GOST 26239.9-84

• gost-262399-84.pdf (619.84 KiB)
  ГОСТ 26239.9-84

GOST 26239.9−84 Трихлорсилан. Metoda oznaczania chlorku metylu, chlorku etylu, butan, izobutenu, chlorku metylenu, chloroform, четыреххлористого węgla, метилдихлорсилана, метилтрихлорсилана, хлорметилметилсилана (ze Zmianą N 1)

GOST 26239.9−84

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

ТРИХЛОРСИЛАН

Metoda oznaczania chlorku metylu, chlorku etylu, butan, izobutenu, chlorku metylenu, chloroform, четыреххлористого węgla, метилдихлорсилана, метилтрихлорсилана, хлорметилметилсилана

Trichlorsilane. Method of methyl chloride, ethyl chloride, butane, isobutane, methylene, chloroform, carbon tetrachloride, methyltrichlorsilane, chlormethylmethylsilane determination

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1986−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13 lipca 1984 r. N 2491* termin ważności zainstalowana z 01.01.86 do 01.01.91**
__________________
* Cm. skrót «Uwagi»;
** Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.01.91 rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 26.06.90 N 1848

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 10, 1990 rok


Niniejszy standard określa газохроматографический metoda oznaczania składników w трихлорсилане w następujących przedziałach wartości udziałów masowych

Metoda opiera się na rozdzieleniu składników mieszaniny podczas ich ruchu w strumieniu gazu nośnej wzdłuż sorbentu z późniejszą rejestracją chromatogramy z pomocą gorąco-detektora jonizacyjnego.

Ułamek masowy składników liczą na placach szczytów na хроматограмме.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 26239.0−84.

1.2. Wysokość chromatograficzne szczyt powinny być mierzone z dokładnością nie większą niż 1 mm, a szerokość w połowie wysokości  — z dokładnością nie większą niż 0,5 mm.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Chromatograf «Kolor-102» z detektorem przewodności cieplnej, ионизационно-płomienne detektorem, z systemem osuszania gazu-nośnika 13, systemem próżniowym напуска 9, kriogenicznej pułapką 10, pompę próżniową 11 i kranów ze szkła i ptfe 3, 4 (cholera.1).

Chromatograf jest wykonany z poszczególnych bloków, konstrukcyjnie nie związanych ze sobą. Funkcjonalne związku chromatografu znajdują się na cholera.1.

Cholera.1. Schemat blokowy хроматографической zabudowy

Schemat blokowy хроматографической zabudowy

1 — blok przygotowania chromatograficznej БПХ-1; 2 — termostat detektora przewodności cieplnej; 3, 4 — zawory ze szkła i ptfe; 5 — zasilacz ионизационно-płomiennej detektora BPD-19: 6 — ионизационно-ognisty detektor; 7 — miernik małych prądów BMI-05; 8, 19 — automatyczne potencjometry UGC-4; 9 — podcisnienia напуска; 10 — pułapka kriogeniczna; 11 — pompa próżniowa; 12 — naczynie Dewara; 13 — system osuszania gazu-nośnika; 14 — хроматографическая kolumna; 15 — termostat хроматографической kolumny; 16 — regulator temperatury termostatu хроматографической kolumny RT-09; 17 — regulator temperatury termostatu detektora przewodności cieplnej RT-17; 18 — zasilacz detektora przewodności cieplnej BZT-20; 20 — detektor przewodności cieplnej; 21 — argonu w przepływomierz butla z reduktorem; 22 — wodór butla z reduktorem; 23 — balon z reduktorem (części 1, 2, 5, 6−8, 15−20 tworzą chromatograf «Kolor-102»).

Cholera.1

Regulatory temperatury termostaty хроматографической kolumny i detektora przewodności cieplnej RT-09 i HG-17 16, 17 (cholera.1) instalacja i automatyczna stabilizacja wymaganej temperatury na termostatach. Zakres temperatur pracy regulatorów jest podzielony na cztery поддиапазона: 0 do 100, 100−200, 200−300, 300−400 °C, czemu spełniają cztery położenia przełącznika na przednim panelu bloki oznaczone 0, 100, 200, 300, odpowiednio. Na przednim panelu bloków znajduje się potencjometr ze skalą, który służy do precyzyjnego ustawiania zadanej temperatury w granicach każdego поддиапазона i ma skalę od 0 do 100 °C. temperatura Zadana określona zsumowanie pozycji przełącznika i skali na kończynie potencjometru. Aby włączyć bloków, należy przełączyć przycisk z oznaczeniem «sieć" i «grzejnik», znajdujące się na przednim panelu bloków, w pozycji «włączone» (pozycja «on» — przycisk wciśnięty w pozycji «wyłączone» — przycisk wyciągnięty).

Zasilacz ионизационно-płomiennej detektora BPD-19 5 (cholera.1) odbywa się zasilanie ионизационно-płomiennej detektora 6 (cholera.1), kontrola temperatury na termostatach i parowniku, instalacja i automatyczna stabilizacja temperatury parownika.

Ustawienie temperatury parownika produkują potencjometr ze skalą, znajdujących się na przednim panelu urządzenia. Moduł włącza się przycisk z oznaczeniem «sieć" i «zasilanie detektorów».

Miernik małych prądów BMI-05 7 (cholera.1) służy do wzmocnienia sygnałów ионизационно-płomiennej detektora 6 (cholera.1) i wydawania dźwięków, automatyczny potencjometr UGC-4 8 (cholera.1). Miernik małych prądów BMI-05 włącza się przyciskami «sieć" i «odszkodowanie», znajdującymi się na przednim panelu urządzenia. Przy pomiarach na poziomie dużych tle prądów przed podaniem sygnału (wprowadzeniem próbki) należy rączką «odszkodowanie» wyrównać prąd bazy.

Zasilacz detektora przewodności cieplnej BZT-20 18 (cholera.1) odbywa się zasilanie detektora przewodności cieplnej 20 (cholera.1), są instalowane poza pomiaru sygnału detektora i generowany jest sygnał na automatyczne potencjometr UGC-4 19 (cholera.1). Zawiera zasilacz detektora przewodności cieplnej, upewniając się, że w przypadku przepływu gazu-nośnika przez detektor, przyciskiem «sieć". Przy tym uchwyty instalacji prądu «z grubsza» i «płynnie», znajdujące się na przednim panelu urządzenia, powinny być w skrajnym lewym położeniu. Po włączeniu urządzenia montowane uchwyty «instalacja prądu» prąd zasilania detektora. Poza pomiaru ustalane za pomocą przełącznika z oznaczeniem «mnożnik skali».

Połączenie jednostek między sobą i termostatami produkują przy pomocy kabli dostępnych w zestawie części zamiennych i akcesoriów (ZIP) chromatografu.

Przed instalacją gazową części хроматографической zabudowy przygotowują zawory ze szkła i ptfe (cholera.2), криогенную pułapkę (cholera.3), байпасную systemu próżniowego systemu напуска (cholera.4), system osuszania gazu-nośnika (cholera.5), хроматографическую kolumnę (cholera.6), a także przygotowują sorbent i wypełniają im хроматографическую kolumnę.

Do przygotowania sorbentu do zlewki wlać 100 cmchlorku metylenu i rozpuścić w nim 3 g полиметилсилоксанового kauczuku SE-30 (lub E-301). Następnie do roztworu, zalać 20 g хроматона N-AW o wymiarach ziaren od do 0,200 0,250 mm., Aby usunąć z otrzymanej mieszaniny rozpuszczalnika w szklance kierują słaby przepływ powietrza (25−50 cm/min) i okresowo wymieszać szklaną bagietką. Gotowy sorbent powinien posiadać dobrą сыпучестью i nie mieć zapachu rozpuszczalnika.

Przed tym jak wypełnić хроматографическую kolumnę sorbentem, w jednym z końców kolumny wkladka korek z wełny szklanej. Aby zapobiec dmuchanie korki i sorbentu z kolumny podczas szczeliwa i w dalszej eksploatacji za pomocą palnika do rzutków lutowania szkła wąskie rurki — robią перетяжку. Ten koniec kolumny podłączony do pompy próŝniowej, a w drugiej przez lejka wlewa sorbent. Nadziewane kolumnę, w miarę możliwości, gęstsze. Po wypełnieniu kolumny korki z wełny szklanej wkladka i drugi koniec kolumny.

Montaż instalacji gazowej części хроматографической zabudowy zaczynają z bloku przygotowania chromatograficzne БПХ-1 1 (cholera.1), za pomocą której odbywa się montaż, regulacja i stabilizacja kosztów gazu-nośnika (argonu), wodoru i powietrza. Do tego butla z argonem łączą z wejściem 13* bloku, butla z powietrzem — z wejściem 15* i butla z wodorem — z wejściem 9*. Wyjścia 1* wodoru i 3* powietrza łączą z wejściem roboczej komórki ионизационно-płomiennej detektora, a gaz nośny (argon) z wyjścia 6* bloku — z pierwszej kamery detektora przewodności cieplnej. Połączenia sprawiają, że z polietylenu rurkami, dostępnych w ZIP chromatografu.
______________
* Pokoje są zgodne z oznaczeniami na panelu tylnym urządzenia БПХ-1.

Gazowej część хроматографической zabudowy od systemu osuszania do ионизационно-płomiennej detektora fabrykują цельнопаной, stosując rurki z molibdenu szkła i zawory ze szkła i ptfe (cholera.1 i 4). Przy tym koniec хроматографической kolumny zwężona robią wyjściem, mierniki próżni, 2 (cholera.4) łączą do próżniowego systemu напуска za pomocą przejścia kovar-szkło 3 (cholera.4).

Połączenie detektora przewodności cieplnej ze szklanymi rurkami realizują za pomocą przejścia metal-szkło, dostępnych w ZIP chromatografu.

Cholera.2. Dźwig ze szkła i ptfe

Dźwig ze szkła i ptfe

a — trzpień; b — głowica; w — tulejka; g — przeciwnakrętka; d — ciało kranu; e — montażowy rysunek (części a, b, c, d — ptfe-4, część d — молибденовое szkło)

Cholera.2

Cholera.3. Pułapka kriogeniczna (молибденовое szkło)

Pułapka kriogeniczna (молибденовое szkło)

Cholera.3

Cholera.4. System próżniowy напуска

System próżniowy напуска

1 — ampułka z анализируемым wzorem; 2 — manometr; 3 — przejście kovar-szkło; 4 — ampułka z wzorem porównania; 5, 6, 7, 8, 10 — zawory ze szkła i ptfe; 9 — dozujący ilość (części 6, 7, 8, 10, stanowią байпасную system)

Cholera.4

Cholera.5. System osuszania gazu-nośnika

System osuszania gazu-nośnika

1, 2, 3 — zawory ze szkła i ptfe; 4 — pułapka (молибденовое szkło); 5 — regenerowane tlenek miedzi (granulowana); 6 — filtr z tkaniny Петрянова

Cholera.5

Cholera.6. Хромотографическая kolumna (молибденовое szkło)

Хромотографическая kolumna (молибденовое szkło)

Cholera.6

Próżniowo system напуска (cholera.4) łączą węży do węży z pompą próżniową. Aby uniknąć wdychania oparów трихлорсилана w pompę próżniową między pompą i systemem напуска stawiają криогенную pułapkę 10 (cholera.1), охлаждаемую ciekłym azotem.

Po tym, jak zamontowana kuchenka gazowa część хроматографической zabudowy, ustalane koszty gazów, które powinny być: gaz nośny (argon) — (35±2) cm/min, wodór — 30 cm/min, powietrze — (300±20) cm/min. Dla tego na wejściu bloku БПХ-1 za pomocą reduktorów do butli ustalane ciśnienie argonu, wodoru, powietrza 0,5; 0,14; 0,25 Mpa (5; 1,4; 2,5 kg/cm), odpowiednio. Niezbędne koszty argonu, wodoru i powietrza montuje się uchwyty, umieszczone na przednim panelu urządzenia. Pomiar kosztów spalin odbywa się za pomocą mydła-pianowego przepływomierza. Mydła pianka przepływomierz zbierają z części i akcesoriów, zestaw których (biureta, uchwyty, uchwyty, rury, itp.) znajduje się w ZIP termostatu хроматографической kolumny. Przepływomierz jest mocowana na lewej stronie termostatu i wlać w niego roztwór mydlany. Przy pomiarach przepływu wodoru i powietrza przepływomierz podłączony do gazowych linii bezpośrednio przed komórką ионизационно-płomiennej detektora, przy pomiarach przepływu argonu — do kranu 3 (cholera.1). Przy tym muszą być otwarte zawory 1 i 2 systemu osuszania (cholera.5), kurek 7 próżniowego systemu напуска (cholera.4) i zawór 3 (cholera.1). Zawór 3 systemy osuszania (cholera.5), dźwigi 6, 8 systemu próżniowego напуска (cholera.4) i zawór 4 (cholera.1) powinny być zamknięte.

Przy określaniu zużycia gazu rejestrują czas min, za które mydlana folia znika gazem pewną ilość cm. Zużycie gazu , cm/min, obliczamy według wzoru

. (1)

Potencjometr automatyczny UGC-4 według GOST ЭД1 7164−78.

Mierniki próżni, wzorowy według GOST 6521−72.

Pompa próżniowa WN-461 M lub podobne.

Wagi analityczne.

Przenośny palnik do rzutków lutowania szkła.

Stoper według GOST 5072−79.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.

Argon marki HF według GOST 10157−79 w butli.

Wodór techniczny zgodnie z GOST 3022−80 w butli.

Reduktor gazowy słupska DCT-1−65, 2 szt.

Reduktor gazowy słupska MDF-1−65.

Naczynie Dewara.

Azot ciekły zgodnie z GOST 9293−74.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Ampułki z molibdenu szkła z kranów ze szkła i ptfe o pojemności 50−100 cm(cholera.7).

Cholera.7. Ampułka z kranu ze szkła i ptfe (молибденовое szkło)

Ampułka z kranu ze szkła i ptfe (молибденовое szkło)

 — boczny wylot kranu

Cholera.7

Metylenu chlorek według GOST 9968−86, marki A.

Węgiel четыреххлористый.

Chloroform według GOST 20015−74*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 20015−88. — Uwaga producenta bazy danych.

Chlorek etylu według GOST 2769−78*, marki A.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 2769−92. — Uwaga producenta bazy danych.

Butan, h. h.

Izobutan, h. h.

Metylu chlorek z masowym udziałem głównego składnika nie mniej niż 99%.

Метилдихлорсилан z masowym udziałem głównego składnika nie mniej niż 99%.

Метилтрихлорсилан z masowym udziałem głównego składnika nie mniej niż 99%.

Хлорметилметилсилан z masowym udziałem głównego składnika nie mniej niż 99%.

Трихлорсилан z masowym udziałem głównego składnika nie mniej niż 99,999%.

Трихлорсилан z masowym udziałem chlorku metylenu nie więcej niż 1·10%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Definicja części próbki do analizy

Dobór części próbki do analizy prowadzą do fiolki z molibdenu szkła z kranu ze szkła i ptfe (cholera.7), która ma pojemność 50−100 cm. Do tego ampułkę вакуумируют do pozostałego ciśnienia 10 Pa (7,5·10mm hg.st.). Następnie do wewnętrznych odprowadzania kranu ampułki (patrz cholera.7) przylutować słuchawkę z molibdenu szkła. Wolny koniec rurki zanurzony w pojemniku z трихлорсиланом i otworzyć kran ampułki. Przy tym próba zostanie w вакуумированную ampułkę. Po tym dźwig zamykają i трихлорсилан, pozostały w bocznym odgałęzieniu kranu, usuwają вакуумированием.

Ampułki z próbą przylutować do próżniowego systemu напуска w pozycji pionowej, zaworem do dołu.

3.2. Przygotowanie próbki do porównania

Próbka porównania przygotowują w ampułce z molibdenu szkła z kranu ze szkła i ptfe mieszanką трихлорсилана, zawierającego nie więcej niż 1·10% chlorku metylenu, z хлористым метиленом.

W tym celu ampułkę pompowania pompę próżniową do pozostałego ciśnienia 10 Pa (7,5·10mm hg.st.) i zamykają zawór ampułki. Ampułkę odpiąć od pompy i analitycznych wadze określają jej masę (g). W bocznej odprowadzanie kranu (cholera.7) wlać około 0,5 cmchlorku metylenu i krótkoterminowe приоткрыванием kranu wstrzykuje się go w ampułkę w ilości 0,02−0,05 cm(unikać kontaktu z ampułkę powietrza).

Chlorek metylenu, pozostały w bocznym odgałęzieniu kranu, przelewa się i usuwają вакуумированием. Waży ampułkę z wpisanym w nią хлористым метиленом (g).

Metylenu chlorek w ampułce zamrożone w ciekłym azocie. Boczny wylot kranu ampułki zanurza się w pojemniku z трихлорсиланом. Zawór jest otwierany i wypełniają трихлорсиланом ampułkę. Dźwig zamykają i трихлорсилан z bocznego odprowadzenia usuwają вакуумированием. Ampułkę z mieszaniną zważono (g). Ułamek masowy chlorku metylenu w mieszaninie () w procentach, oblicza się według wzoru

. (2)

Ampułki z wzorem porównania przylutować do próżniowego systemu напуска (cholera.4) w pozycji pionowej, zaworem do dołu. Próbka porównania zdatny nieograniczony czas (aż do całkowitego wyczerpania).

3.3. Regeneracja systemu osuszania gazu-nośnika

Do regeneracji system osuszania gazu nośnej dźwigu 3 (cholera.5) podłączony do pompy próŝniowej i zanurzony w naczyniu z ciepłą wodą (50−60 °C). Zawór 3 odkrywają i system вакуумируют do pozostałego ciśnienia 10 Pa (7,5·10mm hg.st.). Wtedy zawór 3 zamykają, usunąć system z wody i odpiąć od pompy próżniowej. Odzyskiwanie systemu osuszania gazu-nośnika spędzają na początku każdej zmiany roboczej.

3.4. Aby włączyć хроматографической zabudowy

Zanim włączyć bloki urządzenia, system osuszania gazu na paliwo umieszcza się w pary ciekłego azotu, налитого w naczynie Dewara, i określają przepływ argonu, wodoru i powietrza. Do tego otwierają butle i przekładniami na wejściu bloku БПХ-1 (cholera.1) ustalają ciśnienia, o którym mowa w ust. 2. Następnie odkrywają kolejno zawory 1 i 2 systemu osuszania (cholera.5), kurek 7 próżniowego systemu напуска (cholera.4) i zawór 4 (cholera.1). Zawory 5, 6, 8, 10 próżniowego systemu напуска (cholera.4), zawór 3 (cholera.1) powinny być zamknięte.

Obejmują bloki urządzenia w następującej kolejności: regulatory temperatury, termostaty RT-09 i HG-17 17 i 16 (cholera.1) (temperatura w termostacie detektora musi być 150 °C), zasilacz ионизационно-płomiennej detektora BPD-19 5 (cholera.1), miernik małych prądów BMI-05 7 (cholera.1), zasilacz detektora przewodności cieplnej BZT-20 18 (cholera.1) (prąd osi detektora musi być 100 ma) i automatyczne potencjometry UGC-4 (8 i 19 cholera.1).

Po tym, jak bloki są włączone, zapala płomień w ионизационно-gorące wykrywaczu. Zapłon płomienia realizują poprzez naciśnięcie przycisku «zapłon płomienia», znajdującego się na bocznej ściance termostatu kolumn. O zapłonie płomień świadczy lekkie bawełny w detektorze. Upewnić się płomienia można na zaparowanie luster lub polerowanego metalowego przedmiotu, поднесенного do przyłącza wyjściowego detektora.

Następnie ustalane криогенную pułapkę 10 (cholera.1) i zawiera pompę próżniową 11 (cholera.1).

3.5. Regeneracja kolumny хроматографической

Dla nowej хроматографической kolumny przed przystąpieniem do analizy prowadzone jest specjalne przygotowanie. W tym celu określają przepływ argonu i powietrza zgodnie z pkt 3.4 (system odwodnienia powinien być отрегенерирована w pkt 3.3), ale żurawia 4 (cholera.1) pozostawić zamknięte. Zawiera regulatory temperatury termostatu detektora 17 (cholera.1) i termostatu хроматографической kolumny 16 (cholera.1). Przy tym temperaturę w termostacie detektora ustalane równej (150±1) °c, a w termostacie хроматографической kolumny (200±1) °C. W tych warunkach хроматографическую kolumny wytrzymują w ciągu 4−5 h. Następnie zamknąć zawór 3 (cholera.1), obniżają temperaturę w termostacie хроматографической kolumny do (120±1) °C i oczyszczone kolumnę argonem w ciągu 7−8 h.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Po przygotowaniu instalacji zgodnie z pp.3.3 i 3.5 хроматографическую instalację wyprowadzają na następujący tryb:

4.2. Aby wprowadzić zawieszenia otwierają zawory 5 i 10 (cholera.4). Po osiągnięciu próżni ciśnienia 10 Pa (7,5·10mm hg.st.) zawór 5 (cholera.4) zamykają. Приоткрыванием kranu na ampułce z анализируемым wzorem 1 (cholera.4) w systemie напуска w вакуумметру 2 (cholera.4) ustalają ciśnienie 50000 Pa (375 mm hg.st.). Zamknąć kran 10 (cholera.4), odcinający dozowania objętość. Odkrywają żurawia 8 (cholera.4), a następnie jednocześnie zamykają zawór 7 i otwierają zawór 6 (cholera.4) i od razu zawiera stoper. Po tych działań analityczna montaż okazuje wprowadzonego w хроматографическую kolumny i rozpoczyna się rejestracja chromatogramy. Poniżej, pod napisem «rejestracja chromatogramy», jeśli nie jest wykonane specjalnej zastrzeżenia, oznacza jednoczesna rejestracja chromatogramy na automatycznym potencjometrze 8 (cholera.1), podłączonym do ионизационно-пламенному wykrywania i automatycznego potencjometrze 19 (cholera.1), podłączonym do detektora przewodności cieplnej.

W procesie rejestracji chromatogramy na nią odnotowują dokładny czas retencji (czas od momentu wejścia analitycznej zawieszenia w хроматографическую kolumnę do momentu wyjścia maksimum odpowiedniej chromatograficzne szczyt) i wskaźnik skali potencjometru BMI-05, w którym ten szczyt nagrany na хроматограмме.

4.3. Rejestracja każdego szczytu na хроматограмме powinna być przeprowadzona w takim położeniu potencjometru BMI-05 7 (cholera.1), które umożliwia nagrywanie szczyt w optymalnym przedziale skali automatycznego potencjometru UGC-4.

W tym celu przede tuz używają do nagrywania wstępnego chromatogramy. W tym wpisie dla każdego chromatograficzne szczyt zbierane jest położenie przełącznika potencjometru BMI-05, w którym wysokość chromatograficzne szczyt wynosi od 40 do 100% czasu automatycznego potencjometru UGC-4.

4.4. W związku z tym, że przedostanie się dużej ilości трихлорсилана w ионизационно-ognisty detektor pogarsza stabilność jego pracy, główną część pasma трихлорсилана należy odprowadzać obok ионизационно-płomiennej detektora, przełączając zawory 3 i 4 (cholera.1). Czas wyjścia трихлорсилана — moment przełączania zaworów — określają za pomocą detektora przewodności cieplnej i automatyczne potencjometru 19 (cholera.1). Dźwigi wyłaczają, gdy na automatycznym potencjometrze 19 (cholera.1) zaczyna nagrywać pik odpowiadający трихлорсилану. Po tym, jak ten automatyczny potencjometr ukończył nagrywanie szczyt трихлорсилана, zawory 3 i 4 (cholera.1) przejście w drugą stronę.

4.5. Po zakończeniu nagrywania wstępnego chromatogramy żurawie wracają do postanowienia, o którym mowa w ust. 3.4, i, powtarzając czynności opisane w punkcie 4.2, wprowadzają jeszcze jedną tuz próby i rejestrują chromatogram. Następnie wstrzykuje się jeszcze dwie próby zawieszenia i dla każdej rejestrują chromatogram. Trzy chromatogramy, zarejestrowane po wcześniejszym, używają, jak wskazano poniżej, aby uzyskać pierwszego, drugiego i trzeciego wyników równoległych definicji — masowego udziału każdego z określonych elementów w próbie.

4.6. Następnie zarejestrować chromatogramy próbek porównania. W tym celu zawory zwracają się do postanowienia, o którym mowa w ust. 3.4, i otwierają się zawory 5 i 10 (cholera.4). Wprowadzanie materiału próbki porównania w хроматографическую kolumny i zarejestrować chromatogramy próbek porównania prowadzą podobnie wprowadzania analitycznej zawieszenia frekwencyjnych analizowanego próby i rejestracji jego chromatogramy (pp.4.2; 4.3; 4.4), ale w tym przypadku po tym, jak ciśnienie w próżni напуска osiąga 10 Pa (7,5·10mm hg.st.) i zamknięty zawór 5 (cholera.4), приоткрывают kran na ampułce z wzorem porównania 4 (cholera.4). Przy tym ciśnienie w próżni напуска musi być zainstalowana 50000 Pa (375 mm hg.st.).

Otrzymują najpierw wstępną chromatogram próbki porównania, w sposób określony w pkt 4.3, a potem jeszcze trzy chromatogramy.

Trzy przykładowe chromatogramy porównania, zarejestrowane po wcześniejszym, używa się podczas obróbki wyników, w sposób określony w pkt 5.2.

4.7. Do identyfikacji (określenie substancji, który każdy szczyt), trzeba znać czas retencji tlenu. W tym celu rejestruje się chromatogram próbki powietrza.

Przy tym dźwigi хроматографической instalacji zwracają się w przepisy wymienione w p. 3.4, otwierają się zawory 5 i 10 (cholera.4). Po osiągnięciu próżni напуска ciśnienia 10 Pa (7,5·10mm hg.st.) zawór 5 (cholera.4) zamykają, zdejmują z bocznego odprowadzenia żurawia 5 (cholera.4) wąż podciśnieniowy, prowadzący do pompy próŝniowej, i, otwierając kran 5 (cholera.4), próżniowo system напуска wprowadzają powietrze. Zawór 5 (cholera.4) zamykają, włożyli na niego przewód podciśnieniowy. Następnie zamknąć zawór 10 (cholera.4), tuz powietrza zgodnie z pkt 4.2 podaje się w хроматографическую kolumny i rejestrują chromatogram. Ustala się tylko pik odpowiadający tlenu.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Identyfikację chromatografii szczyty prowadzą porównaniem względnych czasów retencji, uzyskanych eksperymentalnie, z tabeli wartości (tab.1). Eksperymentalne wartości względnego czasu retencji () dla każdego z określonych składników oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — czas retencji składnika, znajdująca się po хроматограмме uzyskanych z ионизационно-płomienne detektorem, z;

 — czas retencji трихлорсилана, znajdująca się po хроматограмме uzyskanych z detektorem przewodności cieplnej, z;

 — czas retencji tlenu, znajdująca się po хроматограмме uzyskanych z ионизационно-płomienne detektorem, z;

 — czas retencji tlenu, znajdująca się po хроматограмме uzyskanych z detektorem przewodności cieplnej s.

Tabela 1

5.2. Ułamek masowy -go składnika () w próbie w procentach (każdy z trzech wyników równoległych definicji) obliczamy według wzoru

, (4)

gdzie  — współczynnik względnej czułości dla -go składnika (tab.2), bezwymiarowa wielkość;

 — powierzchnia chromatograficzne szczyt -go składnika na хроматограмме, mm, znaleziona w jednym z trzech chromatogramów otrzymanych z ионизационно-płomienne detektorem;

tutaj  — wysokość (mm) chromatograficzne szczyt;

 — szerokość (mm) tego piku w połowie jego wysokości;

 — powierzchnia chromatograficzne szczyt (mm) chlorku metylenu w próbce porównania, obliczone jako średnia arytmetyczna z trzech wartości , znajdujących się w trzech хроматограммам próbki porównania uzyskanych z ионизационно-płomienne detektorem;

tutaj  — wysokość (mm);

 — szerokość w połowie wysokości (mm) chromatograficzne szczyt chlorku metylenu, zmierzone dla jednej z trzech chromatogramów;

 — udział masowy chlorku metylenu w próbce porównania (p. 3.2) w procentach;

,  — wskaźniki skali potencjometru BMI-05 (na przykład 100 do skali 100·10A), dla roku komponentu (p. 4.8) i chlorku metylenu (p. 4.6) w związku z tym, bezwymiarowe wielkości.

Wynik analizy procentowa obliczana jako średnia arytmetyczna z trzech wyników równoległych definicji

. (5)

Tabela 2

Wartości współczynników względnej czułości (КОЧ)

5.3. Różnica największej i najmniejszej z trzech wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

5.4. Sprawdzanie poprawności analizy uświadamiają sobie, analizując syntetycznym wzór znanej z mediów udział określonego składnika. Syntetyczny próbki przygotowują podobnie wzoru porównania (p. 3.2) wymieszany z трихлорсиланом jednego lub kilku z wymienionych substancji: chlorek metylenu, butan, izobutan, chlorek etylu, chlorek metylenu, chloroform, четыреххлористый węgiel, метилдихлорсилан, метилтрихлорсилан, хлорметилметилсилан.

Analiza uważają za stosowne, jeśli warunek jest zadowolony

, (6)

gdzie  — udział masowy -go składnika w syntetycznym próbce, znany na procedury jego przygotowania, %;

 — eksperymentalnie znajdująca wartość masowego udziału -go składnika (wynik analizy), %;

 — absolutna dopuszczalna rozbieżność wyników trzech równoległych definicji, wzięte w tabeli.3 do masowego udziału określonego wieku składnika, równym , %

.

5.5. W przypadku dostania się трихлорсилана w ионизационно-ognisty detektor lub po 30−40 analiz ten detektor wyłączają, rozmontować i umyć wacikiem nasączonym etanolem. Po umyciu detektora jest sprawdzenie poprawności działania instalacji.

Do kontroli poprawności pracy instalacji analizują próbki porównania, określając w nim, jak w próbie, ułamek masowy chlorku metylenu (pp.4.2−4.6; 5.2). Przy tym w szacunkowej formułę (4) wystawiają wartości liczbowe i otrzymane dla próbki porównania wcześniej, gdy nie było podstaw, by uznać, że instalacja działa prawidłowo, wartości i zgodnie z pkt 5.2, gdzie i-ty składnik próbki — chlorek metylenu, i wartość , поясненное poniżej. Instalacja działa poprawnie, jeśli

, (7)

gdzie  — eksperymentalnie znajdująca wartość masowego udziału w chlorku metylenu w próbce porównania (wynik analizy), %;

 — udział masowy chlorku metylenu w tej samej próbce porównania, znana w procedurze przygotowania, %;

 — dopuszczalna rozbieżność wyników trzech równoległych oznaczeń (patrz tab.3) do masowego udziału w chlorku metylenu, równym , %.