Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 25278.9-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 25278.9−82 Gatunki i ligatury rzadkich metali. Metody ustalania tytanu (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 25278.9−82

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY I LIGATURY RZADKICH METALI

Metody ustalania tytanu

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of titanium


ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.



DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, R. N. Андрианова, E. S. Данилин, M. A. Десяткова, L. I. Кирсанова, Tj. M. Малютина, E. F. Markowa, W. M. Michajłow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N.A.Разницина, N.A.Suworowa, L. N. Filimonow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 26.05.82 N 2120.

3. Termin kontroli — 1993 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat.

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY.

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój pkt
GOST 3118−77
2.1, 3.1
GOST 4204−77
2.1, 3.1
GOST 5817−77
2.1, 3.1
GOST 7172−76
2.1
GOST 26473.0−85
1.1

6. Okres ważności przedłużony do 01.01.93 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 29.10.87 N 4096

7. REEDYCJA (listopad 1988 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w październiku 1987 r. (ИУС 1−88).

WPROWADZONA została Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 12 od 21.11.97). Państwo wywoływacz Rosja. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 06.04.98 N 107 wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.07.98

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6, 1998 rok


Niniejszy standard określa dwie metody identyfikacji tytanu:

fotometryczny (od 1 do 20%) — dla stopów (ligatur) na bazie cyrkonu zawierających nie więcej niż 30% niobu, i na podstawie wanadu, zawierający nie więcej niż 10% chromu;

różnica fotometryczny (od 40 do 50%) — dla opcji stopów niobu i tytanu; (od 20% do 80%) — dla opcji stopów gal-tytan.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26473.0−85.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TYTANU


Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном w тартратно-солянокислом (1,2 mol/dmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)w kwasie solnym) roztworze. Hydroliza niobu zapobiegają wprowadzeniem kwasu winowego. Wanad (IV) żelaza (II), tlenku cyrkonu definicji nie przeszkadzają.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Łaźnia wodna.

Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 i 1000 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Pipety bez podziału na 5, 10 i 15 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Biureta o pojemności 10 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Zlewki miarowe o pojemności 25 i 500 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 150 g/dmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas askorbinowy.

Диантипирилметан, roztwór 20 g/dmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2): 20 g odczynnika rozpuszcza się w mieszaninie składającej się z 300 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)wody, 60 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:1) i 2,0 g kwasu askorbinowego, dobrze mieszając aż do całkowitego rozpuszczenia odczynnika. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać. (Jeśli stojąc z roztworu wydzielają się kryształy odczynnika, to roztwór lekko podgrzać, aż do ich rozpuszczenia).

Tytan metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% tytanu, w postaci małych wiórów.

Standardowy roztwór tytanu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)tytanu: 0,1 g metalicznego tytanu umieszcza się w tygiel kwarcowy i one zrastają się z 2−4 g пиросульфата potasu w муфеле w temperaturze 700−800 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego, schłodzonego roztworu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą.

Roztwór tytanu (roboczy), który zawiera 100 µg/cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)tytanu, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą

10 razy.

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−4 g пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле w temperaturze 700−800 °C, aż do uzyskania jednorodnej pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego, schłodzonego roztworu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać. W przypadku spodziewanego zawartości tytanu ponad 10% roztwór rozcieńcza się jeszcze raz: wybrane 10 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), dodać 20 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu winowego i dostosowane do kreski wodą.

W celu określenia tytanu wybierają 5, 10 i 15 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), dodać 10 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu winowego, umieścić kolby do wrzącej łaźni wodnej na 5 min, nie chłodząc, natychmiast приливают 15 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu диантипирилметана, 10 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego. Roztwory chłodzi, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Pomiar gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре podczas ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)508 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 30 mm w stosunku do tego samego obwodu roztworu.

Masy tytanu w градуировочному hrabia

ику.

2.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)podawany z микробюретки od 1,0 do 6,0 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu roboczego tytanu w odstępach co 1,0 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2). Dodać 10 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu winowego, umieścić kolby do wrzącej łaźni wodnej na 5 min i nie chłodząc, natychmiast приливают 15 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu диантипирилметана i 10 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego. Roztwory chłodzi (najpierw w temperaturze pokojowej w ciągu 10−15 min, po upływie tego czasu można chłodzić roztwory w zimnej wodzie, ale nie wolno dopuścić do gwałtownego chłodzenia roztworów), dostosowane do kreski wodą i wymieszać. W jednej z kolb приливают wszystkie odczynniki, za wyjątkiem tytanu (zero roztwór). Pomiar gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре podczas ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)508 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 30 mm w stosunku do tego samego obwodu roztworu. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość gęstości optycznej — masa tytanu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbek

.

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy tytanu (ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — masa tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;


ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — pojemność wymiarowy kolby po pierwszym rozcieńczeniu, patrzГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — pojemność wymiarowy kolby przy drugim rozcieńczeniu, patrzГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do rozcieńczenia, cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby,

r.

2.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

   
Udział masowy tytanu, %
Dopuszczalne rozbieżności, %
1,0
0,1
5,0
0,4
10,0
0,8
15,0
1,3
20,0
1,7



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TYTANU ORAZ STOPÓW NIOBU I TYTANU

______________
* Nazwa sekcji. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.


Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном w тартратно-солянокислом (1,2 mol/dmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)w kwasie solnym) roztworze. Pomiar gęstości optycznej roztworów produkują w stosunku do roztworu porównania, zawierającego 2,0 mg tytanu. Hydroliza niobu zapobiegają wprowadzeniem kwasu winowego.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr SF-4A lub podobne urządzenie.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Łaźnia wodna.

Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 i 1000 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Pipety bez podziału na 5 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Biureta o pojemności 10 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Zlewki miarowe o pojemności 25 i 500 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 150 g/dmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas askorbinowy.

Диантипирилметан, roztwór 20 g/dmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2): 20 g odczynnika rozpuszcza się w mieszaninie składającej się z 300 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)wody, 60 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:1) i 2,0 g kwasu askorbinowego, dobrze mieszając aż do całkowitego rozpuszczenia odczynnika. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać. (Jeśli stojąc z roztworu wydzielają się kryształy odczynnika, to roztwór lekko podgrzać, aż do ich rozpuszczenia).

Tytan metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% tytanu, w postaci małych wiórów.

Standardowy roztwór tytanu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)tytanu: 0,1 g metalicznego tytanu umieszcza się w tygiel kwarcowy i one zrastają się z 2−4 g пиросульфата potasu w муфеле w temperaturze 700−800 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego, schłodzonego roztworu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą.

Roztwór tytanu (roboczy), zawierający 200 g/cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)tytanu, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą w p

zaewidencjonuj razy.

3.2. Przeprowadzenie analizy

3.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−4 g пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле w temperaturze 700−800 °C, aż do uzyskania jednorodnej pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego, schłodzonego roztworu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

W celu określenia tytanu w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)wybierają 5 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)zaprawy zawierające 2,1−2,5 mg tytanu, dodać 10 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu winowego, umieszcza się kolbę do wrzącej łaźni wodnej na 5 min, nie chłodząc, natychmiast приливают 15 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu диантипирилметана, 10 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego. Roztwór ochłodzono (najpierw w temperaturze pokojowej w ciągu 10−15 min, po upływie tego czasu można schłodzić roztwór w zimnej wodzie, tak jak nie można dopuścić do gwałtownego chłodzenia roztworów), dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)480 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do roztworu porównania, zawierającego 2,0 mg tytanu. Masy tytanu w градуировочному wykres

u.

3.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)nałożyć na 10 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu roboczego tytanu zawierający 200 g/cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)tytanu, a następnie 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu roboczego tytanu, który zawiera 100 µg/cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)tytanu (w jednej z kolb nie приливают dodatkowo roztworu roboczego tytanu, który zawiera 100 µg/cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)tytanu), co odpowiada 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 i 2,5 mg tytanu. Dodać 10 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu winowego, umieścić kolby do wrzącej łaźni wodnej na 5 min, nie chłodząc, natychmiast приливают 15 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu диантипирилметана, 10 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego. Roztwór ochłodzono, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Pomiar gęstości optycznej roztworów zawierających od 2,1 do 2,5 mg tytanu, w stosunku do roztworu zawierającego 2,0 mg tytanu na spektrofotometrze przy ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)480 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość gęstości optycznej — masa tytanu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy p

rob.

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy tytanu (ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — masa tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;


ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu pobranej do oznaczania, cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

3.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

   
Udział masowy tytanu, %
Dopuszczalne rozbieżności, %
40,0
1,1
45,0
1,3
50,0
1,5



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TYTANU W STOPACH GAL-TYTAN


Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia tytanu z nadtlenkiem wodoru w сернокислом roztworze. Pomiar gęstości optycznej roztworów produkują w stosunku do roztworu porównania, zawierającego 5,0 mg tytanu. Gal definicji nie przeszkadza.

4.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr SF-26 lub podobne urządzenie

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Kolby stożkowe o pojemności 100 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 i 200 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Pipeta z podziałką milimetrową na 5 i 10 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2).

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Tytan metaliczny według GOST 19807−91 marki VT1−00.

Standardowy roztwór tytanu zawierający 1 mg/cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)tytanu: 0,1 g metalicznego tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), dodać 10 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, a następnie dodać kilka kropli stężonego kwasu azotowego (do odbarwienia roztworu tytanu) i nadal podgrzewamy do momentu pojawienia się oparów kwasu siarkowego. W chłodne kolby dodać 20−30 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli; otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), chłodzi, dostosowane wodą do kreski i wymieszać

t.

4.2. Przeprowadzenie analizy

4.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), приливают 5 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, 10−15 kropli stężonego kwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia i dalej, aż do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. W chłodne kolby dodać 20−30 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli; otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2), chłodzi, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

W celu określenia tytanu w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)wybierają аликвотную część otrzymanego roztworu, który zawiera 5−8 mg tytanu, приливают 2 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной kwasu, rozcieńczonym 1:1, 5 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)nadtlenku wodoru, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, dostosowane wodą do kreski. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)410 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do roztworu porównania, zawierającego 5,0 mg tytanu.

Masy tytanu w градуировочному grafikę lub korzystając z градуировочным факторо

m.

4.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W cztery kolby pomiarowe o pojemności 50 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)każda pipety podawany 5,0; 6,0; 7,0 i 8,0 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)roztworu tytanu, co odpowiada 5,0; 6,0; 7,0 i 8,0 g tytanu, приливают 2 cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной kwasy i dalej robią, jak opisano w punkcie 4.2.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas tytanu budują градуировочный wykres lub obliczają градуировочный factor według GOST 26473.0−85, p. 16.

4.3. Przetwarzanie wyników

4.3.1. Ułamek masowy tytanu (ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — masa tytanu w roztworze porównania, mg;


ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — gęstość optyczna analizowanego roztworu w stosunku do roztworu porównania;

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — градуировочный factor;

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki, g;

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)

.

4.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać dopuszczalne rozbieżności podane w tabeli.3.

Tabela 3

   
Udział masowy tytanu, %
Dopuszczalne rozbieżności, %
20,0
0,4
50,0
1,1
80,0
1,8



Rozdział 4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).