GOST 25278.13-87

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-2527813-87.pdf (487.17 KiB)
ГОСТ 25278.13-87

GOST 25278.13−87 Stopy i ligatury rzadkich metali. Metody ustalania wolframu (ze Zmianą N 1)

GOST 25278.13−87

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY I LIGATURY RZADKICH METALI

Metody ustalania wolframu

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of tungsten

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.88
do 01.07.93*
_________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

E. R. Намврина, R. N. Андрианова, Tj. M. Малютина, L. G. Обручкова, N.A.Разницина, J. M. Samson, Z. I. Szyszkin, L. W. Żukowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 29 października 1987 r. N 4091

3. Termin kontroli — 1993 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE


Oznaczenie NTD, na który dana link	Pokój pkt
GOST 311−78*	2.1, 4.1
_______________ * Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działają TU 6−09−01−756−88 (ИУС N 8, 1989 rok); Dokument jest chroniony prawem autorskim opracowaniem. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.
GOST 3118−77	2.1, 3.1, 5.1
GOST 3769−78	3.1
GOST 4139−75	2.1, 4.1
GOST 4204−77	2.1, 3.1, 4.1
GOST 4328−77	5.1
GOST 4461−77	5.1
GOST 4518−75	5.1
GOST 5712−78	2.1, 3.1, 4.1, 5.1
GOST 7172−76	2.1, 4.1
GOST 10484−78	5.1
GOST 17746−79*	5.1
_________________ * Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 17746−96, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.
GOST 18289−72*	4.1
_________________ * Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 18289−78, tu i dalej w tekście.
GOST 26473.0−85	1.1
GOST 27067−86	3.1, 5.1

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.07.98 rozporządzeniem Gosstandartu Rosji od 06.04.98 N 107

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6, 1998 rok

Niniejszy standard określa trzy metody określenia wolframu:

fotometryczny (od 3 do 15%) — dla stopów (ligatur) na podstawie niobu (składniki: molibdenu nie więcej niż 10%, cyrkonu nie więcej niż 2%, tantalu nie więcej niż 10%) i (od 2 do 20%) dla stopów tantalu i hafnu (składniki: renu nie więcej niż 1,5%, nio nie więcej niż 10%);

różnica fotometryczny (od 30 do 60%) — w opcji stopów niobu-wolfram;

wizualnie-kolorymetryczna (od 5·10 ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) 2·10%) — dla stopów niobu (składniki: cyrkonu nie więcej niż 1,5%, molibdenu nie więcej niż 0,5%, tantalu nie więcej niż 0,5%, tytanu nie więcej niż 0,5%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26473.0−85.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków wolframu (V) z роданид-jonami w оксалатно-солянокислом (4 mol/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) w НСl) roztworze w obecności odnowiciela — треххлористогэ tytanu. Hydroliza niobu zapobiegają wprowadzeniem szczawianów; cyrkonu i molibden definicji nie przeszkadzają.

Ułamek masowy wolframu ustalane metodą porównania ze standardowym wzorem składu, który analizują jednocześnie z frekwencyjnych analizowanego próbą.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Kolby pomiarowe o pojemności 50 i 250 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Микробюретка o pojemności 5 cm.

Pipeta z podziałką milimetrową na 5 cm.

Pipety bez podziału na 5 i 10 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Zlewki miarowe o pojemności 50 i 100 cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 2:1 i 1:1.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78, roztwór 40 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Potas роданистый według GOST 4139−75, roztwór 500 g/dm.

Tytan треххлористый, roztwór 150 g/dm.

Tytan metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% tytanu, w postaci małych wiórów.

Branżowy standard próbki składu stopu 5 VIC CSW 48−4-1−90 (1−78).

Roztwór треххлористого tytanu 15 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ; są jednym z dwóch sposobów.

Metoda 1: 1 cmroztworu треххлористого tytanu 150 g/dmrozcieńcza 9 cmstężonego kwasu solnego.

Metoda 2: 0,5 g proszku metalicznego tytanu rozpuszcza się po podgrzaniu w kwas solny, rozcieńczonym 1:1, otrzymany roztwór ogrzano do 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1.

Roztwór przechowywać w ciemnym склянке; zdatne do spożycia 3−4

dnia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 3−4 g пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле w temperaturze 700−900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających (jeśli flisactwa odbywa się nie w pełni, плав schłodzić, dodać kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i powtórzyć procedurę wtapiania do uzyskania przezroczystego pływających). Schłodzone плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 150 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu щавелевокислого amonu. Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski roztworem щавелевокислого amonu, chłodzi i wymieszać. Roztwór może być stosowany do oznaczania molibdenu według GOST 25278.6−82.

2.2.2. W celu określenia wolframu w kolbie miarowej o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wybierają аликвотную część roztworu (2,5 lub 10 cm), zawierający 50−250 g wolframu, rozcieńczony (w razie potrzeby) do 10 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu щавелевокислого amonu, приливают 2,5 cmroztworu роданистого potasu, 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1 i 0,5 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu треххлористого tytanu, mieszając po dodaniu każdego odczynnika i wprowadzając je w określonej kolejności, w odstępach 2−3 min, dostosowane do kreski wodą, wymieszać. Przez 20 min (malowane roztwory są stabilne w ciągu 4 h) mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре przy ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) 400 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm w stosunku do zerowego roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, poza wolframu

2.2.3. Wraz z serią prób analizują standardowy wzór składu. Przy tym spełniają równość masy frekwencyjnych analizowanego zawieszenia i standardowe próbki, rozcieńczenie roztworu. Аликвотные części roztworu standardowego próbki i frekwencyjnych analizowanego próbki powinny być dobrane tak, aby masy wolframu w nich były mniej więcej równe.

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy wolframu ( ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ,

gdzie ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — udział masowy wolframu w standardowej próbce składu CSW N 1−78, równa 4,94%;

— gęstość optyczna frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki;

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — gęstość optyczna roztworu standardowego składu próbki.

2.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1


Udział masowy wolframu, %	Dopuszczalne rozbieżności, %
3,0	0,25
4,5	0,4
6,0	0,5
7,5	0,6
9,0	0,8
11,0	0,9
13,0	1,1
15,0	1,3

3. RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków wolframu (V) z роданид-jonami w оксалатно-солянокислом (4 mol/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) w НСl) roztworze w obecności odnowiciela — треххлористого tytanu. Gęstość optyczną roztworu mierzy się w stosunku do roztworu porównania, zawierającego 2,0 mg wolframu. Hydroliza niobu zapobiegają wprowadzeniem szczawianów.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr typu SF-26 lub Спекол-10 pomiarowej z konsolą KE-1 lub podobnego typu.

Płytka elektryczna.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Szklanki kwarcowy o pojemności 30−40 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) (średnica 30 mm).

Zlewki szklane o pojemności 50 cm.

Szyby strefy o średnicy 40 mm.

Pipeta z podziałką milimetrową na 5 i 10 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 i 500 cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 2:1.

Amon сернокислый według GOST 3769−78.

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78, roztwór 20 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Amon роданистый według GOST 27067−86, roztwór 500 g/dm.

Tytan metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% tytanu, w postaci małych wiórów.

Roztwór треххлористого tytanu 150 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) (zapasowy), przygotowany w następujący sposób: 0,5 g metalicznego tytanu jest umieszczony w szklanej zlewki o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmstężonego kwasu solnego, przykryć szklankę strefą szybą. Początkowa objętość (10 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ) na stałe obsługują dodatkiem stężonego kwasu solnego. Otrzymany roztwór przechowywać w ciemnym склянке, z korkiem 3 dzień.

Roztwór треххлористого tytanu 15 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) (roboczy); przygotować dzień picia rozcieńczeniu 10 razy zapasowego roztworu wstępnie gotowane i schłodzone kwasu solnego.

Tungsten metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% wolframu, w postaci małych wiórów.

Standardowy roztwór wolframu, który zawiera 0,5 mg/cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wolframu: 0,1 g metalicznego wolframu są umieszczone w mechanizm kwarcowy szklankę o pojemności 30−40 cmi rozpuszczone przy silnym podgrzaniu do 4 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) stężonego kwasu siarkowego z dodatkiem 1 g siarczanu amonu, przykryć szklankę strefą szybą. Po całkowitym rozpuszczeniu wolframu плав schłodzić, dodać 4 g щавелевокислого amonu. Szkiełka umyć 15−20 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wody, zbierając równo w tej samej szklanki. Zawartość zlewki wymieszać i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. Przezroczysty roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) , chłodzi, dostosowane do me

tgc wodą.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Przeprowadzenie analizy

3.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w mechanizm kwarcowy szklankę o pojemności 30−40 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) i rozpuszczone przy silnym podgrzaniu w 2 cmstężonego kwasu siarkowego z dodatkiem 0,5 g siarczanu amonu, przykryć szklankę strefą szybą. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia плав schłodzić, dodać 2 g щавелевокислого amonu. Szkiełka umyć 15−20 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wody, zbierając równo w tej samej szklanki. Zawartość zlewki wymieszać i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. Przezroczysty roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) , chłodzi, dostosowane do kreski wodą.

3.2.2. W celu określenia wolframu w kolbie miarowej o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wybierają аликвотную część (4−8 cm), zawierający 2,1−2,5 mg wolframu, rozcieńczony (w razie potrzeby) do 8 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztwór щавелевокислого amonu 20 g/dm, приливают 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, 2,5 cmroztworu роданистого amonu, 1 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu roboczego треххлористого tytanu (dodając go kroplami, mieszając), dostosowane do kreski wodą. Przez 25−30 min (malowane roztwory są stabilne w ciągu 4 h) pomiar gęstości optycznej roztworów na spektrofotometrze przy ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) 410 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do roztworu porównania, zawierającego 2,0 mg wolframu: w kolbie miarowej o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wybierają 4 cmstandardowego roztworu wolframu, приливают 4 cmroztworu щавелевокислого amonu o stężeniu 20 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) , 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, 2,5 cmroztworu роданистого amonu, 1 cmroztworu roboczego треххлористого tytanu (dodając go kroplami, mieszając), dostosowane do kreski wodą. Przez 25−30 min roztwór jest stosowany jako roztwór porównania.

Masy wolframu znaleźć w градуировочному

grafikę.

3.2.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) podawany z микробюретки 4,0; 4,2; 4,4; 4,6; 4,8 i 5,0 cmstandardowego roztworu wolframu, co odpowiada 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 i 2,5 mg wolframu. Приливают do 8 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu щавелевокислого amonu, 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, 2,5 cmroztworu роданистого amonu, 1 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu roboczego треххлористого tytanu (dodając go kroplami, mieszając), dostosowane do kreski wodą. Przez 25−30 min pomiaru gęstości optycznej roztworów zawierających od 2,1 do 2,5 mg wolframu, w stosunku do roztworu zawierającego 2,0 mg wolframu, na spektrofotometrze przy ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) 410 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — masa wolframu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbek

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy wolframu ( ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ,

gdzie ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — masa wolframu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — pojemność wymiarowy kolby, cm;

— ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;

— masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

3.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2


Udział masowy wolframu, %	Dopuszczalne rozbieżności, %
30,0	0,7
40,0	0,9
50,0	1,1
60,0	1,3

4. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE TANTALU I HAFNU

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków wolframu (V) z роданид-jonami w оксалатно-солянокислом (4 mol/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) w kwasie solnym) roztworze. Hydroliza tantalu i niobu zapobiegają wprowadzeniem szczawianów; hafn definicji nie przeszkadza.

4.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-50 lub podobne urządzenie.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Kolby pomiarowe o pojemności 50 i 250 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Микробюретка o pojemności 5 cm.

Pipeta z podziałką milimetrową na 2,5 i 10 cm.

Pipety bez podziałów na 5 i 10 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Zlewki miarowe o pojemności 50 i 100 cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 2:1 i 1:1.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78, roztwory 40 i 100 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Potas роданистый według GOST 4139−75, roztwór 500 g/dm.

Tytan треххлористый, roztwór 150 g/dm.

Tytan metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% tytanu, w postaci małych wiórów.

Roztwór треххлористого tytanu 15 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ; są jednym z dwóch sposobów:

Metoda 1: 1 cmroztworu треххлористого tytanu stężeniu 150 g/dmrozcieńcza 9 cmstężonego kwasu solnego.

Metoda 2: 0,5 g proszku metalicznego tytanu rozpuszcza się po podgrzaniu w kwas solny, rozcieńczonym 1:1, otrzymany roztwór ogrzano do 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1.

Roztwór przechowywać w ciemnym склянке: zdatne do spożycia 3−4 dni.

Sód вольфрамовокислый według GOST 18289−78.

Standardowy roztwór wolframu (zapasowy), zawierający 1 mg/cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wolframu: 1,794 g вольфрамовокислого sodu rozpuszcza się w wodzie, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) i rozcieńczono wodą do kreski. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Roztwór wolframu (roboczy), zawierający 50 mg/cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wolframu, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą

20 razy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Przeprowadzenie analizy

4.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 3−5 g пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле w temperaturze 700−900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Jeśli flisactwa odbywa się nie w pełni, плав schłodzić, dodać kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i powtórzyć procedurę wtapiania do uzyskania przezroczystego pływających. Schłodzone плав rozpuszcza się podczas ogrzewania i dokładnym wymieszaniu 100 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) gorącego roztworu щавелевокислого amonu 100 g/dm(przy analizie stopu na bazie tantalu) lub 100 cmgorącego roztworu щавелевокислого amonu 40 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) (przy analizie stopu na bazie hafnu). Po ochłodzeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi jest dostosowana do kreski wodą (podczas analizy na bazie stopu tantalu) lub roztworem щавелевокислого amonu 40 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) (przy analizie stopu na bazie hafnu) i wymieszać. Roztwór może być Stosowany do oznaczania molibdenu według GOST 25278.6−82.

4.2.2. W celu określenia wolframu w kolbie miarowej o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wybierają аликвотную część roztworu (2,5 lub 10 cm), zawierający 50−250 g wolframu, rozcieńczony (w razie potrzeby) do 10 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu щавелевокислого amonu 40 g/dm; приливают 2,5 cmroztworu роданистого amonu, 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1 i 0,5 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu треххлористого tytanu (kropla za kroplą!). Po dodaniu każdego odczynnika roztwór miesza. Odczynniki podawany we wskazanej kolejności, w odstępach 2−3 min, dostosowane do kreski wodą, wymieszać. Przez 20 min (malowane roztwory są stabilne w ciągu 4 h) mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре przy ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) 400 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm w stosunku do zerowego roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, poza wolframu.

Masy wolframu znaleźć w градуировочному wykres

4.2.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) приливают z микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu roboczego wolframu, co odpowiada 50; 100; 150; 200 i 250 µg wolframu. Приливают 10 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu щавелевокислого amonu o stężeniu 40 g/dm, 2,5 cmroztworu роданистого amonu, 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, 0,5 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu треххлористого tytanu (kropla za kroplą!). Po dodaniu każdego odczynnika roztwór miesza. Odczynniki podawany we wskazanej kolejności, w odstępach 2−3 min, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. W jednej z kolb приливают wszystkie odczynniki, za wyjątkiem wolframu (zero roztwór).

Przez 20 min (malowane roztwory są stabilne w ciągu 4 h) pomiar gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре przy ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) 400 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm w stosunku do tego samego obwodu roztworu.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych gęstość optyczna — masa wolframu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy o

4.3. Przetwarzanie wyników

4.3.1. Ułamek masowy wolframu ( ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ,

4.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3


Udział masowy wolframu, %	Dopuszczalne rozbieżności, %
2,0	0,2
5,0	0,6
10,0	1,1
15,0	1,7
20,0	2,2

5. WIZUALNIE-KOLORYMETRYCZNA METODA OZNACZANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków wolframu (V) z роданид-jonami w zwany dalej (3 mol/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ) środowisku w obecności odnowiciela — треххлористого tytanu i porównaniu intensywności zabarwienia roztworu próbki z intensywnością zabarwienia roztworów skali porównania. Wpływ niobu i tytanu eliminują wprowadzeniem fluoru i szczawianów. Cyrkon i molibden definicji nie przeszkadzają.

5.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Łaźnia wodna.

Zestaw siłowników do kolorimetrirovaniâ z bezbarwnego szkła z притертыми korkami o wysokości 25 cm i średnicy 1,7 cm

Kubki platinum o pojemności 30 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Kubki стеклоуглеродные pojemności do 30 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności do 25 cm.

Микробюретки o pojemności 5 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Pipeta z podziałką milimetrową na 5 cm.

Pipety bez podziału na 5 i 10 cm.

Zlewki miarowe na 10 i 25 cm.

Zlewki szklane o pojemności 25 i 100 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Strefy szkła o średnicy 40 mm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Amon baru fluorek według GOST 4518−75, roztwór 50 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78.

Amon роданистый według GOST 27067−86, roztwór 500 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór 100 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) .

Wolframu (VI) tlenek.

Tytan metaliczny gąbczaste według GOST 17746−79.

Roztwór треххлористого tytanu (zapasowy) 150 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) , przygotowany w następujący sposób: 0,5 g metalicznego tytanu są umieszczone w szklance o pojemności 25 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) stężonego kwasu solnego, przykryć szklankę strefą szybą. Początkowa objętość (10 cm) obsługują stałym dodatkiem stężonego kwasu solnego. Roztwór przechowywać w ciemnym склянке, z korkiem 3 dzień.

Roztwór треххлористого tytanu (roboczy) 15 g/dm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ; przygotowują rozcieńczeniu roztworu zapasowego 10 razy dziennie użycia: do 1 cmroztworu zapasowego треххлористого tytanu dodają 9 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) свежепрокипяченной i lodowej stężonego kwasu solnego.

Standardowy roztwór wolframu (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wolframu: 0,1261 g tlenku wolframu, прокаленной do stałej masy po 600−700 °C, umieścić w zlewce o pojemności 100 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) i rozpuszcza się w 20−25 cmroztworu wodorotlenku sodu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Roztwór wolframu (roboczy), zawierający 20 g/cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wolframu, przygotowują rozcieńczeniu roztworu zapasowego wodą do 5 razy. Roztwór przygotować w de

poziom spożycia.

5.2. Przeprowadzenie analizy

5.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w platynową (стеклоуглеродную) szklanki i rozpuścić po podgrzaniu w kąpieli wodnej w 2−3 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) kwas fluorowodorowy, dodając kroplami kwas azotowy do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, unikanie wysuszeniu. Do pozostałej dodać 12 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 8 cmroztworu fluorku amonu, 0,5 g щавелевокислого amonu i ogrzewano aż do rozpuszczenia soli.

W przypadku spodziewanego zawartości wolframu ponad 0,1% otrzymany klarowny roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) i jest dostosowana do kreski wodą.

5.2.2. W celu określenia wolframu w kolbie miarowej o pojemności 25 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) wybierają 5 lub 10 cmroztworu, zawierające 40−100 µg wolframu, dodać kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, do całkowitej objętości 12 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) (co jest w аликвотной części 5 cm — 9,6 cm, a przy аликвотной części 10 cm — 7,2 cm). Приливают roztwór fluorku amonu do objętości 5 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) (co jest w аликвотной części 5 cm — 3,4 cm, a przy аликвотной części 10 cm — 1,8 cm), dodać do kolby wodą do objętości około 22 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) , wymieszać. Roztwór ochłodzono do temperatury 15−20 °c (w zimnej wodzie), приливают 1 cmroztworu роданистого amonu, wymieszać i dodać kroplami roztwór roboczy треххлористого tytanu do przejścia czerwono-brązowy zabarwienia roztworu na żółtą i jeszcze 5 kropli (nadmiar); rozcieńczone roztwory do kreski wodą, wymieszać. Przez 20 min roztwór tłumaczy się z wymiarowy kolb w suchej cylinder do kolorimetrirovaniâ i porównać zabarwienie analizowanego roztworu ze skalą roztworów sr

авнения.

5.2.3. W przypadku spodziewanego zawartości wolframu mniej niż 0,1% otrzymany klarowny roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) , spłukując filiżankę niewielką ilością wody, aby całkowita objętość roztworu w kolbie był około 22 cm. Roztwór ochłodzono do temperatury 15−20 °c (w zimnej wodzie), приливают 1 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu роданистого amonu, wymieszać i dodać kroplami roztwór roboczy треххлористого tytanu do przejścia czerwono-brązowy zabarwienia roztworu na żółtą i jeszcze 5 kropli (nadmiar); rozcieńczone roztwory do kreski wodą, wymieszać. Przez 20 min roztwór tłumaczy się z wymiarowy kolb w suchej cylinder do kolorimetrirovaniâ i porównać zabarwienie analizowanego roztworu ze skalą roztworów porównawczych.

5.2.4. Przygotowanie skali roztworów porównania

Do kolby o pojemności 25 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) podawany z микробюретки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroboczego standardowego roztworu wolframu, co odpowiada 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 i 100 mcg wolframu. Приливают 12 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 5 cmroztworu fluorku amonu, rozcieńczono wodą do objętości około 22 cm, wymieszać. Roztwór ochłodzono do temperatury 15−20 °c (w zimnej wodzie), приливают 1 cm ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) roztworu роданистого amonu, wymieszać i dodać kroplami roztwór roboczy треххлористого tytanu do przejścia czerwono-brązowy zabarwienia roztworu na żółtą i jeszcze 5 kropli (nadmiar); rozcieńczone roztwory do kreski wodą i wymieszać. Przez 20 min roztwory z wymiarowe kolb tłumaczą w suche siłowniki do kolorimetrirovaniâ.

5.3. Przetwarzanie wyników

5.3.1. Ułamek masowy wolframu ( ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ) w procentach (przy masowym udziale wolframu ponad 0,1%) obliczamy według wzoru

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ,

gdzie ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — masa wolframu, znaleziona w skali wzorcowych roztworów, mcg;

5.3.2. Ułamek masowy wolframu ( ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ) w procentach (przy masowym udziale wolframu mniej niż 0,1%) obliczamy według wzoru

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) ,

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

5.3.3. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.4.

Tabela 4


Udział masowy wolframu, %	Dopuszczalne rozbieżności, %
5·10	4·10
1·10	0,8·10
2·10	1·10
5·10	2·10
1·10	0,3·10
2·10	0,6·10
5·10	1,5·10

GOST 25278.13-87

GOST 25278.13−87 Stopy i ligatury rzadkich metali. Metody ustalania wolframu (ze Zmianą N 1)

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

3. RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

4. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE TANTALU I HAFNU

5. WIZUALNIE-KOLORYMETRYCZNA METODA OZNACZANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

metalurgia

Nasz konsultant pozwoli Ci zaoszczędzić czas

Subskrypcja

GOST 25278.13-87

GOST 25278.13−87 Stopy i ligatury rzadkich metali. Metody ustalania wolframu (ze Zmianą N 1)

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

3. RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

4. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE TANTALU I HAFNU

5. WIZUALNIE-KOLORYMETRYCZNA METODA OZNACZANIA WOLFRAMU W STOPACH NA BAZIE NIOBU

Płatność ON-LINE

metalurgia

Nasz konsultant pozwoli Ci zaoszczędzić czas

Subskrypcja