Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 25278.10-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 25278.10−82 Gatunki i ligatury rzadkich metali. Metody oznaczania tlenku cyrkonu (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 25278.10−82

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY I LIGATURY RZADKICH METALI

Metody oznaczania tlenku cyrkonu

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of zirconium



ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.



DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, R. N. Андрианова, E. S. Данилин, M. A. Десяткова, L. I. Кирсанова, Tj. M. Малютина, E. F. Markowa, W. M. Michajłow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N.A.Разницина, N.A.Suworowa, L. N. Filimonow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 26.05.82 N 2120

3. Termin kontroli — 1993 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój pkt
GOST 61−75
8.1
GOST 989−75
8.1
GOST 1381−73
8.1
GOST 3118−77
8.1
GOST 3769−78
2.1, 3.1, 7.1
GOST 3773−72
5.1
GOST 4171−76
9.1
GOST 4204−77
2.1, 3.1, 4.1, 6.1, 7.1, 8.1, 9.1
GOST 4217−77
7.1
GOST 4328−77
8.1, 9.1
GOST 5456−79
6.1
GOST 5817−77
8.1
GOST 5823−78
8.1
GOST 7172−76
1.1
GOST 10652−73
1.1
GOST 10929−76
1.1
GOST 18300−87
5.1
GOST 25278.1−82
7.2
GOST 26473.0−85
1.1

6. Okres ważności przedłużony do 01.01.93 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 29.10.87 N 4096

7. REEDYCJA (listopad 1988 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w październiku 1987 r. (ИУС 1−88).

WPROWADZONA została Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 12 od 21.11.97). Państwo wywoływacz Rosja. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 06.04.98 N 107 wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.07.98

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6, 1998 rok


Niniejszy standard określa następujące metody oznaczania tlenku cyrkonu:

fotometryczny:

od 0,2 do 5% — dla stopów (ligatur) na podstawie niobu (składniki: aluminium nie więcej niż 20%, wanadu nie więcej niż 0,5%, wolframu nie więcej niż 25%, molibdenu nie więcej niż 25%, węgla nie więcej niż 0,2%);

od 0,5 do 5% — dla stopów (ligatur) na podstawie wanadu (składniki: nio nie więcej niż 40%, itru nie więcej niż 30%);

widmowy (od 0,3 do 3%) — dla stopów niobu i wanadu;

комплексонометрический:

od 1 do 5% dla stopów (ligatur) na podstawie wanadu, nie zawierający niobu;

od 80 do 90% — dla opcji stopów cyrkonu-aluminium;

od 5 do 30% — dla stopów niobu, nie zawierający aluminium;

od 1 do 30% — dla stopów niobu, zawierające aluminium i stopów na bazie wanadu, zawierających niob.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26473.0−85.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA TLENKU CYRKONU W STOPACH NA BAZIE NIOBU


Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków cyrkonu z ксиленоловым na pomarańczowo w сернокислом 0,2 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)roztworze. Hydroliza niobu (podstawy stopu) zapobiegają wprowadzeniem nadtlenku wodoru. Absorpcja kompleksów niobu, wolframu i molibdenu z ксиленоловым pomarańczowym biorą pod uwagę, mierzy całkowite wchłanianie kompleksów niobu, wolframu, molibdenu i cyrkonu w stosunku do innego równej аликвотной części próbki, która dodaje sól disodowa, maski tylko cyrkonu.

Definicji nie przeszkadzają do 2 mg aluminium, do 7 mg itru, do 10 mg molibdenu, do 3 mg wolframu i do 50 mcg wanadu w фотометрируемом roztworze.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Płytka elektryczna.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 i 200 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Pipety bez podziału na 1, 2, 5 i 10 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Микробюретка o pojemności 5 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Szyby strefy.

Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Amon сернокислый według GOST 3769−78.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1, 1:5 i roztwór 0,5 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu; 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór 0,05 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2); jest przygotowany w następujący sposób: 18,6 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu (jeśli roztwór jest mętny, filtrowane), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór wodny 1 mg/cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Cyrkon metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% cyrkonu, w postaci proszku lub drobnych wiórów.

Standardowy roztwór tlenku cyrkonu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)cyrkonu: 0,1 g metalicznego cyrkonu umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−3 g пиросульфата potasu i one zrastają się w муфеле w temperaturze 800 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 6 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:1), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą.

Roztwór tlenku cyrkonu (roboczy), który zawiera 10 µg/cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)cyrkonu, przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego roztworu kwasu siarkowego 0,5 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)1

00 razem.

2.2. Przeprowadzenie analizy

Tuz frekwencyjnych analizowanego próby na bazie stopu niobu o masie 0,1 g, w zależności od zawartości węgla rozpuszcza się w jeden z opisanych poniżej sposobów.

2.2.1. Przy masowym udziale węgla nie więcej niż 0,03%

Tuz frekwencyjnych analizowanego próby rozpuszcza się po podgrzaniu w жаростойком szklance, pokryte szkłem, w 3,5 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu siarkowego z dodatkiem 1 g siarczanu amonu. Po całkowitym rozkładu próby плав chłodzi, приливают 0,3 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)nadtlenku wodoru, około 30 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)wody, ogrzewać do rozpuszczenia pływających; otrzymany roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą.

2.2.2. Przy masowym udziale węgla 0,03%

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 4 g пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфельной piecu w temperaturze 800−900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 6 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:1), zawierającej 0,3 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)nadtlenku wodoru.

Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), chłodzi, dostosowane do kreski wodą (kwasowość roztworu 0,5 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)w kwasie siarkowym). W przypadku spodziewanego zawartości cyrkonu ponad 1% roztwór rozcieńcza się jeszcze raz: wybrane 10 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)roztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)i dostosowane do kreski kwasem siarkowym 0,5 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)(należy wziąć pod uwagę drugie rozcieńczenie przy obliczaniu masowego udziału cyrkonu w pkt 2.3).

W celu określenia cyrkonu w dwie kolby pomiarowe o pojemności 50 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)wybierają równe аликвотные części roztworu, zawierające 15−35 g tlenku cyrkonu, rozcieńczyć do 20 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)kwasem siarkowym 0,5 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2). W jednej z kolb wstrzykuje się 0,2 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)roztworu трилона B, wymieszać. Następnie w obie kolby приливают na 1 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)roztworu ксиленолового pomarańczowy, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Przez 20 min (malowane roztwory odporne nie więcej niż 40 min. od momentu dodania odczynników) mierzą gęstość optyczną roztworu nie zawierającego трилона B, stosunkowo roztworu z трилоном B na фотоэлектроколориметре podczas ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)536 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy do 30 mm.

Masę tlenku cyrkonu można znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmieniona redakcja, Edycja

. N 1).

2.2.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)podawany z микробюретки od 1,0 do 4,0 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)roztworu roboczego cyrkonu w odstępach 0,5 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2). Wszystkie kolby приливают do 20 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego 0,5 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), 1 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)roztworu ксиленолового pomarańczowy, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. W jednej z kolb приливают wszystkie odczynniki, za wyjątkiem tlenku cyrkonu (zero roztwór). Przez 30 min pomiaru gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре podczas ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)536 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 30 mm w stosunku do tego samego obwodu roztworu. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość gęstości optycznej — masa tlenku cyrkonu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbek

.

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — masa cyrkonu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;


ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

2.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

   
Udział masowy tlenku cyrkonu, %
Dopuszczalne rozbieżności, %
0,20
0,05
0,5
0,1
1,0
0,2
5,0
0,6



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA TLENKU CYRKONU W STOPACH NA BAZIE WANADU, NIE ZAWIERAJĄCY NIOBU


Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków cyrkonu z ксиленоловым na pomarańczowo w сернокислом 0,2 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)roztworze.

Definicji nie przeszkadzają do 10 mg itru i do 5 mg wanadu przy zawartości cyrkonu w фотометрируемом ilości nie mniej niż 25 mcg.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Płytka elektryczna.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 i 200 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Pipety bez podziału na 1, 2, 5 i 10 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Микробюретка o pojemności 5 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Cylinder miarowy o pojemności 50 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Amon сернокислый według GOST 3769−78.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1, 1:5 i roztwór 0,5 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór 0,05 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2); jest przygotowany w następujący sposób: 18,6 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu (jeśli roztwór jest mętny, filtrowane), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór wodny 1 mg/cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Cyrkon metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% cyrkonu, w postaci proszku lub drobnych wiórów.

Standardowy roztwór tlenku cyrkonu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)cyrkonu: 0,1 g metalicznego cyrkonu umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−3 g пиросульфата potasu i one zrastają się w муфеле w temperaturze 800 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 6 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:1), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą.

Roztwór tlenku cyrkonu (roboczy), który zawiera 10 µg/cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)cyrkonu, przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego roztworu kwasu siarkowego 0,5 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 1).

3.2. Przeprowadzenie analizy

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g w postaci małych wiórów umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−4 g пиросульфата potasu i one zrastają się w муфеле w temperaturze 900 °C, aż do uzyskania jednorodnej pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 36 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:5), roztwór ochłodzono i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą.

W celu określenia cyrkonu w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)wybierają аликвотную część roztworu zawierającego 25−35 g tlenku cyrkonu, rozcieńczyć do 20 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)kwasem siarkowym 0,5 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), приливают 1 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)roztworu ксиленолового pomarańczowy, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре podczas ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)536 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 30 mm w stosunku do tego samego obwodu roztworu.

Masę tlenku cyrkonu można znaleźć w градуировочному grafikę, zbudowany w pkt 2.2.3.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — masa cyrkonu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;


ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu pobranej do oznaczania, cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

3.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

   
Udział masowy tlenku cyrkonu, %
Dopuszczalne rozbieżności, %
0,5
0,1
1,0
0,2
5,0
0,6



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA TLENKU CYRKONU W STOPACH NA BAZIE WANADU, ZAWIERAJĄCYCH NIOB


Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia z ксиленоловым na pomarańczowo w сернокислом 0,2 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)roztworze. Hydroliza niobu zapobiegają wprowadzeniem siarczanu amonu. Pochłanianie kompleksu niobu z ксиленоловым pomarańczowym biorą pod uwagę, mierzy całkowite wchłanianie kompleksów niobu i cyrkonu z ксиленоловым na pomarańczowo w stosunku do innego równej аликвотной części próbki, która dodaje sól disodowa, maski tylko cyrkonu. Definicji nie przeszkadzają do 10 mg nio i do 5 mg wanadu przy zawartości cyrkonu w фотометрируемом wysokości nie mniej niż 25 g tlenku cyrkonu.

4.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Płytka elektryczna.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 i 200 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Pipety bez podziału na 1, 2, 5 i 10 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Микробюретка o pojemności 5 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Cylinder miarowy o pojemności 50 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, i rozcieńcza się 1:1, 1:5 i roztwór 0,5 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór 0,05 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2); jest przygotowany w następujący sposób: 18,6 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu (jeśli roztwór jest mętny, filtrowane), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór 1 mg/cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Cyrkon metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% cyrkonu, w postaci proszku lub drobnych wiórów.

Standardowy roztwór tlenku cyrkonu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)cyrkonu: 0,1 g metalicznego cyrkonu umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−3 g пиросульфата potasu i one zrastają się w муфеле w temperaturze 800 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 6 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:1), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski wodą.

Roztwór tlenku cyrkonu (roboczy), który zawiera 10 µg/cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)cyrkonu, przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego roztworu kwasu siarkowego 0,5 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)100 razy.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. N 1).

4.2. Przeprowadzenie analizy

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g w postaci małych wiórów umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−4 g пиросульфата potasu i one zrastają się w муфеле w temperaturze 900 °C, aż do uzyskania jednorodnej pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 36 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:5), zawierającej 5 g siarczanu amonu, roztwór ochłodzono i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), dostosowane wodą do kreski.

W celu określenia cyrkonu w dwie kolby pomiarowe o pojemności 50 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)wybierają równe аликвотные części roztworu, zawierające 25−35 g tlenku cyrkonu, rozcieńczyć do 20 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)kwasem siarkowym 0,5 mol/dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2). W jednej z kolb wstrzykuje się 0,2 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)roztworu трилона B i wymieszać. Następnie w obie kolby приливают na 1 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)roztworu ксиленолового pomarańczowy, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Przez 20 min (malowane roztwory odporne na nie więcej niż 30 min. od momentu dodania odczynników) mierzą gęstość optyczną roztworu nie zawierającego трилона B, stosunkowo roztworu z трилоном B na фотоэлектроколориметре podczas ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)536 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy do 30 mm.

Masę tlenku cyrkonu można znaleźć w градуировочному grafikę, zbudowany w pkt 2.2.3.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

4.3. Przetwarzanie wyników

4.3.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — masa cyrkonu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;


ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

4.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

   
Udział masowy tlenku cyrkonu, %
Dopuszczalne rozbieżności, %
0,5
0,1
1,0
0,2
5,0
0,6



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. WIDMOWY METODA OZNACZANIA TLENKU CYRKONU W STOPACH NA BAZIE NIOBU I WANADU


Metoda opiera się na zależności natężenia linii widmowych cyrkonu od masowego udziału w анализируемом próbce w przypadku wszczęcia widma w конденсированном искровом absolutorium.

5.1. Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрограф дифракционный IPS-8 z kratką 600 штр/mm (kompletna instalacja z uniwersalnym statywem) lub podobny do niego urządzenie.

Generator spark IG-3 lub podobny generator.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę 800−900 °C.

Микрофотометр MT-2 lub równoważny mu urządzenie.

Спектропроектор typu PS-18 lub podobnego typu.

Tygle kwarcowe lub filiżanki platyny.

Wagi analityczne.

Waga skrętne typu WT-500 lub podobnego typu.

Przyrząd do ostrzenia elektrod grafitowych.

Moździerz i tłuczek агатовые.

Elektrody grafitowe W-3, o średnicy 6 mm ze kulisty wgłębieniem na czole (promień sfery — 5 mm, grubość — 1 mm) i szlifowane na wypukły półkuli o promieniu 5 mm.

Wazelina.

Мерник — płyta o grubości 4 mm z просверленным otworem o średnicy 5 mm.

Płyta ze szkła o wymiarach 9х12 do mieszania próbki z wazeliną.

Płyty fotograficzne spektralne 9х12 typ 2 czują. 15 pkt. lub podobne, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii.

Wanadu пятиокись, zawierające cyrkon na poziomie ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)0,05%.

Nio пятиокись, zawierające cyrkon na poziomie ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)0,05%.

Dwutlenek cyrkonu.

Branżowy standard próbki składu stopu 5 VIC CSW 48−4-1−90 (1−78).

Zestaw branżowych standardowych próbek składu stopu niobu-cyrkon (zestaw 2) CCA 48−4 (12−17)-87.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Przedsiębiorca budowlany według GOST 10691.1−84.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72.

Fixer: 300 g серноватистокислого sodu, 20 g chlorku amonu według GOST 3773−72растворяют odpowiednio 700 i 200 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)wody, przelewa otrzymane roztwory razem i dostosowane całkowita objętość wodą do 1 dmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

Stoper.

Wata do osuszania szpachelki, moździerze, łódeczki wagi.

Kalka techniczna do produkcji pakietów.

Pałeczka do pobierania навесок.

Skalpel do cięcia kalki.

Szczypce do mocowania elektrod, uchwyty do statywu przed zrobieniem zdjęcia.

Lampa na podczerwień ИКЗ-500 z regulatorem napięcia typu РНО-250−0,5 lub regulatorem podobnego typu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

5.2. Przygotowanie do analizy

5.2.1. Przygotowanie podstawowego wzoru porównania (ZWZ), zawierającego 6% cyrkonu

1,3442 g tlenkiem niobu lub 1,6780 g tlenkiem wanadu miesza się w agatowy moździerzu pod warstwą alkoholu (50 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) w ciągu 1,5−2 h z 0,0810 g tlenku cyrkonu. (Przed podjęciem навесок tlenki zapalić się w temperaturze 400 °C, do stałej masy).

Mieszanka suszone pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.2.2. Przygotowanie próbek do porównania (OS)

Próbki porównania przygotowują spójne rozcieńczeniu podstawowego wzoru porównania, a następnie każdego kolejnego próbki пятиокисью niobu lub wanadu.

Udział masowy tlenku cyrkonu (w procentach w przeliczeniu na zawartość metali w stopie) i masa wprowadzonych do mieszanki навесок podane są w tabeli.4.

Tabela 4

       
Oznaczenie próbki porównania Udział masowy tlenku cyrkonu, % Masa навесок, g
    tlenkiem niobu lub wanadu
разбавляемого próbki porównania
ОС1
3,0
1,0000
1,0000 (ZWZ)
ОС2
1,5
1,0000
1,0000 (ОС1)
ОС3
0,5
1,3333
0,6667 (ОС2)
ОС4
0,25
1,0000
1,0000 (ОС3)



Mieszanki перетирают w moździerzu pod warstwą alkoholu (50 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) w ciągu 1,5−2 h i suszone pod promiennikiem podczerwieni.

Próbki porównania na podstawie tlenkiem wanadu umieszcza się w naczynia do spalań, tygle kwarcowe lub platyny filiżanki, umieścić w муфельную piec w temperaturze 850 °C i pozostawić na 1−1,5 h. Tygiel (kubek) z расплавом, wzięty z муфельной pieca, chłodzi się w powietrzu, zwilżoną stopić 10 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)alkohol. Lekko zgniatania ścianki filiżanki (w przypadku korzystania z platynowej filiżanki), usuwają stopić i dokładnie zmielić go z 10 cmГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)alkoholu w agatowy moździerzu. Mieszanka suszone pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy.

Próbki porównania przechowywać w plastikowych puszkach lub w opakowaniach.

Podczas analizy niobowych stopów zamiast próbek porównania jest dozwolone użyć branżowe standardowe próbki składu niob-cyrkon (zestaw 2).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,5 g umieszcza się w tygiel kwarcowy lub platynową filiżankę i zapalić w муфеле do stałej masy przy 850 °C. Tlenki usuwają z tygla lub platynowej filiżanki, w sposób określony w pkt 5.2.2, i dokładnie zmielić. Ważone na skręcanie wadze 40 mg przygotowanej próbki i miesza się go z wazeliną, trzymanym za pomocą мерника, na szklanej płycie za pomocą szpachelki. Otrzymaną mieszaninę nakłada się szpachelką na trzy elektrody ze kulisty wgłębieniem na czole. Elektroda z próbą ustalane w dolny uchwyt statywu. W górny uchwyt montuje węglowy elektroda, szlifowane na wypukły półkulę. Indeks skali długości fali спектрографа ustalane tak, aby odcinek widma około 320 nm znalazł się w środku spektrogramu. Pośredni przysłonę na конденсоре zbierane w taki sposób, aby zapewnić normalne zaczernienia analitycznych linii. Między elektrodami zapalił iskrę.

   
Schemat włączenia generatora IG-3 — skomplikowana.
Prąd obwodu pierwotnego transformatora — 3 A.
Napięcie obwodu pierwotnego transformatora — 220 V.
Pojemność — 0,1 uf.
Indukcyjność — 0,15 мГн.
Pomocniczy przedział — 2,5 mm.
Analityczne okres — 3,5 mm.
Ekspozycja — 15 s.


Jeśli czułość kliszy fotograficznej nie zapewnia uzyskania normalnych почернений analitycznych linii, to na jedno miejsce kliszy fotograficznej zdjęcia widma od dwóch par elektrod. Te same czynności wykonać z próbkami porównania, widma których robi na tej samej фотопластинку. Zakres każdego analizowanego próbki lub próbki porównania) robi trzy razy. Na tej samej фотопластинке, w przypadku analizy niobowych stopów, robi sześć widm utlenionego branżowego standardowego próbki składu stopu 5 VIC.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. W każdej z otrzymanych спектрограмм фотометрированием znajdują czernieją analitycznej linii cyrkonu (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) i linii porównania (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) (tab.5) i obliczają różnicy почернений ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2).

W trzech wartości ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), uzyskanych w trzech спектрограммам, wykonanych dla każdej próbki, znaleźć średnią wartość (ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)).

Na podstawie wyników фотометрирования widm próbek porównania budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), gdzie ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — logarytm masowego udziału określonego elementu w próbce porównania.

Tabela 5

       
Analityczna linia programowanego elementu
Analityczna linia elementu porównania
Element
Długość fali, nm
Element
Długość fali, nm
Cyrkon
327,30
Niob
327,35
Cyrkon
316,60
Niob
319,04
Cyrkon
327,30
Wanad
326,59
Cyrkon
330,63
Wanad
330,85
Cyrkon
313,87
Wanad
313,80



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

W przypadku analizy niobowych stopów znajdują średnia arytmetyczna wartość (wГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)) dla standardowego próbki stopu 5 VIC, znajdują się w układzie współrzędnych ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)położenie punktu ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2), gdzie ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — stężenie niobu w анализируемом stopie; 0,85 — zawartość cyrkonu w standardowej próbce, 92 — udział masowy niobu w standardowej próbce i przez ten punkt spędzają wykres równolegle grafikę, zbudowany na wzór porównania (współczynnik ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)uwzględnia zmiany stężenia niobu w анализируемом stopu o zawartości niobu w standardowej próbce). Ułamek masowy tlenku cyrkonu znaleźć wyniki фотометрирования widm za pomocą krzywej kalibracyjnej.

5.4.2. Rozbieżności między wynikami trzech równoległych oznaczeń (różnica większej i mniejszej) i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.6.

Tabela 6

       
Analizowany stop

Udział masowy tlenku cyrkonu, %

Dopuszczalne rozbieżności pomiędzy równoległymi definicjami, %
Dopuszczalne rozbieżności między badaniami, %

Na podstawie niobu
0,30
0,05
0,06
  1,0
0,2
0,2
  3,0
0,4
0,5
Na podstawie wanadu
0,30
0,09
0,1
  1,0
0,3
0,3
  3,0
0,9 1,0



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.4.3. (Usunięty, Zm. N 1).