GOST 25086-2011

• gost-25086-2011.pdf (696.40 KiB)
  ГОСТ 25086-2011

GOST 25086−2011 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy (ze Zmianą N 1)

GOST 25086−2011

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

METALE NIEŻELAZNE I ICH STOPY

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

Non-ferrous metals and their alloys. General requirements for methods of analysis

ISS 77.120.01*
___________
* Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.

Data wprowadzenia 2012−10−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i sposób prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 OPRACOWANY przez komitet Techniczny dla normalizacji TC 368 «Miedź", spółką akcyjną SPÓŁKI «Уралмеханобр"

2 WPISANY sekretariat Technicznego Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 40 z dnia 29 listopada 2011 r.)

Za przyjęciem głosowało:

Skrócona nazwa kraju w MK (ISO 3166) 004−97	Kod kraju w MK (ISO 3166) 004−97	Skrócona nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Azerbejdżan	AZ	Азстандарт
Armenia	AM	Ministerstwo Gospodarki Republiki Armenii
Białoruś	BY	Gosstandart Republiki Białoruś
Gruzja	GE	Грузстандарт
Kazachstan	KZ	Gosstandart Republiki Kazachstanu
Kirgistan	KG	Kyrgyzstandart
Mołdawia	MD	Mołdawia-Standard
Federacja Rosyjska	PL	Rosstandart
Tadżykistan	TJ	Таджикстандарт
Turkmenistan	TM	Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Uzbekistan	UZ	Узстандарт
Ukraina	UA	Госпотребстандарт Ukrainy

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 22 maja 2012 r. N 74-st międzypaństwowy standard GOST 25086−2011 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 października 2012 r.

5 ZAMIAN GOST 25086−87


Informacje o wprowadzeniu w życie (wypowiedzeniu) niniejszego standardu jest publikowane co miesiąc, również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy».

Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku zmiany lub odwołania niniejszego standardu odpowiednia informacja zostanie opublikowana w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy»


WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony Rozkazem Росстандарта od 08.09.2015 N 1286-st c 01.01.2016

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 12, 2015 rok

1 Zakres zastosowania

Norma określa ogólne wymagania dotyczące metod analizy metali kolorowych i ich stopów, a także wymagania dotyczące bezpieczeństwa.

Niniejszy standard nie ma zastosowania do węglików spiekanych materiałów i metale wysokiej czystości.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 8.010−2013 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody wykonywania pomiarów. Główne postanowienia*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 8.563−2009 «Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody (techniki) pomiarów».


GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia*
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej w części aplikacji G i E działa GOST R 8.753−2011 «Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki materiałów (substancji). Główne postanowienia».


GOST 12.0.004−90 System standardów bezpieczeństwa pracy. Organizacja szkolenia bhp. Postanowienia ogólne

GOST 12.1.004−91 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo pożarowe. Wymagania ogólne

GOST 12.1.005−88 System standardów bezpieczeństwa pracy. Ogólne zasady higieny wymagania powietrzu strefy roboczej

GOST 12.1.007−76 System standardów bezpieczeństwa pracy. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.1.010−76 System standardów bezpieczeństwa pracy. Istnieje niebezpieczeństwo wybuchu. Wymagania ogólne

GOST 12.1.016−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Powietrze na stanowiskach pracy. Wymagania dotyczące procedur pomiarów stężeń szkodliwych substancji

GOST 12.1.019−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Ogólne wymagania i nazewnictwo gatunków ochrony*
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 12.1.019−2009 «System norm bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Ogólne wymagania i nazewnictwo gatunków z ochrony».


GOST 12.1.030−81 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Uziemienie, zerowanie

GOST 12.2.007.0−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Wyroby elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.4.009−83 System standardów bezpieczeństwa pracy. Straż pożarna budowlane do ochrony obiektów. Główne rodzaje. Lokalizacja i obsługa

GOST 12.4.011−89 System standardów bezpieczeństwa pracy. Środki ochrony pracujących. Wymagania ogólne i klasyfikacja

GOST 12.4.021−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Systemy wentylacyjne. Wymagania ogólne

GOST 12.4.068−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Środki ochrony indywidualnej dermatologiczny. Klasyfikacja i wymagania ogólne

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 4212−76 Odczynniki. Metody przygotowania roztworów do колориметрического i нефелометрического analizy

GOST 4517−87 Odczynniki. Metody gotowania pomocniczych i odczynników i roztworów stosowanych w analizie

GOST 4919.1−77 Odczynniki i bardzo czyste substancje. Metody przygotowania roztworów wskaźników

GOST 4919.2−77 Odczynniki i bardzo czyste substancje. Metody przygotowywania roztworów buforowych

GOST ISO 5725−1-2003 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje*
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−1-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje».


GOST ISO 5725−6-2003 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce*
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».


GOST 6563−75 Wyroby techniczne z metali szlachetnych i ich stopów. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST ISO/IEC 17025−2009 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i laboratoriów kalibracji

GOST 19908−90 naczynia do spalań, Tygle, miski, szklanki, kolby, lejki, rury i końcówki z przezroczystego szkła kwarcowego. Ogólne warunki techniczne

GOST 24104−2001 Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne*
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».

GOST 24231−80 metale Nieżelazne i stopy. Ogólne wymagania dotyczące pobierania i przygotowania próbek do analizy chemicznej

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 25794.1−83 Odczynniki. Metody gotowania титрованных roztwory do miareczkowania alkacymetrycznego

GOST 25794.2−83 Odczynniki. Metody gotowania титрованных roztworów do reakcji redoks

GOST 25794.3−83 Odczynniki. Metody gotowania титрованных roztwory do miareczkowania wytrącenia, неводного miareczkowania i innych metod

GOST 27025−86 Odczynniki. Wskazówki ogólne w zakresie badań

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 29228−91 (ISO 835−2-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 2. Pipety stopniowane bez określonego limitu czasu

GOST 29229−91 (ISO 835−3-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 3. Pipety stopniowane z czasem oczekiwania 15 z

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 29252−91 (ISO 385−2-84) Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety. Część 2. Biurety bez określonego limitu czasu

GOST 29253−91 (ISO 385−3-84) Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety. Część 3. Biurety z czasem oczekiwania 30 z

ST СЭВ 543−77 Liczby. Zasady zapisu i zaokrąglania

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3 Terminy i definicje

W tym standardzie zastosowano następujące terminy z odpowiednimi definicjami:

3.1 metoda ilościowej analizy chemicznej; metoda analizy: Zbiór operacji i zasad, których spełnienie pozwala na uzyskanie wyników ilościowej analizy chemicznej (dalej — wyniki analizy) z określonymi cechami błędu (niepewności zgodnie z instrukcją [1]).

Uwagi

1 Metoda analizy jest odmianą metody wykonywania pomiarów.

2 jako mierzonej cechy biorą ułamek masowy jednego lub wielu komponentów składu próbki.

3.2 wyniki analizy: wartość Średnia (среднеарифметическое wartość lub mediana) wyników pojedynczego definicji.

Uwaga — Wynik analizy w istocie stanowi średnia wartość wyników kilku definicji.

3.3 wynik pojedynczej definicji: Wartość masowego udziału składnika w próbce substancji (materiału), otrzymaną podczas pojedynczej realizacji procedury analizy.

Uwaga — W dokumencie na metodę analizy określają, ile wyników pojedynczych definicji (równoległych definicji) musi być odbierane, sposoby ich uśredniania i prezentacji jako wynik analizy. W najprostszym przypadku (jeśli metodyką analizy stanowi równoległe definicji) wynik pojedynczej definicji jest właściwie wynikiem analizy.

3.4 precyzja: Stopień bliskości do siebie wyników pojedynczego definicji (wyników analizy), uzyskanych w konkretnych wymaganych warunkach.

3.5 powtarzalność: Precyzja w warunkach powtarzalności.

3.6 warunki powtarzalności: Warunki, w których wyniki pojedynczego definicje otrzymują po jednej metody na identycznych próbach w takich samych warunkach i praktycznie w tym samym czasie (wyniki równoległych definicji).

3.7 średnia (standard) odchylenie standardowe powtarzalności:odchylenie standardowe (CKO) wyników pojedynczego określenia, otrzymanych metodą w warunkach powtarzalności.

3.8 granica powtarzalności : Dopuszczalne dla przyjętego prawdopodobieństwa 0,95 bezwzględna różnica największej i najmniejszej z wyników pojedynczego określenia, wykonanych w warunkach powtarzalności.

3.9 powtarzalność: Precyzja w warunkach powtarzalności.

3.10 warunki powtarzalności: Warunki, w których wyniki analizy otrzymają po jednej i tej samej metody na identycznych próbach, ale w różnych warunkach (różny czas, różne analitycy, różnych partii odczynników tego samego typu, różne zestawy wymiarowy naczyń, egzemplarze przyrządów pomiarowych tego samego typu, różne laboratorium).

3.11 średnia (standard) odchylenie standardowe powtarzalności:odchylenie standardowe wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalności.

3.12 granica powtarzalności : Dopuszczalne dla przyjętego prawdopodobieństwa 0,95 bezwzględna różnica między tymi dwoma wynikami analizy uzyskanych w warunkach odtwarzalności.

3.13 wskaźniki jakości metody analizy (wskaźniki precyzji, dokładności, powtarzalności, pośredniej прецизионности, powtarzalność): Przypisane parametry dokładności metody analizy i jej (błędu) składników.

3.14 systematyczna niepewność laboratorium (przy realizacji metody analizy): Różnica między matematycznym oczekiwaniem na wyniki pojedynczego analizy uzyskanych w prywatnym laboratorium, i prawdziwe (lub w razie jego nieobecności — brać odniesienia) wartości określonej cechy.

3.15 odebrana wartość odniesienia: Wartość, która służy jako uzgodnionego dla porównania.

Uwaga — W metodach oceny wskaźników jakości metod analizy omawianych w niniejszym standardzie, jako wartości odniesienia mogą być podjęte:

a) poświadczam wartość standardowego próbki;

b) poświadczam wartość qualified mieszanki;

c) wartość oczekiwana mierzonej cechy, tj. średnią wartość danej populacji wyników analizy, — tylko w przypadku, gdy wyliczenia a) i b) nie są dostępne.

3.16 dokładność wyniku (rezultatu pojedynczego analizy): Odchylenie wyniku (rezultatu pojedynczego analizy), otrzymanego w qualified metodologii, od prawdziwego (lub jego brak — odebrane odniesienia) wartości.

3.17 precyzja pośrednia: Precyzja w warunkach, w których wyniki analizy otrzymają po jednej i tej samej metody na identycznych próbach w przypadku odmiany (np. czas) lub kilka (np. wykonawcy i czas) czynników kształtujących rozrzut wyników analizy przy zastosowaniu metody w danym laboratorium.

3.18 градуировочная charakterystyka narzędzia pomiaru składu substancji i materiałów, w tym: Funkcjonalną zależność sygnału analitycznego od masowego udziału składnika stopowego w próbce substancji (materiału), wyrażona w postaci wzoru, wykresu lub tabeli.

3.19 градуировочный próbki: Próbki do porównania lub zestaw takich próbek, który jest używany do klasyfikacji przyrządów pomiarowych w analizie próbek substancji.

Uwaga — Odmiany градуировочного próbki są градуировочный roztwór lub градуировочная mieszanka.

3.20 aliquot: określonej objętości ciekłego, gazowego lub sypkiego jednorodnego substancji, stanowiący część całości.

3.21 pobieranie próbek substancji (materiału) (obiektu analitycznego kontroli): Oddzielenie części substancji (materiału) obiektu analitycznego kontroli w celu utworzenia próbki do późniejszego określenia jej składu, struktury i/lub właściwości.

3.22 standardowy wzór: Wzór substancji (materiału) z zamontowanymi na podstawie wyników badań wartości jednej lub więcej zmiennych, które charakteryzują skład lub właściwości tej substancji (materiału).

3.20−3.22 (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

4 postanowienia Ogólne

Metody analizy stosowane w kontroli jakości metali kolorowych i ich stopów, muszą spełniać wymagania GOST 8.010, GOST ISO 5725−1, GOST ISO/IEC 17025 i niniejszego standardu.

5 Wymagania dotyczące pobierania i przygotowania próbek

Pobieranie i przygotowanie próbek metali i stopów przeprowadza się zgodnie z GOST 24231 i przepisami dokumentów (ZD) na konkretne produkty.

6 Wymagania dotyczące prezentacji wartości precyzji metod analizy

W dokumencie na metodę analizy powinny być przedstawione wartości liczbowe norm błędu analizy lub wartości cechy błędu (lub jej części) zgodnie z GOST 8.010 i/lub zawiera informacje o dokładność (poprawność i прецизионности) standardowe metody analizy zgodnie z GOST ISO 5725−1.

Uwaga — Przy określaniu minimalnego zestawu charakterystyk metrologicznych metody analizy powinny być podane wartości błędu (niepewności) analizy, granice powtarzalności i odtwarzalności. Na życzenie autora, w razie potrzeby, można wskazać i inne cechy.

7 Wymagania dotyczące narzędzi pomiarowych, sprzętu pomocniczego, materiały i odczynniki

7.1 Przy przeprowadzaniu analizy stosuje się wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104. Klasa dokładności wagi powinien być podany w metodyce analizy.

7.2 w Celu przeprowadzenia analizy stosuje się miarka zaplecze laboratoryjne szklane naczynia nie poniżej 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 1770, GOST 29169, GOST 29227, GOST 29228, GOST 29229, GOST 29251, GOST 29252, GOST 29253, naczynia i sprzęt zgodnie z GOST 25336, naczynia i sprzęt (tygle, łódeczki, wstawki wentylacyjne do eksykatorów próżniowych, itp.) zgodnie z GOST 9147, naczynie z przezroczystego szkła kwarcowego (tygle, kolby, probówki itp.) zgodnie z GOST 19908, a także wyroby z platyny według GOST 6563, naczynia z стеклоуглерода marki SU-2000 [2].

7.3 Do pomiaru odstępu czasu mniej niż 5 min stosuje się klepsydra lub stopery, ponad 5 min — zegary lub zegarki dowolnego typu.

7.4 Stosowane techniki analizy, narzędzia pomiarowe i sprzęt muszą przejść procedurę uznania przydatności zgodnie z przepisami obowiązującymi na terenie danego kraju*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej obowiązuje następujący porządek: stosowane przy realizacji metod analizy narzędzia pomiarowe powinny być wierzy lub są kalibrowane; sprzęt musi być poświadczone przez.

7.5 Stosowane odczynniki powinny posiadać kwalifikacje nie niższe «czysty do analizy (cz. d. a.). Dopuszcza się stosowanie odczynników niższych kwalifikacji, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników analizy, znormalizowanych w metodyce analizy. Obowiązkowe stosowanie odczynników wysokich kwalifikacji określonych w metodyce analizy.

7.6 Na każdą jednostkę opakowaniach konsumenckich z odczynnikiem chemicznym i bardzo czyste substancją powinna znajdować się etykieta z nazwą odczynnika/substancji, oznaczenie odpowiedniego dokumentu normatywnego na odczynnik/substancja kwalifikacji, daty produkcji, terminu przechowywania odczynników.

7.7 Sprawdzenie przydatności do stosowania w laboratorium odczynników dla których upłynął okres przechowywania należy przeprowadzić zgodnie z zaleceniami [3] lub procedurą ustanowioną w laboratorium.

W razie potrzeby:

— na etykiecie musi być wydrukowany napis, wskazujący na szczególne warunki przechowywania odczynników/substancji;

— etykieta powinna być chroniona przed wpływem czynników zewnętrznych.

7.8 Do przygotowania roztworów i przy prowadzeniu badań stosuje się wodę destylowaną według GOST 6709, jeśli nie jest przewidziana inna.

7.9 W wyrażeniu «rozcieńczony 1:1, 1:2 itd.» i oznaczeniu (1:1), (1:2) itp. pierwsze cyfry oznaczają obszerną część разбавляемого odczynnika (np. stężonego kwasu), drugi — obszerną część używanego rozpuszczalnika (np. wody, butanolu, itp.).

7.10 Stężenie roztworów wyrażają:

— w jednostkach stężenia masowego: g/dm, g/cm, mg/dm, g/cm;

— w jednostkach stężenie molowe — mol/dm;

— gęstości względnej , z podaniem substancji, na którym przedstawiono gęstość.

Zawartość substancji w metalach i stopach wyrażają masowego udziałów w procentach, mln(g/t, ppm).

7.11 Jeżeli w metodyce analizy nie określono stężenie lub stopień rozcieńczenia roztworu odczynnika (kwas, alkalia, itp.), to znaczy, skoncentrowany roztwór odczynnika.

7.12 Masowego stężenia roztworów титранта ustalane z nie mniej niż trzech аликвотам roztworu lub trzech навескам materiału ze znanym zawartości określonego składnika.

Dokładność ustalenia stężenia masowego określają okreslonymi warunkami wytwarzania i przeznaczenia roztworu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

7.13 Do przygotowania roztworów o znanym stężeniu metali stosuje się metale i ich związki, zawierające nie mniej niż 99,9% substancji podstawowej, jeśli w dokumentach normatywnych na metodę analizy nie zaznaczono inaczej; jest dozwolone użyć standardowe próbki (Z) składu roztworów jonów metali.

Do przygotowania roztworów o znanym stężeniu jest dozwolone wykorzystać standardowe próbki (Z) składu roztworów jonów tych elementów.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

7.14 Roztwory odczynników chemicznych przygotowany zgodnie z GOST 4212, GOST 4517, GOST 4919.1, GOST 4919.2, GOST 25794.1, GOST 25794.2, GOST 25794.3, GOST 27025.

7.15 Podczas przygotowywania roztworów i przeprowadzeniu analizy po każdym dodaniu odczynnika roztwór miesza.

7.16 Określenie «ciepły» oznacza, że roztwór powinien mieć temperaturę od 40 °C do 75 °C. Termin «ciepłej wody (roztwór)» oznacza, że woda (roztwór) ma temperaturę powyżej 75 °C. Termin «chłodzenie» oznacza schłodzenie do temperatury od 15 °C do 25 °C.

7.17 Przygotowanie narzędzi pomiarowych i aparatury badawczej do pomiarów i wykonanie pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi na te urządzenia.

Przy użyciu (спектро)fotometrycznych metod analizy grubość pochłaniającego światło warstwy kuwety i długości fali mierzonego składnika zbierane w taki sposób, aby zapewnić przeprowadzenie pomiarów w optymalnym zakresie gęstości optycznych dla zastosowanego narzędzia pomiaru.

Przy użyciu metod atomowej absorpcji długości fali, skład gazu płomienia — rehabilitacji lub окислительное, jego działanie, zużycie, typ palnika i inne warunki wybierają tak, aby osiągnąć optymalne parametry dokładności i czułości mierzonego składnika.

Przy użyciu metod analizy atomowej spektrometrii pod warunkiem osiągnięcia charakterystyk metrologicznych określonych w dokumentach na metody analizy, dopuszcza się:

— użyć do klasyfikacji roztwory z wprowadzeniem kilku określonych składników;

— zmienić zakres mierzonych składników w roztworach skalującej pod warunkiem przestrzegania градуировочной funkcji;

— używać podczas wykonywania pomiarów absorpcji inne rezonansowe widmo;

— stosować zautomatyzowane systemy budowania градуировочных wykresów, wykonywanie pomiarów w formie automatycznego pokazu z wydaniem wynik pomiaru na papierowym lub elektronicznym nośniku;

— konsekwentnie mierzyć kilka elementów z jednego zaczepu próbki po jej rozkładu i odpowiedniego rozcieńczenia roztworu w taki sposób, aby masa mierzonego składnika w nim znajdowała się w zasięgu jego masowego stężenia w roztworach skalującej.

7.18 W razie potrzeby identyfikacji najważniejszych elementów w próbie zalecane wstępna analiza jakościowa.

8 Wymagania dotyczące wykonania analizy

8.1 w Przypadku wykonywania analizy mogą być stosowane następujące metody: электрогравиметрический, fotometryczny, absorpcyjna абсорбционный, absorpcyjna emisyjny fotowoltaicznych z rejestracją widma (spektralna), absorpcyjna emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą itp. Wybór metod jest spowodowane obecnością w laboratorium przyrządów pomiarowych, sprzętu badawczego.

8.2 Jeśli podczas wykonywania analizy przewiduje ustanowienie градуировочной charakterystyka narzędzia pomiaru składu substancji i materiałów, w sekcji metody analizy prowadzą sposoby jej ustalania i kontroli, a także w zasadach przygotowania i stosowania градуировочных próbek, które wykorzystują standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315 i poświadczający mieszanki zgodnie z zaleceniami [4].

8.3 Jednocześnie w tych samych warunkach, w razie potrzeby, prowadzą kontrolny (jałowy) doświadczenie na zmianę wyniki analizy, w przypadku, gdy przeprowadzenie kontroli doświadczenia regulowany metodą. Liczba równoległych definicji w doświadczeniu kontrolnym odpowiada liczbie równoległych oznaczeń, o których mowa w metodyce analizy.

8.4 Warunki otoczenia powinny zapewniać poprawność wykonania analizy i spełniać wymagania określone w instrukcji analizy lub w instrukcjach eksploatacji urządzeń.

9 Wymagania dotyczące przetwarzania i prezentacji wyników analizy

9.1 Za wynik analizy przyjmuje się wartość średnią (среднеарифметическое wartość lub medianę) wyniki równoległych definicji. Liczba równoległych definicji, усредняемых przy obliczaniu wyniku analizy wskazują, że w metodyce analizy.

Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, że wartość wskaźnika dokładności określone w metodyce analizy.

9.2 Rozbieżność największego i najmniejszego wyników równoległych definicji podczas analizy próbki przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinno przekraczać granicy powtarzalności , którego wartość podano w metodyce analizy.

Jeśli różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji przekracza wartość , procedury analizy powtarzają. Sprawdzenie dopuszczalności przeprowadza się zgodnie z metodyką analizy. Mogą być również stosowane metody sprawdzania dopuszczalności wyników równoległych definicji i ustalenia wyniku końcowego zgodnie z GOST ISO 5725−6, a także metody wymienione w załączniku A.

Jest dozwolone stanowić granica powtarzalności dla poszczególnych masowych akcji z oczekiwaniem jego wartości pośrednich udziałów masowych poprzez liniową interpolację.

Dopuszcza się doprowadzenie do granicy powtarzalności w postaci równań lub tabeli obejmującej cały przedział masowych udział określonego składnika, ustanowione w metodyce analizy i rozbity na подинтервалы, wewnątrz których odpowiednie wartości mogą być przyjęci na stałe.

Uwaga — w przypadku określenia wykonują w warunkach jakiegokolwiek rodzaju pośredniej прецизионности, granica powtarzalności należy wymienić granica pośredniej прецизионности.

9.3 Zaokrąglanie wyników analizy przeprowadzane zgodnie z wymaganiami ST СЭВ 543.

9.4 Wynik analizy są w postaci

,

gdzie  — wynik analizy;

 — wartość błędu.

10 Kontrola jakości wyników analizy

Kontrola jakości wyników analizy w ramach laboratorium organizują i prowadzą zgodnie z GOST ISO 5725−6, wytycznymi [5] i zgodnie z załącznikiem B. Częstotliwość uzyskania wyników kontroli procedury i formy ich rejestracji prowadzą w dokumentach laboratorium, określających kolejność i treść pracy w organizacji metod kontroli stabilności wyników analizy w ramach laboratorium.

11 Wymagania bezpieczeństwa

11.1 Przygotowania próbek do analizy, przeprowadzenie analizy (rozpuszczanie w kwasach, ługi itp.) i wszystkie operacje analizy chemicznej, związane z wydzielaniem trujących oparów lub gazów, należy wykonywać w wywiewnych szafie lub szafach wyposażonych w lokalnym отсасывающим urządzeniem zgodnie z GOST 12.4.021.

W pomieszczeniach laboratoryjnych dopuszcza przechowywanie odczynników w szafie, wyposażonym w wyciąg z odpornego na korozję trwałe pokryte zgodnie z wymaganiami GOST 12.4.021.

11.2 Laboratoryjne pomieszczenia powinny być wyposażone w общеобменной nawiewno-wywiewną zgodnie z GOST 12.4.021.

11.3 w Przypadku wykonywania analizy w powietrzu strefy roboczej mogą wydzielać szkodliwe substancje, najwyższe dopuszczalne stężenie (NDS) w których w powietrzu strefy roboczej muszą być zgodne z GOST 12.1.005 i higienicznych przepisów [6].

11.4 Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej należy wykonywać zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.005, GOST 12.1.007 i GOST 12.1.016.

11.5 Laboratoryjne pomieszczenia, w których wykonują pracę na podstawie składu chemicznego analizy badanego materiału, powinny spełniać wymagania bezpieczeństwa pożarowego zgodnie z GOST 12.1.004 i zasad [7]. Środki i sposoby gaszenia pożaru należy stosować zgodnie z GOST 12.4.009 w zależności od źródła powstania i charakteru pożaru.

11.6 w Przypadku pracy z łatwopalnych i wybuchowych gazów, należy zachować wymagania GOST 12.1.004, GOST 12.1.010. Przy użyciu gazów w butlach należy przestrzegać przepisów [8].

11.7 Elektryczne kontrolno-pomiarowe, przyrządy i sprzęt laboratoryjny, a także warunki ich eksploatacji muszą być zgodne z wymaganiami GOST 12.1.019, GOST 12.1.030, GOST 12.2.007.0 i normy [9]. Uziemienie powinno być zgodne z wymaganiami przepisów [10].

11.8 Organizacja nauczania i sprawdzania wiedzy wymagań bezpieczeństwa pracy pracujących — zgodnie z GOST 12.0.004.

11.9 Personel laboratorium powinien być wyposażony w specjalną ochronną, specjalną butami i innymi środkami ochrony osobistej zgodnie z GOST 12.4.011, GOST 12.4.068 i przepisami i normami obowiązującymi na terenie każdego z krajów WNP.

11.10 Personel laboratorium musi być zapewniony sanitarno-pozostałymi pomieszczeniami w grupie procesów produkcyjnych 3a zgodnie z przepisami budowlanymi [11].

11.11 Podczas przenoszenia butli z kwasami, alkaliami i amoniakiem powinna być dostępna zabezpieczenie opakowania przed uszkodzeniem (skrzynie, itp.).

11.12 Przy użyciu oryginalnych materiałów posiadających szkodliwe i niebezpieczne właściwości, należy przestrzegać przepisów bezpieczeństwa, регламентированные przepisami na odpowiednie odczynniki.

11.13 Każde źródło widm wzbudzenia powinien mieć metalową obudowę lub ekran dla ochrony przed elektromagnetycznego i ultrafioletowego promieniowania, электроблокировки dla ochrony przed przypadkowym dotknięciem токоведущим części.

11.14 Podczas wykonywania рентгеноспектрального analizy należy przestrzegać zasady radiologicznej, zgodnie z sanitarno-эпидемиологическими przepisami i normami radiologicznej, przyjętymi na terenie każdego z krajów WNP.

11.15 Zużyte kwasy i zasady powinny być zbierane oddzielnie w specjalnych pojemnikach; po neutralizacji usuwać do kanalizacji lub zgodnie z lokalnymi warunkami — w specjalnie wyznaczonym do tego celu miejscu.

11.16 Przy prowadzeniu badań z zastosowaniem rozpuszczalników lub хлоропроизводных węglowodorów należy stosować środki ochrony indywidualnej z uwzględnieniem sposobów przenikaniem tych substancji do organizmu (np. przez skóry, dróg oddechowych).

11.17 Oświetlenie miejsc pracy musi spełniać wymogi przepisów sanitarnych oraz przepisów przyjętych na terenie każdego z krajów WNP.

Załącznik A (zalecane). Metody sprawdzania dopuszczalności wyników uzyskiwanych w warunkach powtarzalności i odtwarzalności

Załącznik A
(jest to zalecane)

A. 1 Sprawdzenie kwalifikowalności wyników równoległych oznaczeń, wykonanych w warunkach powtarzalności, prowadzą po otrzymaniu każdego wyniku analizy prób pracy.

A. 2 Procedura sprawdzania dopuszczalności wyników przewiduje porównanie bezwzględnej różnicy między największą i najmniejszą wyników pojedynczej analizy , wykonanych zgodnie z metodą analizy granicę powtarzalności .

Jeśli spełniony jest warunek

, (A. 1)

to za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników pojedynczego analizy (1, …, ).

Jeśli w metodzie analizy wskaźnik powtarzalności określono w postaci среднеквадратического odchylenia (CKO), granica powtarzalności oblicza się ze wzoru

, (A. 2)

gdzie  — współczynnik zależny od liczby wyników pojedynczego analizy otrzymanych w warunkach powtarzalności i łatwowiernej prawdopodobieństwa . Wartości współczynnika dla przyjętego prawdopodobieństwa 0,95 są podane w tabeli A. 1;

 — CKO powtarzalności, regulowane w metodyce analizy.


Tabela A. 1 — Wartości współczynnika zaufania dla prawdopodobieństwa 0,95

lub ()
2	2,8
3	3,3
4	3,6
5	3,9
6	4,0
7	4,2
8	4,3
9	4,4
10	4,5

Jeśli warunek (A. 1) nie jest spełniony, przeprowadzają procedurę opisaną A. 3.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

A. 3 Otrzymują jeszcze równoległych definicji, przy tym , jeśli analiza nie jest kosztowne, a 1, jeśli analiza kosztowny.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników pojedynczego analizy po spełnieniu warunków

, (A. 3)

gdzie maksymalny z wyników pojedynczego analizy;

 — minimalny z wyników pojedynczego analizy;

 — wartość krytycznego zakresu dla liczby wyników pojedynczej analizy .

Wartość krytycznego zakresu oblicza się ze wzoru

, (A. 4)

gdzie  — współczynnik zależny od liczby wyników pojedynczego analizy otrzymanych w warunkach powtarzalności i łatwowiernej prawdopodobieństwa . Wartości współczynnika dla przyjętego prawdopodobieństwa 0,95 są podane w tabeli A. 1;

 — CKO powtarzalności, ustalona w metodzie analizy.

A. 4 Jeśli warunek (A. 3) nie jest spełniony, należy dowiedzieć się przyczyny, prowadzące do niezadowalające wyniki analizy i podjęcia działań do ich usunięcia lub za ostateczny wynik analizy może być przyjęta mediana wyników pojedynczej analizy.

A. 5 Rozbieżność między wynikami analizy uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinno przekraczać granicy powtarzalności. Podczas wykonywania tego warunki przyjęcia oba wyniki analizy, i jako ostatecznego może być używać ich całkowita wartość średnia.

Po przekroczeniu granicy powtarzalności mogą być wykorzystane metody oceny dopuszczalności wyników analizy zgodnie z GOST ISO 5725−6.

A. 6 Przy ocenie dopuszczalności dwóch wyników analizy uzyskanych według jednej metodologii analizy z różnymi wartościami wskaźników прецизионности (przy ich интервальном widoku), granice powtarzalności , pośredniej прецизионности i powtarzalności oblicza się ze wzoru

, (A. 5)

gdzie i  — wskaźniki powtarzalności dla wartości określonego składnika w próbce;

, (A. 6)

gdzie i  — wskaźniki pośredniej прецизионности;

, (A. 7)

gdzie i  — wskaźniki powtarzalności.

Załącznik B (zalecane). Kontrola jakości wyników analizy w ramach laboratorium

Dodatek B
(jest to zalecane)

B. 1 Kontrola dokładności wyników analizy w ramach laboratorium prowadzone dla metod analizy z ustalonymi wskaźnikami dokładność (poprawność i прецизионности) i dopuszczonymi do stosowania w określony sposób, zgodnie z zaleceniami [5], [12] i GOST ISO 5725−6.

B. 2 Przy realizacji metod analizy w laboratorium zapewniają kontrolę operacyjną procedury analizy i kontroli stabilności wyników analizy.

Algorytm kontroli procedury analizy musi być podana w dokumencie na metodę analizy.

Procedury kontroli stabilności wyników analizy regulują w instrukcji jakości laboratorium.

B. 3 jako środków kontroli mogą być stosowane:

— próbki do kontroli (OK): standardowe próbki (Z) zgodnie z GOST 8.315 lub poświadczający mieszanki (AS) zgodnie z wytycznymi [4];

— prace próby z dodatkiem znanej określonego składnika;

— próby pracy stabilnego składu;

— próby pracy, rozcieńczone w określonym stosunku;

— inne techniki analizy z ustalonymi wskaźnikami precyzji (kontrolne metody).

B. 4 Kontrola procedury analizy z zastosowaniem próbek do kontroli (OK) polega na porównaniu wyników kontroli określenia qualified cechy próbki do kontroli z zatwierdzonym wartością Z wytycznymi [5]. Przy tym stosowane jest OK powinny być adekwatne анализируемым próby (możliwe różnice w składach analizowanych próbek nie powinny wprowadzać w wyniki analizy statystycznie istotny błąd). Błąd poświadczającego wartości OK powinno być nie więcej niż jedną trzecią parametry dokładności wyników analizy.

Jeśli podczas kontroli stosuje się próbki do kontroli, które nie były używane przy ustalaniu wskaźnika dokładności wyników analizy, w przypadku przekroczenia tolerancji OK jednej trzeciej błędu metody analizy, jest dozwolone norma kontroli liczyć według wzoru

, (B. 1)

gdzie  — błąd poświadczającego wartości OK;

 — wartość wskaźnika dokładności wyników analizy, odpowiednie аттестованному wartości OK.

B. 5 Operatywna kontrola procedury analizy z zastosowaniem metody dodatków, kontrolnej metody analizy lub metody rozcieńczenia próbki realizują zgodnie z algorytmami zawartymi w zaleceniach [5].

Dopuszcza się inne sposoby kontroli procedury analizy.

B. 6 Do sprawdzania stabilności wyników analizy w ramach laboratorium korzystają z procedury kontroli zgodnie z GOST ISO 5725−6 i wytycznymi [5].

B. 7 Wybór metody kontroli zależy od analizowanych obiektów i wskaźników, metod analizy kosztów i czasu trwania analizy, itp.

Bibliografia

[1]	Podręcznik ЕВРАХИМ/SEATAC «Ilościowy opis niepewności w pomiarach analitycznych"*. Tłumaczenie z języka angielskiego. Wydanie drugie ВНИИМ im. Mendelejewa, Z-Pb., 2002 r.
________________ * Dokument jest chroniony prawem autorskim opracowaniem. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.
[2]	TEN 1916−027−02728846−01*	Wyroby z стеклоуглерода marki SU-2000 (tygle, miski)**
_______________ * TU są autorskiej rozwój. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych. ** Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.
[3]	Zalecenia na interstate standaryzacji РМГ 59−2003	Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Sprawdzanie przydatności do stosowania w laboratorium odczynników wygasłe sposób внутрилабораторного kontroli dokładności pomiarów
[4]	Zalecenia na interstate standaryzacji РМГ 60−2003	Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Mieszanki poświadczający. Ogólne wymagania dotyczące projektowania
[5]	Zalecenia na interstate standaryzacji РМГ 76−2004	Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Wewnętrzna kontrola jakości wyników ilościowej analizy chemicznej
[6]	Higieniczne przepisy GN 2.2.5.1313−03	Chemiczne czynniki środowiska produkcyjnego. Najwyższe dopuszczalne stężenia (NDS) substancji szkodliwych w powietrzu strefy roboczej*
_______________ * Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.
[7]	PIB 01−03*	Zasady bezpieczeństwa pożarowego w Federacji Rosyjskiej, zatwierdzone do spraw sytuacji NADZWYCZAJNYCH federacji ROSYJSKIEJ z dnia 18 czerwca 2003 r. N 313**
_______________ * Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Obowiązują Zasady przeciwpożarowego trybu w Federacji Rosyjskiej. — Uwaga producenta bazy danych. ** Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.
[8]	PB 03−576−03	Reguły urządzenia i bezpiecznej eksploatacji naczyń, pracujących pod ciśnieniem, zatwierdzony Uchwałą Госгортехнадзора federacji ROSYJSKIEJ z dnia 11 czerwca 2003 r. N 91*
_______________ * Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.
[9]	GOST R 51350−99 (IEC 61010−1-90)	System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektrycznych przyrządów pomiarowych i sprzętu laboratoryjnego. Część 1. Wymagania ogólne*
_______________ * Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.
[10]	Zasady urządzenia elektryczne, zatwierdzone przez Ministerstwo energetyki federacji ROSYJSKIEJ. Rozkaz N 204 od 8 lipca 2002 r.*
_______________ * Działa na terenie Federacji Rosyjskiej.
[11]	Normy budowlane i zasady Wycinek 2.09.04−87	Budynki administracyjne i socjalne
[12]	Zalecenia na interstate standaryzacji РМГ 61−2003*	Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Wskaźniki dokładności, poprawności, прецизионности metod ilościowej analizy chemicznej. Metody oceny
________________ * Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działają РМГ 61−2010, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

OFT 669.2/8:006.354	ISS 77.120.01	В59
Słowa kluczowe: metale nieżelazne i ich stopy, pobieranie i przygotowanie próbek, narzędzia pomiarowe, wskaźniki precyzji