GOST 23862.33-79

• gost-2386233-79.pdf (154.42 KiB)
  ГОСТ 23862.33-79

GOST 23862.33−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Metoda oznaczania krzemu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23862.33−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Metoda oznaczania krzemu

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of silicon

ISS 77.120.99

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania krzemu (od 2·10% do 2·10%) w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem dwutlenku ceru).

Metoda opiera się na отгонке krzemu w postaci fluorku, edukacji zredukowanej formy кремнемолибденовогетерополикислоты następuje pomiar gęstości optycznej roztworu na фотоэлектроколориметре.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23862.0−79.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobny.

Słoiki z polietylenu o pojemności 50 i 100 cm.

Kolby pomiarowe.

Cylindry фторопластовые z навинчивающимися pokrywą, średnica cylindra 55 mm, wysokość 60 mm.

Pipeta z polietylenu z podziałką milimetrową, o pojemności 5 cm.

Piec muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę do 900−950 °C.

Szafa suszarka z termostatem zapewniającym temperaturę do 110−120 °C.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78, os.h. 21−5.

Kwas хлорная, h. h., 56%-roztwór.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84; 2 mol/dmroztworu.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas borowy, os.h. 14−3, roztwór nasycony.

Kwas askorbinowy, roztwór o stężeniu 10 g/dm(świeżo przygotowany).

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, h. h., dodatkowo перекристаллизованный, roztwór o stężeniu 50 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, h. h., alkohol i wodne roztwory o stężeniu 40 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87, najwyższej jakości, dodatkowo dwukrotnie перегнанный w кварцевом urządzeniu.

Potas-sód dwutlenku węgla zgodnie z GOST 4332−76.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−73.

Woda деионизованная.

Standardowy roztwór krzemu (zapasowy), który zawiera 0,2 mg/cmkrzemu: 0,2139 g dwutlenku krzemu umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 3−4 g węglanu potasu, sodu i one zrastają się w муфельной piecu w 900−950 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав są wymywane wodą, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane objętość wodą do kreski i wymieszać, przechowywać w foliowych naczyniu.

Roztwór krzemu (roboczy), który zawiera 10 µg/cmkrzemu; przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą do 20 razy.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. W pokrywę фторопластового cylindra jest umieszczony 1 cmroztworu wodorotlenku sodu, rozprowadzając go równomiernie, i suszone w wietrzenie szafy przy 50−60 °C. W cylinder umieszczony tuz tlenku REM o masie 1 g, dodać 2 cmwody, 12 cmkwas chlorowy, 2 cmkwas fluorowodorowy, delikatnie wymieszać, od razu zamykają cylinder pokrywą z wodorotlenek sodu i odporne na wietrzenie szafy w temperaturze 110−120 °c w ciągu 2 h. Następnie cylinder wyjąć z szafy, ostrożnie wyjmij pokrywę, aby nie było styku tłuszczowych z wodorotlenek sodu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Przy ustalaniu masowego udziału krzemu od 2·102·10%, zawartość pokrywy przenoszą w pe słoik o pojemności 50 cmz roztworem kwasu borowego (12 cm), podawany 2 cmroztworu kwasu azotowego, 7 cmwody, 2,5 cmroztworu molibdenian amonu. Po 15 min приливают 12 cmroztworu kwasu solnego, 5 cmroztworu kwasu askorbinowego, wytrzymują w ciągu 20−30 min. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozcieńcza się wodą do kreski, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре przy 815 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. jako roztwór porównania stosuje się wodę.

Równocześnie z analizą próbki przeprowadza się za pośrednictwem wszystkie etapy do analizy kontrolny doświadczenie na odczynniki. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinna przekraczać 0,15, w przeciwnym razie zastępują odczynniki.

Wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia obliczana z wartości gęstości optycznej badanego roztworu. Ilość krzemu określają w градуировочному gras

фику.

3.3. Przy ustalaniu masowego udziału krzemu od 2·10% do 3·10%, zawartość pokrywy przenoszą w pe słoik o pojemności 100 cmz roztworem kwasu borowego (25 cm). Następnie wstrzykuje się 1 cmwodnego roztworu wodorotlenku sodu, 4 cmroztworu kwasu azotowego, 20 cmwody, 5 cmroztworu molibdenian amonu. Po 15 min приливают 25 cmroztworu kwasu solnego, 10 cmroztworu kwasu askorbinowego. Po 20−30 min otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane objętość wodą do kreski, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре przy 815 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm. jako porównania stosuje się wodę.

Równocześnie z analizą próbki przeprowadza się za pośrednictwem wszystkie etapy do analizy kontrolny doświadczenie na odczynniki. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinno przekraczać 0,03, w przeciwnym razie zastępują odczynniki. Wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia odjąć od wartości gęstości optycznej badanego roztworu. Ilość krzemu określają w градуировочному gr

афику.

3.2, 3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.4.1. W plastikowe buteleczki o pojemności 50 cmnałożyć na 0,20; 0,40; 0,80; 1,20; 1,60; 2,00 cmroztworu krzemu (zawiera 10 µg/cmkrzemu), приливают 12 cmroztworu kwasu borowego, 1 cmwodnego roztworu wodorotlenku sodu, 2 cmkwasu azotowego, 7 cmwody, 2,5 cmroztworu molibdenian amonu. Przez 15 min w słoik приливают 12 cmroztworu kwasu solnego i 5 cmroztworu kwasu askorbinowego. Po 20−30 min otrzymane roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 50 cm, objętość roztworu dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре przy 815 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. jako roztwór porównania używają

wody.

3.4.2. W plastikowe buteleczki o pojemności 100 cmnałożyć na 0,10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 cmstandardowego roztworu krzemu (zawierającego 0,2 mg/cmkrzemu), приливают 25 cmroztworu kwasu borowego, 2 cmwodnego roztworu wodorotlenku sodu, 4 cmroztworu kwasu azotowego, dostosowane objętość wodą do 50 cm, приливают 5 cmroztworu molibdenian amonu. Po 15 min приливают 25 cmroztworu kwasu solnego, 10 cmroztworu kwasu askorbinowego. Po 20−30 min otrzymane roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm, dostosowane ilość do kreski wodą i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре przy 815 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm. jako roztwór porównania stosuje

wody.

3.4.1, 3.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.3. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej budują градуировочные grafiki, nakładając na osi rzędnych wartość gęstości optycznej roztworu i na osi x — masy krzemu.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa krzemu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych definicji.

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.