Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 23862.26-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 23862.26−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Metody oznaczania niklu (ze Zmianą N 1)


GOST 23862.26−79

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Metody oznaczania niklu

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of nickel


ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01


Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w kwietniu 1985 r. (ИУС 7−85).


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania niklu w иттрии i jego tlenki (przy masowym udziale niklu od 1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% do 2·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% i od 1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% do 5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)%), w лантане, иттрии i ich окисях (przy masowym udziale niklu od 5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% do 3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)%) i wizualny kolorymetryczna metoda oznaczania niklu w metalach ziem rzadkich i ich окисях, poza ceru i dwutlenku ceru (przy masowym udziale niklu od 5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% do 3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 23862.0−79.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA NIKLU W ИТТРИИ I JEGO TLENKI


Metoda oparta jest na reakcji niklu z диметилглиоксимом. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре. Ułamek masowy niklu znajdują w градуировочному grafikę.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub inne podobne urządzenie.

Łaźnia wodna.

Płytka elektryczna.

Kolby pomiarowe o pojemności 25, 100 i 1000 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Szklanki o pojemności 50 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Filiżanka porcelanowa.

Papier papierkiem.

Papier uniwersalna lampka.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, rozcieńczone 3:2 i 0,01 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu.

Potasu wodorotlenek, h. h., roztwory o stężeniu 50 i 100 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Amoniakowa według GOST 3760−79, h. h., rozcieńczony 1:1.

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69, h. h.

Amon лимоннокислый na NTD, cz. d. a., roztwór o stężeniu 500 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), w przeliczeniu na kwas cytrynowy: 50 g kwasu cytrynowego rozpuszczonego w 65−70 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu amoniaku, ustalane ph-9 w uniwersalnym papierkiem papierze, dostosowane do wymiarów kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)objętość roztworu wodą do kreski i wymieszać.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, cz. d. a., roztwór o stężeniu 200 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1); przygotować dzień picia.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, cz. d. a., roztwór o stężeniu 10 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)w roztworze wodorotlenku potasu (50 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)).

Nikiel według GOST 849−97*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej z 01.07.2009 r. działa GOST 849−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór niklu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu: 1 g niklu umieszcza się w porcelanowej filiżanki, приливают 35 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu azotowego (3:2) i rozpuszczone po podgrzaniu w kąpieli wodnej, odparować do objętości 3−5 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), rozpuszcza się w 30−40 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)wody. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór niklu, który zawiera 2 µg/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu, przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego roztworu 500 razy 0,01 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu kwasu azotowego.

(Zmieniona redakcja,

Zm. N 1).

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki tlenku itru masą 1−0,1 g lub odpowiednią ilość metalu w zależności od zawartości niklu umieścić w zlewce o pojemności 50 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), zwilżyć wodą, rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Po całkowitym rozkładu próbki roztwór упаривают do wielkości 2−3 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), приливают 5 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu лимоннокислого amonu, 0,5 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu надсернокислого amonu, zneutralizować roztworem wodorotlenku potasu do niebieskiego zabarwienia papierka lakmusowego papieru. Następnie приливают 2 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu диметилглиоксима, mieszając, przez 10 min tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре podczas 403 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm.

Jako roztwór porównania stosuje się wodę. Równocześnie z analizą próbki przez wszystkie etapy prowadzą kontrolny doświadczenie na odczynniki. Otrzymana wartość gęstości optycznej odjąć od wartości gęstości optycznej badanego roztworu. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinno przekraczać 0,07. Masy niklu znajdują w градуировочному grafiki

.

2.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 25 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)wstrzykuje: 0,50; 1,0; 3,0; 5,0; 10 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu (zawierającego 2 g/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu), приливают 5 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu лимоннокислого amonu, 0,5 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu надсернокислого amonu, neutralizują kroplami roztwór wodorotlenku potasu do przejścia kolorowania sprawdzian papieru z czerwonej na niebieską, приливают 2 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu диметилглиоксима, dostosowane wodą do kreski, wymieszać.

Przez 10 min pomiaru gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре podczas 403 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. jako roztwór porównania używają wody. W jednej ze szklanek wstrzykuje się wszystkie odczynniki, poza roztworu niklu (zero roztwór). Gęstość optyczna zerowego roztworu nie powinna przekraczać 0,05, w przeciwnym razie zmieniają odczynniki. Wartość gęstości optycznej roztworu zerowego odjąć od wartości gęstości optycznych roztworów skali.

Według znalezionych średnią z pięciu wartości gęstości optycznych i odpowiednio im masy niklu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych; masy niklu — optyczna gęstość roztworów, poszczególne punkty wykresu sprawdzają się nie rzadziej niż raz w miesiącu.

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy niklu (ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — masa niklu w próbce, znajdująca zgodnie z harmonogramem, mcg;


ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

2.3.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

   
Udział masowy niklu, %
Dopuszczalna rozbieżność, %

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

3. WIZUALNY KOLORYMETRYCZNA METODA OZNACZANIA NIKLU W METALACH ZIEM RZADKICH I ICH ОКИСЯХ, POZA CERU I DWUTLENKU CERU


Metoda opiera się na экстракционном концентрировании domieszki niklu w postaci jego związki z ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксимом w chloroformie i przy фотометрировании malowane połączenia w fazie organicznej.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Zlewki o pojemności 50 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Kolby pomiarowe o pojemności 250 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Szyby strefy.

Płytka elektryczna.

Lejka podziałowe o pojemności 50 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), z króćcem spustowym o długości nie większej niż 10 mm.

Zestaw siłowników do kolorimetrirovaniâ z bezbarwnego szkła z притертыми korkami o wysokości 200 mm i średnicy 8 mm; używają suche.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, skoncentrowana.

Tlenek REM (spośród analizowanych), zawierający nie więcej niż 1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% niklu.

Woda деионизованная.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, wysokiej czystości, skoncentrowany.

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78, os.h., roztwór wodny o stężeniu 500 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксим, alkoholowy roztwór o stężeniu 5 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Нитрозо-P-sól do NTD, roztwór o stężeniu 1 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), przechowywać w ciemnym склянке nie więcej niż tydzień.

Chloroform techniczny zgodnie z GOST 20015−88; przed użyciem energicznie wstrząsnąć z roztworem tiosiarczanu w ciągu 2 min przy stosunku fazy zjeżdżalnia: organiczna=1:3.

Nikiel сернокислый według GOST 4465−74.

Kwas siarkowy według GOST 4201−79; 0,005 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu.

Standardowy roztwór niklu (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu: 0,12 g siarczanu niklu rozpuszczone w 0,005 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu siarkowego i doprowadzić objętość roztworu do etykiety w wymiarowy kolbie o pojemności 250 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)0,005 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasem siarkowym.

Roztwór niklu, zawierający 1 g/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego roztworu 0,005 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasem siarkowym 100 razy.

(Zmieniona redakcja,

Zm. N 1).

3.2. Przeprowadzenie analizy

3.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), zwilżyć 2−3 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)wody, приливают 2 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu azotowego, 2−3 krople nadtlenku wodoru, zamykają szklankę strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po zakończeniu rozpuszczenia kręcą szkiełka, roztwór упаривают sucha, lekko прокаливая saldo na gorącej płytce.

Suchą pozostałość rozpuszcza się w 15 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu uksusnokislogo amonu (jeśli reszta słabo rozpuszcza się, to zawartość szklanki lekko ogrzewa się i kilka razy помешивают), приливают pięć kropli roztworu tiosiarczanu, pięć kropli roztworu нитрозо-R-soli, 1 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксима, mieszając roztwór po dodaniu każdego odczynnika, i wytrzymują w ciągu 3 min. Roztwór tłumaczą w делительную lejek, приливают 2 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)chloroformu i energicznie wstrząsać przez 2 min. Po rozdzielenia faz przelewa jedną kroplę хлороформного ekstraktu, wyciera do sucha króciec lejka z bibuły filtracyjnej i przelewa wyciąg suchy cylinder do kolorimetrirovaniâ. Intensywność zabarwienia ekstraktu porównują na białym tle z intensywnością zabarwienia skali porównania, obserwując barwę z góry na dół

.

3.2.2. Przygotowanie skali porównania

Do szklanki o pojemności 50 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)приливают 2−3 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)wody, 2 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu azotowego, 2−3 krople nadtlenku wodoru, wnoszą na końcu łopatki 20 mg tlenku REM, odpowiedniej frekwencyjnych analizowanego podstawie i zawierające nie więcej niż 1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% niklu, podawany 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 0,80; 1,0 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu niklu (zawierającego 1 g/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu) i упаривают roztwór do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się w 15 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu uksusnokislogo amonu, приливают pięć kropli roztworu tiosiarczanu, pięć kropli roztworu нитрозо-R-soli, 1 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксима, mieszając roztwór po dodaniu każdego odczynnika, i pozostawić zawartość szklanki stoją 3 min. Następnie roztwór tłumaczą w делительную lejek, приливают 2 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)chloroformu i energicznie wstrząsać przez 2 min. Po rozdzielenia faz przelewa jedną kroplę хлороформного ekstraktu, wyciera do sucha króciec lejka z bibuły filtracyjnej i przelewa wyciąg suchy cylinder do колориметрирова

nia.

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy niklu (ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — masa niklu w próbce, mcg;


ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych definicji.

3.3.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

   
Udział masowy niklu, %
Dopuszczalna rozbieżność, %

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

4. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA NIKLU W ЛАНТАНЕ, ИТТРИИ I ICH ОКИСЯХ


Metoda oparta jest na reakcji niklu z ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксимом. Widma absorpcji roztworów rejestrują na spektrofotometrze SF-18. Zawartość niklu znajdują w градуировочному grafikę.

4.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr rejestrujący typu SF-18 lub podobne urządzenie.

Wagi analityczne.

Zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Kolby pomiarowe o pojemności 25, 100 i 250 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Pipety szklane z podziałką milimetrową o pojemności 1, 5 i 10 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Woda destylowana według GOST 6709−72.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:10.

Amoniakowa według GOST 3760−79, cz. d. a., rozcieńczony 1:10.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, cz. d. a., roztwór o stężeniu 100 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксим, roztwór o stężeniu 5 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), przygotowują растворением ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксима w acetonie, a następnie rozcieńczony roztwór wodą destylowaną w stosunku 1:9.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, cz. d. a., 0,005 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu.

Nikiel сернокислый według GOST 4465−74, cz. d. a.

Standardowy roztwór niklu (zapasowy), który zawiera 100 µg/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu: 0,120 g siarczanu niklu rozpuszczone w 0,005 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu siarkowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)i dodać do etykiety 0,005 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu kwasu siarkowego.

Roztwór niklu, zawierający 1 g/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu, przygotować dzień picia rozcieńczeniu standardowego roztworu 100 razy 0,005 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu kwasu siarkowego

kwasu.

4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 25 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)wstrzykuje: 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 1,0; 5 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu zawierającego 1 g/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu, приливают 10 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)wody destylowanej i określają ph 7,5−9 roztworem amoniaku, rozcieńczony 1:10 (kontrola w uniwersalnym papierkiem papierze).

Następnie do kolby приливают na 1 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксима, pozostawia zawartość kolb na 30 min, po czym ustawiają ph 1−2 roztworem kwasu solnego, rozcieńczony 1:10 (kontrola w uniwersalnym papierkiem papierze) i doprowadzić objętość roztworów do kreski wodą destylowaną.

Roztwory po kolei tłumaczy się w kuwetę spektrofotometru o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm i zarejestrować widmo absorpcyjne każdego roztworu na spektrofotometrze SF-18 w przedziale długości fal od 530 do 450 nm. Jako roztwór porównania stosuje pierwszy z tych roztworów. Na podstawie wyników rejestracji widm absorpcji budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)(gdzie ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — masa niklu w roztworze w µg, ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — wysokość piku w widmie absorpcji przy ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)486 nm). Poszczególne punkty wykresu są sprawdzane nie rzadziej niż raz w m

есяц.

4.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz tlenku lantanu o masie 2 g, tlenku itru o masie 1 g lub odpowiednią ilość metalu jest umieszczony w zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), zwilżyć 2−3 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)wody destylowanej, rozpuszczone po podgrzaniu w 5−7 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, roztwór упаривают do wilgotnych soli i pozostałość rozpuszczono w 5−10 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)wody destylowanej. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, po czym do niego energicznie mieszając, приливают kroplami roztwór amoniaku (podczas analizy tlenku lantanu) lub wodorotlenku sodu (podczas analizy tlenku itru) przed rozpoczęciem zmętnienie roztworu (ph roztworu ~6−7) i 1 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztworu ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксима. Zawartość szklanki pozostawić na 30 min. Dalej приливают roztwór amoniaku lub wodorotlenku sodu do uzyskania ph roztworu ~7,5−9, nie zwracając uwagi na pojawiający się osad wodorotlenku лантаноида (kontrola wartości ph roztworu w uniwersalnym papierkiem papierze), po czym zawartość szklanki pozostawić na 15 min. Następnie energicznie mieszając, приливают roztwór kwasu solnego, rozcieńczony 1:10 (podczas analizy tlenku lantanu) lub 1:1 (podczas analizy tlenku itru), aż do całkowitego rozpuszczenia osadu wodorotlenku (ph roztworu ~1−4). Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)i doprowadzić objętość roztworu do kreski wodą destylowaną. Następnie zarejestrować widmo absorpcyjne roztworu, jak opisano przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej w pkt 4.2. Masy niklu w roztworze znajdują w градуировочному grafikę. Jednocześnie z badaniem próbek spędzają kontrolny doświadczenie na odczynniki przez wszystkie etapy analizy i wprowadzać poprawkę

.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy niklu (ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — masa niklu w próbce, znajdująca zgodnie z harmonogramem, mcg;


ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — masa niklu w doświadczeniu kontrolnym, mcg;

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych z pojedynczych навесок.

4.4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

     
Analizowane podstawa
Udział masowy niklu, %
Dopuszczalna rozbieżność, %
Tlenek lantanu

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

4·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

0,7·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

2,5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

0,4·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

1,2·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

Tlenek itru

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

0,8·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

0,5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

1,4·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)



Rozdz.4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).