Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 23862.24-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 23862.24−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Metody oznaczania żelaza i miedzi (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 23862.24−79

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Metody oznaczania żelaza i miedzi

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of iron and copper


ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01


Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3989 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania żelaza i miedzi (przy masowym udziale od 5·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)% do 5·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)%) w metalach ziem rzadkich i ich окисях; экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania miedzi (przy masowym udziale od 5·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)% do 5·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)%) w лантане i jego tlenku; fotometryczny metoda oznaczania żelaza (przy masowym udziale od 5·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)% do 1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)%) w лантане, иттрии i ich окисях; fotometryczny metoda oznaczania żelaza (przy masowym udziale od 1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)% do 1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)%) w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem cer i jego dwutlenku).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 23862.0−79.

ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA I MIEDZI W METALACH ZIEM RZADKICH I ICH ОКИСЯХ


Metoda opiera się na экстракционном концентрировании i separacji zanieczyszczeń żelaza i miedzi, a następnie fotometrycznej definicją żelaza w postaci роданида, miedź w postaci диэтилдитиокарбамата.

Masowe akcje żelaza i miedzi znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Płytka elektryczna.

Urządzenie kwarcowy do destylacji.

Cylindry miarowe o pojemności 5, 10 i 25 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Kolby pomiarowe o pojemności 100, 500 i 1000 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Lejka podziałowe o pojemności 50 i 75 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Kolby stożkowe o pojemności 50 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Pipety o pojemności 1, 2, 5, 10 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Kubki szklane chemiczne o pojemności 75 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Szyby strefy o średnicy 30 mm.

Kubki kwarcowy o pojemności 40 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Амиловый ester kwasu octowego (амилацетат), godz.

Chloroform serii 490671, medyczny.

Aceton według GOST 2603−79, os.h.

Amoniakowa według GOST 3760−79, os.h.

Kwas solny według GOST 14261−77, os.h. 20−4, o gęstości 1,19 g/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)i rozcieńczająca 4:1.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, o gęstości 1,4 g/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), перегнанная w кварцевом urządzeniu.

Proszek żelazny według GOST 9849−86.

Proszek miedzi elektrolitycznych według GOST 4960−75.

Aluminium chlorek według GOST 3759−75, cz. d. a.

Nadtlenku wodoru według GOST 10929−76, os.h., 30%-roztwór.

Amon роданистый, h. h. bez żelaza lub h. h. dodatkowo oczyszczony roztwór o stężeniu 600 g/dmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2): 200 g роданистого amonu rozpuszczone w 100 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)wody, dodać 50 mg chlorku aluminium, kilka kropel amoniaku (do wypadania uwodnienia), wymieszać i dają osadu rozstrzygnąć w ciągu 2−3 h. Roztwór sączy się przez filtr z niebieską wstążką, odrzucając pierwszą porcję cieczy odciekowej, po czym упаривают do takiego stanu, aby kropla, znajdująca się na szkiełko zegarkowe, znieruchomiała. Następnie roztwór ochłodzono, przesączono i suszy kryształy o temperaturze 30−40 °C.

Ołowiu диэтилдитиокарбаминат, h., roztwór o stężeniu 1,2 g/dmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)w chloroformie.

Woda бидистиллят lub деионизованная.

Standardowy roztwór żelaza (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)żelaza: tuz żelaza w proszku o masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), dodać 20 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu solnego i 1 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)i rozcieńczono wodą do kreski.

Roztwór żelaza, zawierający 0,01 mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)żelaza, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu żelaza wodą do 10 razy.

Standardowy roztwór miedzi (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)miedzi: tuz miedzi w proszku o masie 0,05 g umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)i dodać 5 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu azotowego. Po całkowitym rozpuszczeniu miedzi roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)i dostosowane wodą do kreski.

Roztwór miedzi zawiera 0,01 mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)miedzi, przygotowują rozcieńczeniu oryginalnego standardowego (zapasowego) roztworu miedzi wodą do 10 razy.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Rozpuszczanie próbki

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,05−2 g (w zależności od przewidywanej zawartości żelaza i miedzi) umieszcza się w kolbę stożkową, приливают 0,1 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)nadtlenku wodoru, 10 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (4:1), serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Tuz dwutlenku ceru o masie 0,1−2 g (w zależności od zawartości żelaza i miedzi) umieszcza się w кварцевую filiżankę, zwilżyć 0,5 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)wody, приливают 5 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu azotowego, 7 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)nadtlenku wodoru, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór упаривают do сиропообразного stanu; приливают trzy razy po 10 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (4:1) i упаривают do сиропообразного stanu.

Następnie do otrzymanego roztworu приливают 2−3 krople amoniaku i gotować roztwory do zniszczenia nadtlenku wodoru. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i dodać 10 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu solnego

.

3.2. Oznaczanie żelaza

Roztwór próbki przenoszą w делительную lejek o pojemności 50 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)амилацетата i wstrząsnąć lejek w ciągu 0,5 min. Po złuszczania (niższą) warstwę wodną przenieść do czystej szklanki i pozostawić do oznaczania miedzi (roztwór 1).

Organiczny warstwa (wyciąg z żelaza), dwukrotnie przemyto kwasu solnego, rozcieńczonego 4:1, porcjami po 5 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), myjnie roztwory są odrzucane. Następnie do wyciągowi z żelaza dodają 9 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)wody i реэкстрагируют żelazo, wstrząsając roztwory do podziału lej w ciągu 0,5 min. warstwa wody (dolny) przenoszą się w kuwetę dla фотометрирования (ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)50 mm), dodać 12 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)acetonu, 1,5 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu роданистого amonu i wymieszać szklaną bagietką. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре (ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)490 nm). Jako roztwór porównania stosuje się wodę. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenia przez wszystkie etapy analizy i nałożyć na niego poprawkę. Ułamek masowy żelaza w próbce określają w градуировочному wykres

u.

3.3. Oznaczanie miedzi

Roztwór rozcieńczony 1 równą objętością wody, przenoszą w делительную lejek o pojemności 75 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), dodają 13 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie i wstrząsnąć lejek w ciągu 1 min. Po złuszczania organiczny warstwa (dolny) przenoszą w suchą kuwetę dla фотометрирования (ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)30 mm) i zmierzyć gęstość optyczną roztworu w porównaniu z chloroformem na фотоэлектроколориметре (ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)440 nm). Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenia przez wszystkie etapy analizy i wprowadzają poprawki. Ułamek masowy miedzi w próbce określają w градуировочному grafikę.

3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W делительную lejek o pojemności 50 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)nałożyć na 20 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (4:1) i 0,1; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworów żelaza i miedzi, co odpowiada 1, 2, 5, 7, 10 µg każdego z elementów. Dalsze analizy prowadzone przez pp.3.2 i 3.3. Budują градуировочные wykresy zależności gęstości optycznej od masy żelaza i miedzi.

Poszczególne punkty krzywej kalibracyjnej sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbek nie rzadziej niż raz w miesiącu.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy żelaza lub miedzi (ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2) — masa żelaza lub miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;


ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych z pojedynczych навесок.

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

   
Udział masowy żelaza lub miedzi, %
Dopuszczalna rozbieżność, %

5·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

4a. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MIEDZI W ЛАНТАНЕ I JEGO TLENKI


Metoda opiera się na экстракционном концентрировании miedzi w postaci диэтилдитиокарбамината, a następnie jego спектрофотометрическим definicją.

4a.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr firmy Pai Unicum" model SP 8−100 lub podobne urządzenie.

Urządzenie kwarcowy do destylacji.

Płyta kuchenna elektryczna.

Cylindry miarowe o pojemności 10 i 25 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100, 500 i 1000 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Lejka podziałowe o pojemności 50 i 75 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Kolby stożkowe o pojemności 50 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Pipety o pojemności 1, 2, 5, 10 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Kubki szklane chemiczne o pojemności 75 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Szyby strefy o średnicy 30 mm.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, os.h. 20−4, o gęstości 1,19 g/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)i rozcieńczająca 4:1 i 1:1.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, o gęstości 1,4 g/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), перегнанная w кварцевом urządzeniu.

Chloroform medyczny.

Ołowiu диэтилдитиокарбаминат, h., roztwór o stężeniu 1,2 g/dmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)w chloroformie.

Proszek miedzi elektrolitycznych według GOST 4960−75.

Roztwór miedzi (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)miedzi: tuz miedzi w proszku o masie 0,05 g umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)i приливают 5 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu azotowego. Po całkowitym rozpuszczeniu miedzi roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)i dostosowane wodą do kreski.

Roztwór miedzi roboczy, zawierający 0,001 mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)miedzi, przygotowują rozcieńczeniu źródłowego (zapasowego) roztworu miedzi wodą do 100 razy. Roztwór przygotować dzień picia.

4a.2. Przeprowadzenie analizy

4a.2.1. Tuz lantanu lub jego tlenku 0,5−3 g (w zależności od przewidywanej zawartości miedzi) umieszcza się w kolbę stożkową, приливают 15 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (4:1), serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i dodać 20 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (1:1).

Roztwór przenosi się do делительную lejek, dodają 13 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie i wstrząsnąć lejek w ciągu 1 min. Po złuszczania organiczny warstwa (dolny) przenoszą w suchą kuwetę dla фотометрирования (ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)40 mm) i zmierzyć gęstość optyczną roztworu w porównaniu z chloroformem na spektrofotometrze (ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)435). Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenia przez wszystkie etapy analizy i wprowadzają poprawki. Ułamek masowy miedzi w próbce określają w градуировочному grafikę.

4a.2.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w podziałowe lejków o pojemności 50 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)nałożyć na 20 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (4:1) i 0,15; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu roboczego miedzi, co odpowiada 0,15, 0,3, 0,5, 0,7 i 1 µg miedzi. Dodają do 13 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu w chloroformie i wstrząsnąć lejka w ciągu 1 min. Po rozwarstwienia organiczny warstwa (dolny) z pierwszej lejka przenoszą się w suchą kuwetę dla фотометрирования (ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)40 mm) i zmierzyć gęstość optyczną roztworu w porównaniu z chloroformem na spektrofotometrze (ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)435 nm). Następnie tak samo pomiaru gęstości optycznej organicznej warstwy drugiej i kolejnych kraterów i budują градуировочный wykres zależności gęstości optycznej od masy miedzi.

Poszczególne punkty krzywej kalibracyjnej sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbek nie rzadziej niż raz w miesiącu.

4a.3. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy miedzi (ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2) — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;


ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2) — masa frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych z pojedynczych навесок.

Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1a.

Tabela 1a

   
Udział masowy miedzi, %
Dopuszczalna rozbieżność, %

5·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

4·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

6·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)



Rozdz.4a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

5. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA W ЛАНТАНЕ, ИТТРИИ I ICH ОКИСЯХ


Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksu żelaza z ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)-фенантролином i pomiaru jego gęstości optycznej.

5.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Wagi analityczne АДВ-200 lub podobne.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56-M lub podobne urządzenie.

Ареометр z podziałką 1,25−1,30 g/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Płyta kuchenna elektryczna.

Mechanizm kwarcowy gorzelnia urządzenie.

Kubki szklane chemiczne o pojemności 100, 150, 1000 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 1000 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Pipety o pojemności 1, 2, 5, 10 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Papier lampka «kongo».

ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)-фенантролин, h., roztwór o stężeniu 2 g/dmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Woda бидистиллированная.

Kwas solny według GOST 14261−77, os.h. 20−4, o gęstości 1,19 g/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)i rozcieńcza się 1:1.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87, перегнанный.

Dietylowym chlorowodorek według GOST 5456−79, cz. d. a. (перекристаллизованный), roztwór o stężeniu 100 g/dmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Перекристаллизацию hydroksyloaminy chlorowodorek odbywa się w następujący sposób: przygotować po podgrzaniu nasycony roztwór wodny, do roztworu dodać podwójną ilość alkoholu. Wybrane kryształy odsącza się отсасыванием ługu macierzystego na podciśnienie-filtrze, a następnie suszy się między беззольными filtraty zawiesiny w powietrzu i umieszcza się w butelkę z korkiem.

Sód уксуснокислый 3-wodny według GOST 199−78, h. h., перекристаллизованный, roztwór wodny o stężeniu 100 g/dmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2). Перекристаллизацию odbywa się w następujący sposób: rozpuścić 500 g soli 350 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)gorącej wody i gorący roztwór przesączono przez filtr papierowy, wstępnie umyte перегнанным etanolem. Przesącz упаривают na łaźni wodnej w temperaturze 65−70 °c do gęstości 1,27−1,28 g/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)(kontrola za pomocą ареометра), ochłodzono do temperatury 20 °C. Выделившиеся kryształy odsącza się na lejku Buchnera, przemywa niewielką ilością wody i suszy w temperaturze pokojowej.

Proszek żelazny według GOST 9849−86.

Standardowy roztwór żelaza (zapasowy), zawierający 1 mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)żelaza: tuz żelaza w proszku o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 2−3 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)wody destylowanej i 10 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Rozpuszczanie spędzają przy powolnym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór żelaza, zawierający 0,01 mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)żelaza: 1 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu zapasowego umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), rozcieńczyć do kreski wodą destylowaną i

miesza.

5.2. Przeprowadzenie analizy

5.2.1. Tuz próbki o masie 0,5−5 g w zależności od zawartości żelaza umieścić w zlewce o pojemności 150 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 10−20 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (1:1) i ogrzewać do rozpuszczenia próbki. Roztwór упаривают do wilgotnych soli.

Sól rozpuszcza się w 10−15 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)wody i roztwór ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2). Приливают 2 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu hydroksyloaminy, a za 10 min roztwór uksusnokislogo sodu do przejścia kolorów идикаторной papieru od niebieskiej do różowej. Następnie приливают 2 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)sodu uksusnokislogo, 5 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)-фенантролина, wlać do kreski wodą, dokładnie wymieszać i przez 45 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 440 nm w kuwecie o długości drogi optycznej 50 mm.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzone w dwóch równoległych kontrolnych doświadczenia na czystość odczynników. Średnia wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia odjąć z gęstości optycznej roztworów porównawczych. Jako roztwór porównania stosuje się wód

u.

5.2.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się w 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu żelaza, zawiera 0,01 mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)żelaza, 10−15 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)wody destylowanej, a następnie postępuje w sposób określony w pkt 5.2.1, począwszy od słów: «Приливают 2 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu hydroksyloaminy». Po przybiera każdego odczynnika zawartość kolby należy mieszać. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im mas żelaza budują градуировочный wykres.

5.3. Przetwarzanie wyników

5.3.1. Ułamek masowy żelaza (ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki, g;


ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2) — masa żelaza w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, mg.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych z pojedynczych навесок.

5.3.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

   
Udział masowy żelaza, %
Dopuszczalna rozbieżność, %

5·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

4·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

0,55·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

0,35·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

0,25·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)



Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

5a. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA W METALACH ZIEM RZADKICH I ICH ОКИСЯХ (Z WYJĄTKIEM CER I JEGO DWUTLENKU)


Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksu żelaza i z ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)-фенантролином i pomiaru jego gęstości optycznej.

5a.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr firmy Pai Unicum modelu SP 8−100 lub podobne urządzenie.

Wagi analityczne.

Ареометр z podziałką 1,25−1,30 g/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Urządzenie kwarcowy do destylacji.

Płyta kuchenna elektryczna.

Kolby pomiarowe o pojemności 50 i 1000 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Pipety o pojemności 1, 2, 5, 10 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Kubki szklane chemiczne o pojemności 100, 150 i 1000 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Papier lampka «Kongo».

ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)-фенантролин, h., roztwór o stężeniu 2 g/dmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Woda бидистиллированная.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, os.h. 20−4, o gęstości 1,19 g/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)i rozcieńcza się 1:1.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87, перегнанный.

Dietylowym chlorowodorek według GOST 5456−79, cz. d. a. (перекристаллизованный), roztwór o stężeniu 100 g/dmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)(przygotowanie roztworu zgodnie z GOST 23862.24−79, rozdz.5).

Sód уксуснокислый трехводный według GOST 199−78, h. h., roztwór o stężeniu 100 g/dmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)przygotowują według GOST 23862.24−79, rozdz.5.

Proszek żelazny według GOST 9849−86 (przygotowanie standardowych roztworów żelaza — według GOST 23862.24−79, rozdz.5).

5a.2. Przeprowadzenie analizy

5a.2.1. Tuz próbki o masie 0,5−5 g w zależności od masowego udziału żelaza umieścić w zlewce o pojemności 150 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 10−20 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (1:1) i ogrzewać do rozpuszczenia próbki. Roztwór упаривают do wilgotnych soli.

Sól rozpuszcza się w 10−15 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)wody i roztwór ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Приливают 2 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu hydroksyloaminy i przez 10 min roztwór uksusnokislogo sodu do przejścia kolorów wyświetlacza papieru od niebieskiej do różowej. Następnie приливают 2 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu sodu uksusnokislogo, 5 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)-фенантролина, wlać do kreski wodą, dokładnie wymieszać i przez 45 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 510 nm w kuwecie o długości drogi optycznej 40 mm. Pomiar gęstości optycznej roztworu spędzają w porównaniu z malowaną roztworu otrzymanego po rozpuszczeniu zawieszenia. Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzone w dwóch równoległych kontrolnych doświadczenia na czystość odczynników. Jako roztwór porównania w tym przypadku stosuje się wodę destylowaną.

5a.2.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się w 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu żelaza, zawiera 0,01 mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)żelaza, 10−15 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)wody destylowanej. Приливают 2 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu hydroksyloaminy i przez 10 min roztwór uksusnokislogo sodu do przejścia kolorów wyświetlacza papieru od niebieskiej do różowej. Następnie приливают 2 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu sodu uksusnokislogo, 5 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)-фенантролина, wlać do kreski wodą, dokładnie wymieszać i przez 45 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 510 nm w kuwecie o długości drogi optycznej 40 mm.

Jako roztwór porównania w tym przypadku stosuje się wodę destylowaną. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych budują градуировочный wykres.

5a.3. Przetwarzanie wyników

5a.3.1. Ułamek masowy żelaza (ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2) — masa żelaza w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;


ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2) — masa żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, mg;

ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych z pojedynczych навесок.

5a.3.2. Rozbieżność wyników dwóch równoległych definicji lub wyników badań nie powinno przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2a.

Tabela 2a

   
Udział masowy żelaza, %
Dopuszczalna rozbieżność, %

1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

0,6·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

0,4·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

0,3·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)



Rozdz.5a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

6. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA W ЛАНТАНЕ, ГАДОЛИНИИ, ТЕРБИИ, ДИСПРОЗИИ, ГОЛЬМИИ, ТУЛИИ, ИТТЕРБИИ, BEZPŁATNY BEZPRZEWODOWY DOSTĘP DO INTERNETU, ИТРИИ I ICH ОКИСЯХ


Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksu żelaza z роданид-jonu w азотнокислой środowisku i pomiaru jego gęstości optycznej.

6.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobny.

Płyta kuchenna elektryczna.

Zlewki o pojemności 50, 250 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100, 200 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Kwas solny według GOST 3118−77, h. h., rozcieńcza się 1:1.

Potas роданистый według GOST 4139−75, h. h., roztwór o stężeniu 500 g/dmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262−78, rozcieńcza się 1:5.

Proszek żelazny według GOST 9849−86.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, wolne od tlenków azotu wrzenia do odbarwienia i rozcieńcza się 1:1.

Standardowy roztwór żelaza (zapasowy), zawierający 1 mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)żelaza: tuz żelaza w proszku o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 2−3 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)wody destylowanej i 10 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Rozpuszczanie spędzają przy powolnym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną. Roztwór żelaza, zawierający 0,01 mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)żelaza: 1 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu zapasowego umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), dodać 10−15 kropli kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, dostosowane do kreski wodą destylowaną, перемеши

вают.

6.2. Przeprowadzenie analizy

6.2.1. Tuz metalu lub tlenku REE masie 0,2−1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), zwilżyć wodą, приливают 5 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu do 70−80 °C, упаривают do wilgotnych soli, ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 4 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać do rozpuszczenia soli, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), приливают do 40 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)wody, wymieszać. Przed pomiarem gęstości optycznej roztworów приливают 2 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu роданистого potasu, dostosowane wodą do kreski, wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 490 nm w kuwecie o długości drogi optycznej 50 mm. jako roztwór porównania używają wody.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na odczynniki, wartość gęstości optycznej którego odejmuje od wartości gęstości optycznej roztworu próbki. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinno być więcej niż 0,05. W przeciwnym wypadku zastępują odczynniki i analiza powtarzają. Masę żelaza można znaleźć w градуировочному grafikę.

6.2.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)приливают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu żelaza, zawiera 0,01 mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)żelaza, wody do 40 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), 4 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, wymieszać. Przed pomiarem gęstości optycznej roztworów приливают 2 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu роданистого potasu, dostosowane wodą do kreski, wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 490 nm w kuwecie o długości drogi optycznej 50 mm. jako roztwór porównania używają zero roztwór. Według uzyskanych średnich wartości gęstości optycznych i odpowiednich mas żelaza budują połówkowy harmonogram, odkładając na osi x masę żelaza, wyrażona w µg, a na osi rzędnych — odpowiadające im wartości gęstości optycznej.

6.3. Przetwarzanie wyników

6.3.1. Ułamek masowy żelaza (ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)) w procentach

ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2) — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;


ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych z pojedynczych навесок.

6.3.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

   
Udział masowy żelaza, %
Dopuszczalna rozbieżność, %

5,0·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

1,0·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

2,5·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)



Rozdz.6. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

7. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA I MIEDZI W METALACH ZIEM RZADKICH I ICH ОКИСЯХ


Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej programowanego elementu, gdy atomizacja roztworu próbki w powietrzu-ацетиленовом płomienia.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

7.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr firmy Perkin-Elmer М300 lub podobny przyrząd, przeznaczony do pracy z nagrzewnicą ацетиленовым płomieniem.

Lampy drążonego katody typu ЛСП na miedź i żelazo.

Wagi analityczne typu AB-200.

Kolby pomiarowe o pojemności 25, 100, 1000 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Pipeta z podziałką milimetrową o pojemności 1,5 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Pipety bez podziałki 2, 5, 10, 20 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Szklanki kwarcowy chemiczne o pojemności 50, 100, 250 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2).

Acetylen techniczny w butlach według GOST 5457−75.

Kwas solny według GOST 3118−77, h. h., rozcieńcza się 1:1 i roztwór z masowym udziałem 0,5%.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, h. h., rozcieńcza się 1:1 i roztwór z masowym udziałem 0,5%.

Woda destylowana według GOST 6709−72.

Proszek miedzi elektrolitycznych według GOST 4960−75.

Proszek żelazny według GOST 9849−86.

Standardowy roztwór żelaza (zapasowy), zawierający 1 mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)żelaza: tuz żelaza w proszku o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 2−3 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)wody destylowanej i 10 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Rozpuszczanie spędzają przy powolnym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Standardowe roztwory żelaza, zawierające 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030 mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)żelaza: przygotować spójne rozcieńczeniu roztworu zapasowego żelaza roztworem kwasu solnego z masowym udziałem 5%.

Standardowy roztwór miedzi (zapasowy), zawierający 1 mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)miedzi: tuz miedzi w proszku o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), zwilżyć 2−3 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)wody destylowanej i dodać 10 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Rozpuszczanie spędzają przy powolnym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)i jest dostosowana do kreski wodą destylowaną. Standardowe roztwory miedzi, zawierające 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030 mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)miedzi przygotowują spójne rozcieńczeniu roztworu zapasowego roztworem kwasu azotowego z masowego d

oley 0,5%.

7.2. Przygotowanie próbki do analizy

Dwie zawieszenia próbki o masie 1 g umieszcza się w dwa kwarcowych szklanki o pojemności 50 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 2−3 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)wody destylowanej w każdym z nich. Do oznaczania żelaza próbkę rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. W celu określenia miedzi próbkę rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Rozpuszczanie spędzają po podgrzaniu. Próby упаривают do objętości 1,5−2 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), chłodzi, приливают 5−7 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)wody destylowanej, przenosi się do kolby o pojemności 25 cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)i jest dostosowana do etykiety roztworów kwasów z masowym udziałem 0,5%: przy ustalaniu żelaza, kwasu solnego, przy ustalaniu miedzi — kwasnym.

Równolegle z przygotowaniem roztworu próbki przygotować roztwór odniesienia doświadczenia

.

7.1, 7.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

7.3. Przeprowadzenie analizy

Urządzenie przygotowują do pracy zgodnie z instrukcją do urządzenia. Używany однощелевая palnik o długości 100 mm.

Długość fali: dla żelaza 248,3 nm, dla miedzi 324,7 nm.

Przepływ powietrza w skali ротаметра: «Oxydant» — 21 spraw; zużycie acetylenu w skali ротаметра «Fuel» — 3 sprawy.

Przygotowane roztwory próby rozpyla w powietrzu-ацетиленовое płomień i mierzą atomowej absorpcji dla żelaza i miedzi. Równolegle prowadzą pomiaru kontrolnego doświadczenia. Następnie mierzą atomowej absorpcji dwóch standardowych roztworów: większej i mniejszej w porównaniu z atomowym absorpcji próbki.

W celu wykluczenia wpływu na powolne zmiany ciśnienia gazów na wielkość absorpcji atomowej powtórzyć całą serię pomiarów w odwrotnej kolejności (roztwory robocze, kontrolny doświadczenia, próby). Masowe akcje żelaza i miedzi znajdują, jak wartość średnia wyników dwóch równoległych pomiarów tej samej próbki. W razie potrzeby wprowadź zmiany kontrolnej doświadczenia.

7.4. Przetwarzanie wyników

7.4.1. Ułamek masowy programowanego elementu (ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2) — udział masowy programowanego elementu w roztworach roboczych (mniej i więcej, odpowiednio), mg/cmГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения железа и меди (с Изменениями N 1, 2) — wielkość absorpcji atomowej odpowiednio dla próbki o większej i mniejszej roztwory robocze.

Dla każdego elementu analizy prowadzą z dwóch навесок. Za wynik analizy przyjmuje się średnią wartość wyników dwóch równoległych definicji.

7.4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji lub wyników dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.4.

Tabela 4

     
Zdefiniowany element
Udział masowy pierwiastka, % Dopuszczalna rozbieżność, %
Żelazo
0,002
0,0006
  0,005
0,0012
  0,008
0,0015
  0,020
0,0040
  0,030
0,0050
Miedź
0,004
0,0015
  0,008
0,0030
  0,020
0,0070
  0,050
0,0150

7.3−7.4.2. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).