Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 23862.10-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 23862.10−79 ziem rzadkich metale i ich tlenki. Chemiczno-spektralne metody oznaczania zanieczyszczeń wanadu, wolframu, żelaza, kobaltu, manganu, miedzi, molibdenu, niklu, niobu, ołowiu, tantalu, tytanu i chromu (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 23862.10−79

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ZIEM RZADKICH METALE I ICH TLENKI

Chemiczno-spektralne metody oznaczania zanieczyszczeń wanadu, wolframu, żelaza, kobaltu, manganu, miedzi, molibdenu, niklu, niobu, ołowiu, tantalu, tytanu i chromu

Rare-earth metals and their oxides. Chemical-spectral methods of determination of impurities of vanadium, tungsten, żelazo, kobalt, manganese, copper, molybdeum, nickel, niobium, lead, tantalium, titanium and chromium



ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01



Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 października 1979 r. N 3988 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w kwietniu 1985 r., w maju 1990 r. (ИУС 7−85, 8−90).


Niniejszy standard określa chemiczno-widmowy metoda oznaczania wanadu, wolframu, żelaza, kobaltu, manganu, miedzi, molibdenu, niklu, niobu, ołowiu, tantalu, tytanu i chromu w иттрии, лантане, иттербии, bezpłatny bezprzewodowy dostęp do internetu i ich окисях (metoda I) i chemiczno-widmowy metoda oznaczania wanadu, manganu, żelaza, kobaltu, niklu, miedzi w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem cer i dwutlenku ceru) (metoda II).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 23862.0−79.

Metoda I


Chemiczno-widmowy metoda oznaczania wanadu, wolframu, żelaza, kobaltu, manganu, miedzi, molibdenu, niklu, niobu, ołowiu, tantalu, tytanu i chromu w иттрии, лантане, иттербии, bezpłatny bezprzewodowy dostęp do internetu i ich окисях opiera się na grupowym концентрировании zanieczyszczeń flokulacją koloidalnych roztworów диэтилдитиокарбаматов, тиоксинатов lub гидроокисей elementów zanieczyszczeń za pomocą poliakryloamid w obecności sproszkowanego grafitu i przy спектральном analizie uzyskanego koncentratu.

Odstępach czasu określonych udziałów masowych zanieczyszczeń:

   
wanadu

od 5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%

wolframu

od 5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%

żelaza

od 5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 2·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%

kobaltu

od 2·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%

manganu

od 5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%

miedzi

od 5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%

molibdenu

od 2·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%

niklu

od 2·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%

nio

od 1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%

ołowiu

od 2·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%

tantalu

od 1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%

tytanu

od 1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%

chromu

od 5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 2·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%.


Rozdz.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Спектрограф дифракционный IPS-8 z kratką 600 штр/mm, działający w pierwszej kolejności odbicia, i трехлинзовой systemem oświetlenia lub podobny.

Generator łukowego DG-2 z dodatkowym dimmer lub podobny, przystosowany do zapłonu łuku prądu wysokiej częstotliwości wyładowań.

Lampa na podczerwień ИКЗ-500 z regulatorem napięcia typu РНО-250−0,5 lub podobnego.

Boks ze szkła organicznego.

Prostownik 250−300 W 30−50 A.

Спектропроектор PS-18 lub podobny.

Микрофотометр нерегистрирующий typu MT-2 lub równoważny.

Wagi analityczne typu АДВ-200.

Waga skrętne typu WT-500.

Płytka elektryczna.

Ostrzałka do elektrod.

Moździerze z ptfe-4 lub ze szkła organicznego.

Słoiki z polietylenu.

Klisze typu ES.

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463−79.

Węgle spektralne ОСЧ-7−3.

Elektrody, rzeźbione z węgli spektralnych ОСЧ-7−3, o średnicy 6 mm, z kraterem o średnicy 4 mm i głębokości 6 mm.

Elektrody grafitowe kształtki do analizy spektralnej ОСЧ-7−4 o średnicy 6 mm, szlifowane na stożek, lub elektrody tej samej formy, rzeźbione z węgli spektralnych ОСЧ-7−3.

Każdą parę elektrod poddaje się czyszczeniu odpaleniem w łuku prądu stałego, 15 A w ciągu 15 z bezpośrednio przed analizą.

Tygle Guca, średnica 15 mm.

Wanadu (V) tlenek, cz. d. a.

Wolframu (VI) tlenek dla analizy spektralnej, cz. d. a.

Żelaza tlenek, cz. d. a.

Kobaltu azotu-tlenek według GOST 4467−79, cz. d. a.

Manganu (IV) tlenek bezwodny systemu.h. 9−2.

Miedzi tlenek według GOST 16539−79, sproszkowane.

Molibdenu (VI) tlenek, cz. d. a.

Tlenek niklu według GOST 4331−78, godz.

Niobu (V) tlenek systemu.h. 7−3.

Ołów tlenek, cz. d. a.

Tantalu (V) tlenek systemu.h. 7−3.

Tytanu (IV) tlenek systemu.h. 6−2.

Chromu tlenek według GOST 2912−79.

Woda бидистиллят lub деионизованная o łącznej электросопротивлением 20−24 Mω·cm

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:10.

Amoniakowa według GOST 24147−80, os.h., rozcieńczony 1:10.

Sodu N, N'-диэтилдитиокарбамат według GOST 8864−71, roztwory z stężenia 20 i 1 g/dmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2).

Sodu меркаптохинолинат (тиоксинат), świeżo przygotowany roztwór o stężeniu 5 g/dmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2).

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87, dwukrotnie перегнанный w кварцевом urządzeniu.

Tlenek lantanu, czysta w zdefiniowanym примесям.

Иттербия tlenek netto na zdefiniowaną примесям.

Rudzik tlenek netto na zdefiniowaną примесям.

Tlenek itru, czysta w zdefiniowanym примесям.

Полиакриламид, roztwór wodny o stężeniu 2 g/dmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2).

Papier uniwersalna lampka.

Sodu chlorek systemu.h. 6−2.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek do porównania

3.1.1. Siedziba wzór na bazie sproszkowanego grafitu (ГОГП), zawierający 1% każdej z określonych zanieczyszczeń, przygotowany w następujący sposób.

Zawieszenia masą 0,0178 g tlenku wanadu (V), 0,0126 g tlenku wolframu (VI), 0,0143 g tlenku żelaza, 0,0137 g azotu-tlenki kobaltu, 0,0158 g tlenku manganu (IV) bezwodny, 0,0125 g tlenku miedzi proszku, 0,0150 g tlenku molibdenu (VI), g 0,0141 czarnego tlenku niklu, 0,0143 g tlenku niobu (V), 0,0108 g tlenku ołowiu, 0,0122 g tlenku tantalu (V), 0,0167 g tlenku tytanu (IV), 0,0146 g tlenku chromu umieszcza się w moździerz z szkła organicznego lub ptfe-4 i dodają 0,8156 g sproszkowanego grafitu. Mieszanka starannie перетирают z etanolem w ciągu 50 min i suszone pod promiennikiem podczerwieni. Aby uniknąć wprowadzenia zanieczyszczeń перетирание w moździerzu i wysuszeniu pod promiennikiem podczerwieni spędzają w obudowie ze szkła organicznego.

3.1.2. Próbki porównania OS 1-OS 3 przygotować spójne rozcieńczeniu ГОГП, a następnie każdego kolejnego próbki proszku grafitu.

Zawartość każdej z określonych zanieczyszczeń w próbkach OS 1-OS 3 i wprowadzone do mieszanki zawieszenia proszkowo grafitem poprzedniego próbki przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

       
Oznaczenie próbki Udział masowy każdego z określonych elementów, % Masa zaczepu, g
    sproszkowanego grafitu
poprzedniego wzoru
(w nawiasach podano jego oznaczenie)
SYSTEM 1

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

1,800
0,200 (ГОГП)
SYSTEM 2

3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

1,400
0,600 (SYSTEM 1)
SYSTEMIE 3

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

1,333
0,667 (SYSTEM 2)
OS 4

3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

1,400
0,600 (SYSTEM 3)
OS 5

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

1,333
0,667 (SYSTEM 4)
OS 6

3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

1,400
0,600 (OS 5)
OS 7

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

1,333
0,667 (OS 6)
OS 8

3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

1,400
0,600 (SYSTEM 7)



Podane w tabeli.1 zawieszenia sproszkowanego grafitu i poprzedniego próbki umieszcza się w moździerz, starannie перетирают z etanolem w ciągu 30 min i suszone pod promiennikiem podczerwieni. Перетирание w moździerzu i wysuszeniu pod promiennikiem podczerwieni spędzają w obudowie ze szkła organicznego.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Концентрирование zanieczyszczeń

Концентрирование spędzają w obudowie ze szkła organicznego, elementy grzejne электроплитки muszą być zamknięte grafitowym lub kwarcowego wanienkę.

Tuz tlenku REE o masie 2 g lub odpowiednią ilość REM umieszcza się w mechanizm kwarcowy zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)i rozpuszczone w 7−12 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu, szklankę przy tym zamykać strefą szybą. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, pozostałość rozpuszczono w ~50 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)wody. Roztwory amoniaku (1:10) lub kwasu solnego, rozcieńczony 1:10, określają ph-2 (na uniwersalnym papierkiem papierze). Otrzymany roztwór ogrzewa się do ~90°, приливают 2,5 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)roztworu диэтилдитиокарбамата sodu (20 g/dmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)), 5 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)roztworu poliakryloamid, przy tym ph otrzymanego roztworu musi być 5,5. Zawartość zlewki dokładnie wymieszać kwarcowego różdżką w ciągu 3−5 min aż do powstania nierozpuszczalnych гелеобразных brązowych cząstek włókien, dodać 50 mg sproszkowanego grafitu, 2 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)roztworu тиоксината sodu i ponownie dokładnie wymieszać w ciągu 3−5 min Schłodzone do temperatury pokojowej roztwór z osadem przesączono przez filtr «niebieska wstążka», umieszczony w tygiel Guca, za pomocą kolby Bunsena z odsysaniem. Osad (koncentrat zanieczyszczeń) przemywa się 2−3 razy roztworem диэтилдитиокарбамата sodu (1 g/dmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)) w porcjach po 5 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2), обмывая różdżkę, ścianki szklanki i tygla. Następnie tygiel Guca (z osadem) umieszcza się w кварцевую kubek o pojemności 30 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)i sucha suszone osad (bez spopielania filtra) w ciągu 10−15 min. Osad wraz z filtrem przenoszą w кварцевую kubek o pojemności 10 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)(filtrem do dołu) i озоляют filtr w ciągu 3−5 min na электроплитке, zamkniętym kwarcowego płytą. Po spopielania filtra filiżankę serwowane jest strefą szybą i jeszcze wytrzymują na электроплитке w ciągu 10−15 min.

Po schłodzeniu pełna sucha pozostałość przenosi się z kubka na kreślarskiej, dodać 2 mg chlorku sodu, wymieszać i mieszaniną wypełniają elektrody do analizy spektralnej.

Analiza każdej próby przeprowadza się z trzech równoległych навесок. Jednocześnie z każdą partią analiz prowadzą przez wszystkie etapy do analizy trzy kontrolnych doświadczenia na wszystkie odczynniki, otrzymując trzy suchych pozostałości-концент

rata.

4.2. Analiza spektralna koncentratów

Do każdego концентрату uzyskanego z doświadczeń kontrolnych, i do 50 mg każdego z próbek porównania OS 1-OS 8 dodaje się po 2 mg chlorku sodu i спектрально netto na zdefiniowaną примесям tlenku analizowanego REE i wymieszać. Każdą mieszaninę umieszcza się w krater elektrody (anody) o średnicy 4 mm i głębokości 6 mm. Górna elektroda, szlifowane na stożek, służy katodą; między elektrodami zapalają łuk prądu stałego. Prąd 15 A. Odległość między elektrodami — 3 mm. Widma robi na спектрографе IPS-8 za pomocą kliszy fotograficznej ES. Szerokość szczeliny спектрографа — 15 µm, czas ekspozycji — 45 s. Pośredni przysłonę w трехлинзовом конденсоре zbierane tak, aby zaczernienia tła w pobliżu analitycznych linii znajdowały się w zakresie normalnych почернений.

W takich samych warunkach robi trzy razy widma koncentratów analizowanych prób, trzy razy widma koncentratów pochodzących z doświadczeń kontrolnych, i dwa razy widma każdej próbki porównania.

Doświetlone klisze wykazują, przemyto wodą, odnotowują, umyć pod bieżącą wodą (15 min) i suszy.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. W każdej spektrogram fotometriruût zaczernienia analitycznej linii programowanego elementu ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)(patrz tab.2) i pobliskiego tła ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)i obliczają różnicę почернений ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2). Z dwóch równoległych wartości ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)i ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)znajdują среднеарифметическое wartość ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2). Градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych (ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)), za pomocą wartości ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)dla próbek porównawczych.

Tabela 2

   
Zdefiniowany element
Długość fali analitycznej linii, nm
Wanad
318,54
Wolfram
294,44*
Żelazo 248,33
Kobalt
242,49

304,4
Mangan
280,11
Miedź
324,75
Molibden
317,03
Nikiel
300,25**
Niob
295,09
Ołów 283,31
Tantal
271,47***
Tytan
307,86

302,16
Chrom
284,33

________________

* W analizie иттербия i jego tlenki — 294,70 nm.

** Przy analizie иттербия i jego tlenki — 301,20 nm; itr i lantanu — 305,0 nm.

*** Analiza lantanu i jego tlenki na domieszka tantalu nie odbywa się.


Za pomocą wartości ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)dla koncentratów frekwencyjnych analizowanego próby i koncentratów kontrolnych doświadczeń, w градуировочному grafiki znaleźć wartości średnie zawartości określonej przez zanieczyszczenia.

5.2. Ułamek masowy programowanego elementu (ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu grafitowym proszku-kolektora, mg;


ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki, mg;

ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2) — średnia wartość masowego udziału określonego elementu w концентратах frekwencyjnych analizowanego próbki, %;

ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2) — średnia wartość masowego udziału określonego elementu w концентратах kontrolnej doświadczenia, %.

5.3. Rozbieżności wyników trzech równoległych oznaczeń (stosunek największej z nich do mniejszej), a także rozbieżność wyników dwóch badań (stosunek większej z nich do mniejszej) nie powinno przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

     
Zdefiniowany element
Udział masowy, %
Dopuszczalna rozbieżność
Wanad

5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,1
 

3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,9
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,7
Wolfram

5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,8
 

3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,5
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,4
Żelazo

3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,5
 

6·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,1
 

2·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,0
Kobalt

2·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,7
 

3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,3
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,2
Mangan
5·10
2,5
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,4
 

5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,0
Miedź

5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,5
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,2
 

5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,2
Molibden

2·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,0
 

8·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,7
 

5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,5
Nikiel

2·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,3
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,8
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,6
Niob

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,6
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,3
 

3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,0
Ołów

2·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,7
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,3
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,2
Tantal

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,5
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,3
 

3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,3
Tytan

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,7
 

8·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,5
 

5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,4
Chrom

5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,5
 

2·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,3
 

2·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,3

Metoda II


Chemiczno-widmowy metoda oznaczania wanadu, manganu, żelaza, kobaltu, niklu, miedzi w metalach ziem rzadkich i ich окисях (z wyjątkiem cer i dwutlenku ceru) opiera się na jednoczesnym спектральном określaniu elementów zanieczyszczeń w koncentracie domieszek na bazie sproszkowanego grafitu.

Koncentrat zanieczyszczeń uzyskuje się przez adsorpcji ich диэтилдитиокарбаматных i тиоксинатных kompleksów na kolumnie z ptfe z kolejnych десорбцией elementów zanieczyszczeń acetonem i упариванием organicznego roztworu na powłoki proszkowej graficie.

Odstępach czasu określonych udziałów masowych zanieczyszczeń:

   
wanadu

od 3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%

manganu

od 1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%

żelaza

od 3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%

kobaltu

od 3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%

niklu

od 1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%

miedzi

od 2·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)% do 1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)%.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

6. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Спектрограф дифракционный IPS-8 z kratką 600 штр/mm z трехлинзовой systemem oświetlenia lub podobny.

Generator łukowego DG-2 z dodatkowym dimmer lub podobny, przystosowany do zapłonu łuku prądu wysokiej częstotliwości wyładowań.

Prostownik 250−300 W 30−50 A.

Спектропроектор PS-18 lub podobny.

Микрофотометр нерегистрирующий typu MT-2 lub równoważny.

Boks ze szkła organicznego.

Wagi analityczne typu АДВ-200.

Waga skrętne typu WT-500.

Lampa na podczerwień ИКЗ-500 z regulatorem napięcia prądu typu РНО-250−0,5, lub podobnego.

Płytka elektryczna.

Ostrzałka do elektrod.

Moździerze z ptfe-4 lub ze szkła organicznego.

Klisze typu ES.

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463−79.

Węgle spektralne ОСЧ-7−3.

Elektrody, rzeźbione z węgli spektralnych ОСЧ-7−3, o średnicy 6 mm, z kraterem o średnicy 4 mm i głębokości 6 mm.

Elektrody grafitowe kształtki do analizy spektralnej ОСЧ-7−4 o średnicy 6 mm, szlifowane na stożek.

Kolba Bunsena.

Szklanki kwarcowy o pojemności 100 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2).

Kolumny z proszku ptfe: 3,5 g proszku ptfe (frakcji poniżej 0,1 mm) umieszcza się w lejki filtracyjne z filtrami z спекшегося proszku szklanego klasy PORY 160 lub PORY 40 średnicy filtra 20 mm i zagęszczony do wysokości фторопластового warstwy 15 mm.

Siłowniki z bocznym odprowadzeniem pojemności do 30 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2).

Woda бидистиллят lub деионизованная z określonego oporu elektrycznego 20−24 Mω·cm

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:10.

Amoniakowa według GOST 24147−80, os.h., rozcieńczony 1:10.

Sodu N, N'-диэтилдитиокарбамат według GOST 8864−71, roztwory z stężenia 20 i 1 g/dmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2).

Sodu меркантохинолинат (тиооксинат) świeżo przygotowany roztwór o stężeniu 5 g/dmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2).

Aceton szczególnej czystości.

Kubki kwarcowy o pojemności 20−30 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2).

Chlorek sodu systemu.h. 6−2.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87, dwukrotnie перегнанный w кварцевом urządzeniu.

Wanadu (V) tlenek, cz. d. a.

Żelaza tlenek, cz. d. a.

Kobaltu azotu-tlenek według GOST 4467−79, cz. d. a.

Manganu (IV) tlenek bezwodny systemu.h. 9−2.

Miedzi tlenek według GOST 16539−79, sproszkowane.

Tlenek niklu według GOST 4331−78, godz.

Rozdz.6. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

7. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

7.1. Przygotowanie próbek do porównania

Siedziba wzór na bazie sproszkowanego grafitu (ГОГП), zawierający 1% każdej z określonych zanieczyszczeń, przygotowany w następujący sposób: zawieszenia o masie 0,0178 g tlenku wanadu (V), 0,0143 g tlenku żelaza, 0,0137 g azotu-tlenki kobaltu, 0,0158 g manganu (IV), tlenek bezwodny, 0,0125 g proszku tlenku miedzi, 0,0141 g tlenku niklu umieszcza się w moździerz z фторпласта-4 lub szkła organicznego i dodają 0,9118 g sproszkowanego grafitu. Mieszanka starannie перетирают po dodaniu alkoholu etylowego w ciągu 50 min i suszone pod promiennikiem podczerwieni. Aby uniknąć wprowadzenia zanieczyszczeń перетирание w moździerzu i wysuszeniu pod promiennikiem podczerwieni spędzają w obudowie ze szkła organicznego.

Próbki porównania OS 1-OS 8 przygotowują spójne rozcieńczeniu ГОГП, a następnie każdego kolejnego próbki proszku grafitu.

Ułamek masowy każdej z określonych zanieczyszczeń w próbkach OS 1-OS 8 i wprowadzone do mieszanki zawieszenia sproszkowanego grafitu i poprzedniego próbki przedstawiono w tabeli.4.

Tabela 4

       
Oznaczenie próbki Ułamek masowy każdej z określonych zanieczyszczeń, % Masa zaczepu, g
    sproszkowanego grafitu
poprzedniego wzoru
SYSTEM 1

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

1,800
0,200 (ГОГП)
SYSTEM 2

3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

1,400
0,600 (SYSTEM 1)
SYSTEMIE 3

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

1,333
0,667 (SYSTEM 2)
OS 4

3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

1,400
0,600 (SYSTEM 3)
OS 5

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

1,333
0,667 (SYSTEM 4)
OS 6

3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

1,400
0,600 (OS 5)
OS 7

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

1,330
0,667 (OS 6)
OS 8

3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

1,403
0,600 (SYSTEM 7)



Podane w tabeli.4 zawieszenia sproszkowanego grafitu poprzedniego próbki umieszcza się w moździerz, starannie перетирают po dodaniu alkoholu etylowego w ciągu 30 min i suszone pod promiennikiem podczerwieni.

Перетирание w moździerzu i wysuszeniu pod promiennikiem podczerwieni spędzają w obudowie ze szkła organicznego.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

8. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

8.1. Концентрирование zanieczyszczeń

Tuz frekwencyjnych analizowanego tlenku REE masie 0,5−5 g lub odpowiednią ilość metalu jest umieszczony w mechanizm kwarcowy zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)i rozpuszczone w 2−20 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu, szklankę przy tym zamykać strefą szybą. Usuwają szkiełka, упаривают roztwór do wilgotnych soli, pozostałość rozpuszczono w ~50 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)wody. Roztworem amoniaku, rozcieńczony 1:10 lub kwasem solnym, rozcieńczony 1:10, określają ph ~2 (na uniwersalnym papierkiem papierze).

Do otrzymanego roztworu приливают 2,5 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)roztworu w N, N'-диэтилдитиокарбамата sodu o stężeniu 20 g/dmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)i 2 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)roztworu тиооксината sodu. Przy tym musi powstać wartość ph=5,5−6 (kontrola w uniwersalnym papierkiem papierze). Roztwór przesączono przez фторопластовую kolumnie, znajdującej się w kolbie Bunsena, przy rozcieńczeniu, utworzonym водоструйным pompą.

Następnie kolumnę przemyto 30−60 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)roztworu w N, N'-диэтилдитиокарбамата sodu o stężeniu 1 g/dmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)porcjami po 5 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)i umieszczają ją w cylindrze z bocznym odprowadzeniem. Przez kolumnę przepuszcza 15 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)acetonu przy rozcieńczeniu, utworzonym водоструйным pompą. Элюат, zawierający koncentrat zanieczyszczeń, przenoszą w кварцевую filiżankę, упаривают na łaźni wodnej do objętości ~2−3 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2), dodać 50 mg sproszkowanego grafitu i упаривают do sucha.

Analiza każdej próby przeprowadza się z trzech równoległych навесок. Jednocześnie z każdą partią analiz prowadzą przez wszystkie etapy do analizy trzy kontrolnych doświadczenia na odczynniki, otrzymując trzy suchych pozostałości — koncentratu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 2).

8.2. Analiza spektralna koncentratów

Do każdego концентрату uzyskanego z próbek kontrolnych doświadczeń i do 50 mg każdego z próbek porównania OS 1-OS 8 dodaje się po 2 mg chlorku sodu i miesza. Każdą mieszaninę umieszcza się w krater elektrody (anody) o średnicy 4 mm i głębokości 6 mm. Górna elektroda, szlifowane na stożek, służy katodą, między elektrodami zapalają łuk prądu stałego moc 15 A. Odległość między elektrodami — 3 mm. Widma robi na спектрографе IPS-8 z kratką 600 штр/mm (w pierwszej kolejności), za pomocą kliszy fotograficznej ES. Szerokość szczeliny спектрографа — 15 µm, czas ekspozycji — 45 s. Pośredni przysłonę w трехлинзовом конденсоре zbierane tak, aby zaczernienia tła w pobliżu analitycznych linii znajdowały się w zakresie normalnych почернений.

W takich samych warunkach robi trzy razy widma koncentratów analizowanych prób, trzy razy widma koncentratów pochodzących z doświadczeń kontrolnych, i dwa razy widma każdej próbki porównania.

Doświetlone płyty wykazują, przemyto wodą, odnotowują, umyć pod bieżącą wodą przez 15 min i suszy.

8.3. Регенерирование kolumny

Po zaznaczeniu koncentratu zanieczyszczeń kolumnę z ptfe-4 ustalane w kolbie Bunsena i przemyto sześć razy kwasu solnego (1:1) w porcjach po 5 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2), a następnie przez nią płyną 50 cmГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)wody destylowanej. Wtedy kolumna jest gotowa do spożycia.

9. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

9.1. W każdej spektrogram fotometriruût zaczernienia analitycznej linii programowanego elementu ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)(patrz tab.5) i pobliskiego tła ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)i obliczają różnicę почернений ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2). Z dwóch równoległych wartości ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)i ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)znajdują среднеарифметическое wartość ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2). Градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych (ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)), za pomocą wartości ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)dla próbki porównania. Za pomocą wartości ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)dla koncentratów frekwencyjnych analizowanego próby i koncentratów kontrolnych doświadczeń, w градуировочному grafiki znajdują średnie wartości masowego udziału w określonej zanieczyszczeń.

Tabela 5

     
Podstawa

Zdefiniowany element
Długość fali analitycznej linii, nm
Tlenek lantanu, itru, sanarium, европия, тербия, гольмия, tuliusza, иттербия i rudzik Wanad
318,4
  Żelazo
248,3
  Kobalt
252,1

282,1
  Mangan
257,6
  Miedź
327,4
  Nikiel
300,3

305,1
Tlenki празеодима i neodymowymi Wanad
318,4
  Żelazo
259,8
  Kobalt
252,1

304,4
  Mangan
257,6

280,1
  Miedź
327,4
  Nikiel
300,3

305,1
Tlenek gadolinu Wanad
318,4
  Żelazo
248,3
  Kobalt
252,1

304,4
  Mangan
257,6

280,1
  Miedź
327,4

282,4
  Nikiel
305,1

303,7
Tlenek диспрозия Wanad
318,4
  Żelazo
272,1
  Kobalt
252,1

304,4
  Mangan
257,6

279,5
  Miedź
327,4
  Nikiel
305,1

303,7

301,2
Tlenek эрбия
Wanad
318,4
  Żelazo
248,3
  Kobalt
252,1

304,4
  Mangan
280,1
  Miedź
324,7
  Nikiel
301,2



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

9.2. Ułamek masowy czyli zanieczyszczenia (ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu grafitowym proszku-kolektora, mg;


ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu próbki, mg;

ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2) — średnia wartość masowego udziału w określonej zanieczyszczeń w концентратах frekwencyjnych analizowanego próbki, %;

ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2) — średnia wartość masowego udziału w określonej zanieczyszczeń w концентратах kontrolnej doświadczenia, %.

9.3. Rozbieżności wyników trzech równoległych oznaczeń (stosunek największej z nich do najniższego), a także rozbieżność wyników dwóch badań (stosunek większej z nich do mniejszej) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.6.

Tabela 6

     
Zdefiniowany element
Udział masowy, %
Dopuszczalna rozbieżność
Wanad

3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,3
 

5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,1
 

5·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,9
Żelazo

3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,5
 

6·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,1
 

2·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,0
Kobalt

3·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,0
 

2·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,7
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,2
Mangan

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,9
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,4
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,0
Miedź

2·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,5
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,2
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,0
Nikiel

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

3,3
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,8
 

1·10ГОСТ 23862.10-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральные методы определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома (с Изменениями N 1, 2)

2,6



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).