Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 23116.1-78

KADM WYSOKIEJ CZYSTOŚCI

Metoda спектрографического określenia aluminium, bizmutu,
żelaza, indie, kobaltu, miedzi, manganu, arsenu, niklu,
cyny, ołowiu, antymonu i srebra

Cadmium high purity. Method of spectrographic of aluminium, bismuth,
iron, indium, cobalt, copper, manganeze, arsenic, nickel, tin, lead,
antimony and silver ОКСТУ 1709

Niniejszy standard określa спектрографический metoda oznaczania zanieczyszczeń w кадмии wysokiej czystości w następującym zakresie masowych akcji, %:

aluminium od 1·10-6 do 6·10-5
bizmut « 1·10-6 « 5·10-5
żelazo « 2·10-6 « 1 10-3
indii « 1·10-6 « 5·10-5
kobalt « 1·10-6 « 5·10-5
miedź « 7·10-7 « 5·10-4
mangan « 7·10-7 « 1 10-4
arsen « 2·10-5 « 1 10-3
nikiel « 1·10-6 « 5·10-4
cyna « 1·10-6 « 5·10-4
ołów « 7·10-6 « 1 10-3
antymon « 7·10-6 « 5·10-4
srebrny « 3·10-7 « 3·10-5

Metoda opiera się na wstępnym концентрировании zanieczyszczeń poprzez destylacji próżniowej głównej masy kadmu i спектрографическом analizie uzyskanego koncentratu.

W celu zwiększenia kompletności ekstrakcji zanieczyszczeń w koncentrat kadmu dodają stop kadm-tellur.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania bezpieczeństwa według GOST 23116.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji dowolnego typu, który pozwala za jedną ekspozycję uzyskać zakres od 230,0 do 400,0 nm, zaopatrzony трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny.

Generator aktywny łuku prądu przemiennego.

Спектропроектор typu PS-18.

Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru почернений linii widmowych (kompletna instalacja).

Ostrzałka do elektrod węglowych.

1 — wejście dla termometru;2 — grzałka o mocy 500 W; 3 — filiżanka z próbą; 4 — kwarcowa
przewód aparat; 5- podstawa; 6- keson; 7 — uszczelka z próżni gumy; 8 — próżnia-złączka

Waga skrętne typu W z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.

Wagi analityczne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g.

Piec muflowy z regulatorem temperatury do 750 °C.

Urządzenie kwarcowy do destylacji odczynników.

Pojemniki ze szkła organicznego.

Płytka elektryczna według GOST 14919, pokryty kwarcowego płytą.

Lampa na podczerwień z laboratorium автотрансформатором.

Instalacja do destylacji próżniowej podstawy (patrz rysunek) lub inna o podobnej konstrukcji.

Miernik typu W-2 do pomiaru podciśnienia od 6,67 do 26,66 Pa (od 0,05 do 0,2 mm hg. art.).

Pompa wstępna typu WN-46/M lub typu 3-НВР-1D.

Węże próżniowe.

Автотрансформатор laboratoryjny typu РНО-250−2.

Termopara lub termometr do 500 °C.

Zawory próżniowe, podwójne i potrójne.

Naczynia kwarcowa (kubki, szklanki, kieliszki itp.).

Kolby z podziałką szyjka według GOST 12738.

Pipety według GOST 29227 o pojemności 1, 2, 5 i 10 cm3.

Elektrody węglowe systemu. h., o średnicy 6 mm, z wielkości krateru 4x3 mm i контрэлектроды długości 30 — 50 mm, jeden koniec jest zaostrzony na ścięty z zabaw o średnicy 1,5 mm.

Woda destylowana według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu lub oczyszczona na ионизационной kolumnie.

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463 lub otrzymany z elektrod węglowych szczególnej czystości.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Tellur marki w zgodności dokumentacji technicznej.

Kadm marki Кд0000 według GOST 22860.

Stop kadm-tellur. Spis treści telluru w stopie 0,04 — 0,07%; przygotowują stop w następujący sposób: w кварцевую ampułkę umieszczone tuz kadmu i telluru. Jest odprowadzany z ampułki powietrze do 1,33 Pa (1·10-2 mm hg. w.), a ampułkę запаивают i ogrzewano w муфельной piecu w temperaturze 700 °C przez 6 — 7 h, przez co 30 minut dokładnie mieszając. Następnie ampułkę otwarte i przez otwór płyn wlewa się cienkim strumieniem do zlewki z wodą. Uzyskane granulki stopu umyć w roztworze amoniaku, a następnie w wodzie i wysuszyć. Sodu chlorek szczególnej czystości. Kwas winowy według GOST 5817. Amoniakowa szczególnej czystości według GOST 24147.

Amoniak marki ОСЧ 17−4.

Eter диэтиловый (medyczny).

Smar próżniowy.

Kwas szczawiowy w GOST 22180.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Cyny według GOST 860.

Antymon według GOST 1089.

Buforowa mieszanka, składająca się ze sproszkowanego grafitu z dodatkiem 0,5% chlorku sodu.

Roztwory określonych elementów przedstawiono w tabeli. 1.

Próbki porównania. Podstawowy wzór, zawierający 1·10-3 % miedzi i srebra, 3·10-2 % ołowiu, 3 10-1 % arsenu i innych elementów 1·10-2 %; jest przygotowany w następujący sposób: w кварцевую kubek o pojemności 150 cm3 umieszcza się 10 g sproszkowanego grafitu i nałożyć na 1 cm3 roztworu miedzi, srebra, aluminium, niklu, indie, bizmutu, żelaza, kobaltu, manganu, cyny, antymonu, 3 cm3 roztworu ołowiu i 30 cm3 arsenu. Mieszano kwarcowego różdżki, suszone pod promiennikiem podczerwieni, a następnie zapalić na płytce do usuwania zapachu kwasu azotowego. Przygotowany podstawowy wzór starannie перетирают w moździerzu ze szkła organicznego. Pierwszy wzór porównania przygotowują rozcieńczeniu głównego przykładowe rozcieńczalnik do 10 razy. Następnie metodą sekwencyjnego rozcieńczenia każdego nowo przygotowanej próbki rozcieńczalnikiem trzy razy przygotowują serię próbek roboczych. Przygotowane próbki do tworzenia grafiki i rozcieńczalnik przechowywać w бюксах lub słoikach z завинчивающимися osłonami.

Rozcieńczalnik jest przygotowany w następujący sposób: w кварцевую kubek o pojemności 100 cm3 umieszcza się 50 g sproszkowanego grafitu i накапывают 5 cm3 roztworu telluru i kadmu. Mieszanka wysychają na płytce do usuwania zapachu kwasu azotowego, a następnie wstrzykuje się w niej 5 cm3 roztworu chlorku sodu. Ponownie suszone, wymieszać i перетирают.

Klisze спектрографические typu II.

Przygotowanie standardowych roztworów patrz tabela. 1.

Tabela 1

Element Zawartość elementu, mg/cm3 Sposób przygotowania roztworu
Miedź 0,1 Obliczone zawieszenia metali, tlenków, углекислых lub азотнокислых soli rozpuszcza się w kwas azotowy
Srebrny 0,1
Aluminium 1,0
Nikiel 1,0
Indii 1,0
Bizmut 1,0
Ołów 1,0
Żelazo 1,0
Kobalt 1,0
Tellur 20,0
Kadm 50,0
Mangan 1,0 Rozpuszcza się w wodzie bezwodny siarczan manganu
Arsen 1,0 Rozpuszcza się w wodzie мышьяковистый bezwodnik z dodatkiem kilku kropli amoniaku przy słabym ogrzewaniu
Cyna 1,0 100 mg тонкоизмельченного cyny umieścić w zlewce o pojemności 50 cm3 i dodać 2 cm3 kwasu azotowego. Po przejściu całego zawieszenia w метаоловянную kwas w szklance, dodać 20 cm3 wody i 4 g kwasu szczawiowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3. Szklanka kilka razy umyć wodą do całkowitego rozpuszczenia kwasu szczawiowego. Popłuczyny przelewa się w tej samej kolbie miarowej
Antymon 1,0 100 mg тонкоизмельченной antymonu umieścić w zlewce o pojemności 50 cm3 i dodać 2 cm3 kwasu azotowego. Szklanka ogrzewa się do przejścia całej antymonu w метасурьмяную kwas. Nie rezygnuje ogrzewania, dodać 10 cm3 kwasu winowego. Otrzymany klarowny roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3
Sodu chlorek 50,0 Obliczonego tuz rozpuszcza się w wodzie

Rozdz. 2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Uzyskanie koncentratu zanieczyszczeń

3.1.1. Przed rozpoczęciem pracy należy starannie przygotować instalację do destylacji próżniowej kadmu. Do tego z pomocą waty zwilżonej диэтиловым eter, usuwają próżniowo smar ze szlifów, rozpuszcza się w kwas azotowy pozostałości kadmu i zanurzyć na 10 min całą instalację w нитрующую mieszaninę, składającą się z trzech części siarkowego i jednej części kwasu azotowego, której temperatura powinna być zbliżona do temperatury wrzenia. Następnie trzykrotnie przemyto wodą i wysuszono w wietrzenie szafy w temperaturze około 170 °C.

3.1.2. Kadm analizy dostarczane w formie чушек o masie 20 — 40 g, średnicy 15 — 25 mm, wysokość 10 — 20 mm. Przed rozpoczęciem jej wytrzymują w roztworze amoniaku, aż do całkowitego rozpuszczenia warstwy tlenku, dwukrotnie przemyto wodą i wysuszyć. Przygotowane w ten sposób próbki umieszcza się w кварцевую kubek o pojemności 50 cm3, dodając tam 500 mg stopu kadm-tellur. Kubek z próbą ustalane na кварцевую podstawę do komory próżniowej, don kwarcowy kołpak, szlif, który rozmazany próżniowej smarem. Kołpak притирают do próżniowego gumie. Tworzą podciśnienie 6,67 — 13,33 Pa (0,05 — 0,1 mm hg. art.). Do lodówki łączą przewody dopływu i zrzutu wody i zawiera ogrzewanie. Chłodzenie powinno być nieistotne.

Próżniowo destylacji kadmu spędzają przy 380 — 410 °C w ciągu 2 — 4 h. Po usunięciu podstawy nagrzewnica sprzątają, pokrywają się próżnia, otwierają zawór dostępu powietrza, zdjąć z komory próżniowej i do filiżanki, dodać 100 mg bufora. Mieszaninę miesza się w ciągu 5 — 7 min. Współczynnik wzbogacenia (Do) obliczamy według wzoru

gdzie t — masa próbki, mg;

100 — masa koncentratu, mg.

W celu przeprowadzenia kontroli doświadczenia w кварцевую kubek o pojemności 50 cm3 umieszcza się 500 mg stopu kadm-tellur i spędzają отгонку kadmu w próżni w tych samych warunkach, co i dla próby, przez 20 — 25 min. Do pozostałej dodać 100 mg bufora i starannie перетирают.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

3.2. Analiza spektralna koncentratu

Od przygotowanych koncentratów i kontrolnej doświadczenia, a także od próbek porównania na skręcanie wadze wybrane na trzy tuz po 20 mg i umieszczone w kratery węglowych elektrod. Elektrody węglowe wstępnie pieczone w łuku prądu przemiennego moc 15 A lub dc moc 10 w ciągu 10 s.

Widma robi na кварцевом спектрографе przy szerokości szczeliny 0,015 mm na spektrograficznych фотопластинках typu II. Odparowanie próbki i widma wzbudzenia odbywa się w łuku prądu przemiennego moc 14 A. Czas ekspozycji 15 s. Do budowania krzywej klisze jednocześnie z próbami i próbkami porównania zdjęcia widmo żelaza przez девятиступенчатый platinum ослабитель.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Na spektrogram z pomocą микрофотометра mierzą zaczernienia analitycznych linii zdefiniowanych elementów i tła na prawo lub na lewo od nich. Budują характеристическую krzywą

klisze i na niej znaleźć wartość lg (Il+f) i lgIf. Obliczają wartość , znajdują średnie wartości dla trzech widm każdej próbki do tworzenia wykresów, koncentratu i kontrolnej doświadczenia. Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych , lgC, gdzie C — stężenie określonego elementu w próbkach porównania. W градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują zawartości zanieczyszczeń w koncentracie i kontrolnym doświadczeniu. Ułamek masowy elementu (X) w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie t1 — udział masowy programowanego elementu w koncentracie, %;

t2 — udział masowy programowanego elementu w panelu doświadczeniu, %;

K — współczynnik wzbogacenia.

Za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wyników dwóch równoległych oznaczeń (każda definicja pochodzi z trzech спектрограмм).

Różnica dwóch wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem P = 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności (dn), obliczona na podstawie poniższego wzoru:

dn = 0,3  — dla bizmutu, manganu, miedzi, cyny, antymonu i srebra;

dn = 0,4  — dla kobaltu, arsenu, niklu i ołowiu;

dn = 0,5  — dla aluminium, żelaza i indie,

gdzie  — среднеарифметическое dwóch porównywalnych wyników równoległych definicji.

Różnica dwóch wyników analizy tej samej próbki z łatwowiernej prawdopodobieństwem P = 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności (da), obliczona na podstawie poniższego wzoru:

da = 0,3 - dla bizmutu, manganu, miedzi, cyny, antymonu i srebra;

da = 0,4 - dla kobaltu, arsenu, niklu i ołowiu;

da = 0,5 - dla aluminium, żelaza i indie,

gdzie - среднеарифметическое dwóch porównywalnych wyników analizy.

Fotometriruût następujące analityczne linii (długość fal w nm):

aluminium — Al I 308,22;

bizmut — Bi I 306,79;

żelazo — Fe I 302,06 lub Fe I 271,9;

ind — In I 325,61 lub In I 303,94;

kobalt — Z I 341,23 lub Z I 304,40;

miedź — Sea I 327,40 lub C I 324,75;

mangan — Mn I 279,83;

arsen — As I 234,98;

nikiel — Ni I 305,08 lub Ni I 341,48

cyna — Sn I 303,41 lub Sn I 284,0;

ołów — Pb I 283,31;

antymon — Sb I 259,80;

srebro — Ag I 328,07.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2).

4.2. Bezwzględne dopuszczalne różnice między wynikami dwóch równoległych oznaczeń, obliczone przy zaufania prawdopodobieństwa P = 0,95, nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2.

Tabela 2

Zdefiniowany element Udział masowy programowanego elementu, % Współczynnik zmienności, % Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Aluminium

Od 2·10-6 do 6·10-6

W. św. 6·10-6 «2·10-5

«2·10-5» 6·10-5

20,0

1·10-6

3·10-6

1·10-5

Bizmut

Od 2·10-6 «5·10-6

W. św. 5·10-6 «1·10-5

«1·10-5» 5·10-5

10,0

6·10-7

2·10-6

3·10-6

Żelazo

Od 5·10-6 «2·10-5

W. św. 2·10-5 «1·10-4

«1·10-4» 5·10-4

«5·10-4» 1−10−3

20,0

3·10-6

1·10-5

6·10-5

3·10-4

Kobalt

Od 2·10-6 do 5·10-6

W. św. 5·10-6 «1·10-5

«1·10-5» 5·10-5

15,0

8·10-7

2·10-6

4·10-6

Miedź

Od 1·10-6 «5·10-6

W. św. 5·10-6 «1·10-5

«1·10-5» 5·10-5

«5·10-5» 3·10-4

«3·10-4» 5·10-4

10,0

3·10-7

2·10-6

3·10-6

2·10-5

8·10-5

Indii

Od 2·10-6 «5·10-6

W. św. 5·10-6 «1·10-5

«1·10-5» 5·10-5

20,0

1·10-6

3·10-6

6·10-6

Mangan

Od 5·10-6 «1·10-5

W. św. 1·10-5 «3·10-5

«3·10-5 » 1·10-4

10,0

2·10-6

3·10-6

8·10-6

Nikiel

Od 2·10-6 «6·10-6

W. św. 6·10-6 «2·10-5

«2·10-5» 1·10-4

«1·10-4» 5·10-4

15,0

8·10-7

3·10-6

8·10-6

4·10-5

Cyna

Od 2·10-6 «5·10-6

W. św. 5·10-6 «1·10-5

«1·10-5» 5·10-5

«5·10-5» 1·10-4

«1·10-4» 5·10-4

10,0

6·10-7

2·10-6

3·10-6

2·10-5

3·10-5

Ołów

Od 1·10-5 «3·10-5

W. św. 3·10-5 «1·10-4

«1·10-4» 5·10-4

«5·10-4» 1·10-3

15,0

4·10-6

1·10-5

4·10-5

2·10-4

Antymon

Od 1·10-5 «5·10-5

W. św. 5·10-5 «1·10-4

«1·10-4» 5·10-4

10,0

3·10-6

2·10-5

3·10-5

Srebrny

Od 5·10-7 «1·10-6

W. św. 1·10-6 «5·10-6

«5·10-6» 1·10-5

«1·10-5» 5·10-5

«5·10-5» 1·10-4

10,0

2·10-7

3·10-7

2·10-6

3·10-6

2·10-5

Arsen

Od 4·10-5 «1·10-4

W. św. 1·10-4 «5·10-4

«5·10-4» 1·10-3

15,0

2·10-5

4·10-5

2·10-4

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 16.05.78 nr 1298

3. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Oznaczenie NTD, na który dana link Numer rozdziału, punktu
GOST 860−75 2
GOST 1089−82 2
GOST 4204−77 2
GOST 5817−77 2
GOST 6709−72 2
GOST 11125−84 2
GOST 12738−77 2
GOST 14919−83 2
GOST 18300−87 2
GOST 22180−76 2
GOST 22860−93 2
GOST 23116.0−83 1.1
GOST 23463−79 2
GOST 24147−80 2
GOST 29227−91 2

4. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu nr 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

5. WYDANIE ze Zmianami nr 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1983 r., grudniu 1988 r. (ИУС 4−84, 3−89)

GOST