GOST 22720.2-77

• gost-227202-77.pdf (490.15 KiB)
  ГОСТ 22720.2-77

GOST 22720.2−77 Rzadkie metale i stopy na ich podstawie. Metoda oznaczania tlenu (ze Zmianą N 1)

GOST 22720.2−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

RZADKIE METALE I STOPY NA ICH PODSTAWIE

Metoda oznaczania tlenu

Rare metals and their alloys. Method for the determination of oxygen

ОКСТУ 1709*

______________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Data wprowadzenia 1979−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 29 września 1977 r. N 2341 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.79

Sprawdzony w 1983 r. Uchwałą Gosstandartu od 27.07.83 N 3511 okres ważności przedłużony do 01.01.89*

________________

* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 5/6, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

REEDYCJA. Stycznia 1983 r.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 02.03.88 N 427 z 01.01.89

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 5, 1988 rok

Niniejszy standard stosuje się na rzadkie metale i stopy na ich podstawie, w których zawartość fluoru, boru i naturalne izotopy promieniotwórcze w sumie nie przekracza zawartości tlenu więcej niż dwa razy, i ustawia neutron-aktywacyjny metoda oznaczania tlenu (przy masowym udziale tlenu od 5·10% i więcej).

Podstawą metody czy jądrowa reakcja O (, )N, przepływająca przez napromieniowanie analizowanych próbek szybkimi neutronami z energią 14,5 Mev. W przypadku rozpadu powstałego radioizotop N, okres półtrwania 7,14 z, następuje emisja elektronów i gamma-kwantów wysokiej energii, co umożliwia identyfikację N w obecności innych izotopów promieniotwórczych. Zawartość tlenu określają porównaniem aktywności analizowanych próbek z aktywnością próbki porównania.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22720.0−77.

1.2. Przy masowym udziale tlenu w анализируемом próbce >0,01% analiza wykonują bez zdejmowania warstwy powierzchniowej metalu po ekspozycji; przy masowym udziale tlenu 0,01% analiza wykonują z koniecznością usuwania warstwy powierzchniowej analizowanych próbek po jego promieniowania w celu wykluczenia wpływu powierzchniowych zanieczyszczeń na wynik analizy.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Instalacja «Гиредмет Z-2081» neutron-opłaty aktywacyjnej oznaczania zawartości tlenu (cholera.1). Dopuszcza się inny instrument, nie mniej głównym analitycznym w parametrach (powtarzalność, limit detekcji, wartość tła) określonej instalacji.

1 — нейтронный generator NG-150; 2 — пневмопровод systemu transportowego z загрузочно-kurków urządzeniem; 3 — blok экспрессного usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń; 4 — czujnik do pomiaru aktywności analizowanych próbki i próbki porównania; 5 — pomiarowa aparatura z wielokanałowym analizatorem; 6 — urządzenie komputerowe (UW); 7 — moduł automatycznego sterowania instalacją; 8 — monitor neutronowego przepływu; 9 — urządzenie do pomiaru strumienia neutronów; 10 — czujnik urządzenia do pomiaru strumienia neutronów

Cholera.1

W skład zabudowy wchodzą: нейтронный generator typu NG-150, zapewniający strumień neutronów co najmniej 1−2·10нейтр./z; system пневмотранспортная (PTC), obejmująca blok promieniowania, zapewniający gęstość strumienia neutronów z energią 14,5 Mev do 1−2·10нейтр./cm·z, пневмопровод i загрузочно-wylot do wyjścia próbki z przewodu pneumatycznego; blok экспрессного usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń analizowanych próbek; detektor do pomiaru aktywności analizowanych próbki i próbki porównania; aparaturę pomiarową: trzy jednokanałowych analizatora z пересчетными przyrządami PP-9−2M, wielokanałowy analizator z liczbą kanałów nie mniej niż 128 (na przykład, A-128); urządzenie komputerowe (UW); moduł automatycznego sterowania instalacją; detektor do monitorowania strumienia neutronów; urządzenie do pomiaru strumienia neutronów.

Źródło promieniotwórcze Z (ОСГИ).

Zestaw próbek porównania z tytanu w postaci cylindra o średnicy od (6±0,2) do (30±1,0) mm i wysokości od (4±0,1) do (10±0,5) mm, z przyrostem co średnicy 2 mm i wysokości 1 mm (każdego rozmiaru nie mniej niż 5 szt.) lub podobne wielkości próbki porównania z polimetakrylanu metylu.

Generator NG-150 instalowane w pomieszczeniu, zapewniającym радиационную bezpieczeństwo. Do NG-150 przylega blok promieniowania, połączony пневмопроводом z загрузочно-kurków urządzeniem znajdującym się w analitycznej pomieszczeniu poza lokalizacji NG-150. ZSP wykonuje zadania transportu самораскрывающейся kapsułki z wzorem od загрузочно podnośników urządzenia do jednostki promieniowania i z powrotem w czasie nie więcej niż 2−3 s. ZSP odtwarza warunki i geometrii promieniowania analizowanego wzorca i próbki porównania, produkuje automatyczne otwarcie kapsułki i wyjmowanie wypalonego próbki z kierunkiem go w blok dla экспрессного usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń z dalszą instalacją próbki do detektora do rejestracji nakłaniająca aktywności. Podawanie próbek w pozycji napromienianie odbywa się kolejno w пневмопроводу HTC.

Blok do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń zapewnia w ciągu 2,5−7,5 z uwalnianie warstwy metalu z udziałem mikrometrów do kilkudziesięciu mikrometrów.

Pomiar aktywności wypalonego próbki odbywa się za pomocą dwóch сцинтилляционных bloków z kryształami Na1 (T1) o średnicy 150 mm i wysokości 100 mm, umieszczonych w свинцовую ochronę grubości 50 mm. Sygnały z detektorów zaprasza na dwa jednokanałowych analizatora i dalej przez sumator na пересчетный urządzenie. Trzeci jednokanałowy analizator jest połączony z czujnikiem do monitorowania strumienia neutronów, który jest niezbędny do pomiaru strumienia neutronów z energią 14,5 Mev przy wykonywaniu naświetlanie próbki porównania i analizowanych próbek.

WU produkuje obliczenie według zaprogramowanego algorytmu, i daje w wyniku analizy oświetlenia tablicy wyników. Obliczenie masowego udziału tlenu w анализируемом próbce () w procentach odbywa się automatycznie według wzoru

,

gdzie  — udział masowy tlenu w próbce porównania, %;

,  — masa próbki porównania i analizowanego wzorca, odpowiednio, g;

,  — liczba impulsów od próbki porównania i analizowanego wzorca, odpowiednio;

,  — stan monitora neutronowego przepływu próbki porównania i analizowanego wzorca, odpowiednio;

,  — tło przy pomiarze sygnału od próbki porównania i analizowanego wzorca, odpowiednio;

 — współczynnik uwzględniający różnicę самопоглощения kwantów w анализируемом próbce i próbce porównania.

Wartość podawana w pamięć WU przed analizą. Blok automatycznego sterowania instalacją ma urządzenia, określająca czas naświetlania (10−20), trawienia (2,5−7,5), pomiaru aktywności i tła (20 s), które wspólnie z WU automatyczny tryb analizy.

Urządzenie do pomiaru strumienia neutronów jest detektor, położony u celu NG, połączony z osobnym trybie mono analizatorem, i jest przeznaczony do ciągłego pomiaru strumienia neutronów z energią 14,5 Mev.

Wagi analityczne.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, cz. d. a.

Kwas solny według GOST 3118−77, cz. d. a.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, cz. d. a.

Kwas fluorowodorowy (плавиковая kwas) zgodnie z GOST 10484−78, cz. d. a.

Aceton według GOST 2603−79.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbki do analizy

Kompaktowe próbki fabrykują w postaci cylindrów, których wymiary odpowiadają wymiarom próbki porównania. Krawędzie próbek округляют.

Próbki w postaci proszków i granulek pakowane w plastikowe kapsuły o średnicy wewnętrznej 22 mm, wysokość 7 mm i grubości ścianki 1 mm, (podobnymi do wymiarów próbki porównania). Udział masowy tlenu w pe powinna wynosić 2·10%.

Przed analizą kompaktowe próbki przemyto acetonem, alkoholem, suszone na powietrzu i zważono.

3.2. Przygotowanie aparatury do analizy

Przed włączeniem instalacji-2081 sprawdzają zgodność położenia przełączników i przełączników podany w tabeli.1.

Tabela 1

Zawiera stabilizator zasilania, przez 2 min — bloki wysokiego napięcia (wysokie napięcie wynosi 1,4 kv), przez 30 min — urządzenie do pomiaru strumienia neutronów i określają optymalny tryb pracy NG. Maksymalny strumień neutronów musi być 1−2·10нейтр./z, jeśli zakłada się analizować próbki z masowym udziałem tlenu 5·10-1·10%.

Obejmują zasilanie jednokanałowych analizatorów, moduł automatycznego sterowania instalacją, PTC i kompresor, WU i wielokanałowy analizator.

Produkują ustawienie jednokanałowych analizatorów. Do tego umieszczone w detektor do pomiaru aktywności próbek źródło . Montuje klamki «Wzmocnienie płynnie» i «Wzmocnienie grubsza» obu jednokanałowych analizatorów w położenie środkowe. Płynnie zmieniając opór obciążenia FEU, domagają się równości sygnałów z detektorów, kontrolując ich wartość obserwacji na ekranie analizatora. Regulując Wzmocnienie dokładnie», ustalają położenie linii 1,17 Mev Ze w 60 kanale — w przypadku korzystania z 512-kanałowego analizatora i położenie linii 1,17 Mev w 15 kanale przy 128-odpowiednim programie.

Ładują w kapsule пневмопочты próbki porównania. Naciśnięcie przycisku «Start» na panelu automatycznego sterowania instalacją wysyłają kapsułki na promieniowanie (położenie próbki jest regulowana na natężenie światła tablicy: «Start do NG», «Promieniowanie», «Start do детекторам», «Trawienie», «Pomiar»). Po otrzymaniu wypalonego próbki porównania w detektor podkreślają markerem analizatora pozycji najwyższego poziomu dyskryminacji, odpowiedniej górnej granicy фотопика 7,11 Mev. Następnie napromieniowane analizowany próbkę i po 1 min po zakończeniu narażenia ustalane położenie dolnego poziomu dyskryminacji, odpowiedniej górnej granicy аппаратурного widmo analizowanego materiału próbki. Zwiększają Wzmocnienie grubsza» dwa razy, podawane na wejście «Dysz», analizatora Wyjście дискриминатора» i obracanie pokręteł «Niższy poziom», «najwyższy poziom» umieszczają wybrane poziomy dyskryminacji na obu jednokanałowych дискриминаторах. Zwracają uchwyty «Wzmocnienie grubsza» do pozycji wyjściowej. Odkrywają na 20 z przepustnicę NG, po czym ustalają poziomy dyskryminacji widma monitora neutronowego przepływu w taki sposób, aby stosunek aktywność/tło monitora wynosiła nie mniej niż 10.

Jeśli analiza prowadzą z usunięciem warstwy powierzchniowej próbki po ekspozycji (pkt 1.2), zbierane травитель, zapewniający szybkość trawienia nie mniej niż 0,6 m/s. Wlać 3 dmтравителя w pojemność jednostki do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

3.3. Sprawdzanie konfiguracji sprzętu

Sprawdzają poprawność ustawienia aparatury pomiarowej. W tym celu wykorzystuje się dwie próbki porównania w tym samym rozmiarze, ale z różną zawartością tlenu. Analizują je, biorąc warunkowo jeden za wzór porównania, inny — za analizowany próbki.

Wstrzykuje się w urządzenie komputerowe stałą , patrz rozdz.2 (podczas sprawdzania ustawienia współczynnik 1).

Pobierają jeden z próbek porównania w kapsułę przewodu pneumatycznego i nacisnąć przycisk «Start do NG». Po zakończeniu programu i pojawienia się na cyfrowej tablicy wyników WU wyniku pobrania drugiej próbki porównania i wysyłają na promieniowanie. Zapisują wyniki oceny, tłumaczą przełącznik «Program» w pozycji «II», nacisnąć przycisk «Zero WU» i ponownie napromieniowane druga próbka porównania. Jeśli dwa uzyskanych wyników odrzucane w absolutnej wielkości od znanego zawartości tlenu w próbce porównania nie więcej niż wartości dopuszczalnej różnicy zawartości tlenu w próbce porównania, konfiguracja sprzętu jest prawidłowe. Jeśli ten warunek nie jest spełniony, należy ponownie powtórzyć konfigurację sprzętu. Tło w analizie nie powinien przekraczać 50 imp. na 20 s. Sprawdzenie ustawienia aparatury powtarzają za każdą godzinę pracy instalacji.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Wstrzykuje się w WU stałą , przewidzianą dla analizowanego próbki z odpowiednim współczynnikiem .

Podczas analizy próbek wszystkie operacje wykonują w tej samej kolejności, co i podczas sprawdzania ustawienia sprzętu.

Przy masowym udziale tlenu 0,01% zawiera blok экспрессного usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń. Na przejściach termometrze ustawiają temperaturę trawienia. Na bloku sterowania automatycznego ustalane przełącznik w położenie «Z wytrawiania»; przełącznik «Czas trawienia» ustawiają się w odpowiedniej pozycji i po 10 min, niezbędnych do ogrzewania травителя, przystępują do przeprowadzenia analizy. Po każdej definicji kontrolują grubość zdalnego warstwy. Przez dwa równoległe określenia przez wartość z uwzględnieniem nowej masy próbki.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Wyniki analizy według wzoru podanego w rozdz.2, są obliczane WU. Wynik końcowy oblicza się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

5.2. Bezwzględne dopuszczalne różnice między wynikami dwóch równoległych oznaczeń z prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

Wartość określają w stosunku

,

gdzie i  — współczynniki самопоглощения rejestrowanego promieniowania N (gamma-kwanty energii 6−7 Mev) w próbce porównania i анализируемом próbce.

Współczynniki самопоглощения dla różnych materiałów określają graficznie (cholera.2).

Zależność współczynnika самопоглощения -kwantów od макроскопического przekroju interakcji -kwantów (6−7 Mev) z materiałem próbki dla różnych ilości przy 2,5 (gdzie  — promień,  — wysokość próbki). Wartość równa: 1 — 0,3925 cm; 2 — 7,065 cm; 3 — 50,24 cm; 4 — 200 cm

Cholera.2

Makroskopowe przekroju dla wielu metali przedstawiono poniżej.