GOST 22519.6-77

• gost-225196-77.pdf (204.34 KiB)
  ГОСТ 22519.6-77

GOST 22519.6−77 Tal. Metoda oznaczania ołowiu i indie (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 22519.6−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TAL

Metoda oznaczania ołowiu i indie

THALLIUM. Method for the determination of lead and indium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

A. P. Syczow, M. R. Саюн, W. I. Łysienko, I. A. Romanenko, W. A. Kołesnikowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 10.05.77 N 1171

Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 4 od 21.10.93)

Za przyjęciem głosowało:

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. REEDYCJA (luty 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., marcu 1987 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Niniejszy standard określa полярографический metoda oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,00005 do 0,01%) i indie (po masowej akcji indie od 0,00005 do 0,0001%) w таллии marek Тл00, Тл0 i Тл1 według GOST 18337*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18337−95. — Uwaga producenta bazy danych.

Metoda opiera się na wstępnym oddziale ołowiu i indie na гидроксиде żelaza, ekstrakcji соосадившегося talu i ich полярографическом definicji na tle roztworu kwasu solnego 3 mol/dmw zakresie polaryzacji słupa капающего elektrody od minus do minus 0,3 0,8 W w stosunku do bogatego каломельному lub wewnętrznego ртутному elektrod porównania.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 22519.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Полярограф осциллографический lub полярограф sieciowego dowolnego typu.

Lejki szklane, wkłady N 2 rodzaje EOF o średnicy 28−30 mm GOST 23932.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:3.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 (bogaty bromem) i 1:3.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Kwas хлорная, 57%-roztwór (8,5 mol/dm).

Brom według GOST 4109.

Żelazo азотнокислое, roztwór 70 g/dm.

Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849.

Sód сернистокислый (siarczyn sodu), roztwór 100 g/dm.

Indii według GOST 10297, marki Ин0.

Ołów według GOST 3778*, marki Z0.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory ołowiu

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: tuz ołowiu o masie 0,100 g rozpuszcza się w 50 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, chłodzi, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg ołowiu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmstandardowego roztworu A ołowiu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg ołowiu.

Standardowe roztwory indie

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: tuz indie masą 0,100 g rozpuszcza się w 50 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, chłodzi, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg indie.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg indie.

Roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu W zawiera 0,001 mg indie.

Roztwór stosuje się свежеприготовленным.

Градуировочные roztwory ołowiu i indie; jest przygotowany w następujący sposób: do навескам talu masą 1,000 lub 5,000 g (patrz tab.1) przed ich rozkładem w kwas azotowy, отмеривают микропипетками standardowe roztwory ołowiu i indie i dalej prowadzą szkolenia, jak wskazano w rozdz.3. Rozcieńczanie ilości roztworów próbki z dodatkami i stężenia dodatków w nich podane są w tabeli.1.

Tabela 1

Eter-, -дихлордиэтиловый (хлорекс).

Rtęć według GOST 4658.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Stożkowy kolby o pojemności 100 cmjest umieszczony tuz talu masą 1,000 g (przy masowym udziale talu 99,98−99,99%) lub 5,000 g (przy masowym udziale talu 99,999−99,9995%), приливают odpowiednio 10 i 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotuje się do usuwania tlenków azotu, приливают 50 cmwody, 1 cmroztworu азотнокислого żelaza, приливают amoniak do wyczuwalnego zapachu, a następnie 2 cmw nadmiar. Приливают 2 cmroztworu сульфита sodu i koagulacji выделившиеся w osad wodorotlenku żelaza, ołowiu i indie w ciepłym miejscu przez 20−25 min Osad odsącza się na szklany filtr i umyć cztery razy gorącą wodą. Przesącz z промывными wodami wyrzucić.

Placek filtracyjny rozpuszcza się w 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, bogata bromem, małymi porcjami i zbierają roztwór w kolbie, w której przeprowadzono osadzanie wodorotlenki metali. Roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 100−120 cm, приливают 20 cmхлорекса, jedną-dwie krople bromu i ekstrahowano tal przy umiarkowanym drżenie w ciągu 2 min Organiczny warstwa przelewa, приливают jeszcze 20 cmхлорекса, jedną kroplę bromu i wydobycia talu powtarzają. Organiczny warstwa po obronie ostrożnie i całkowicie przelewa się przez kran, warstwa wody przelewa się przez otwór lejka w filiżance o pojemności 50 cm. Приливают 2 cmбромистоводородной kwasy i odparować do objętości 1−2 cm. Приливают na 1 cmwybielaczem i kwasu azotowego i odparowano do zaprzestania wydzielania się pary kwas chlorowy.

Do pozostałej приливают pipetą 5; 10 lub 20 cmkwasu solnego, rozcieńczamy 1:3, wlewa się około 0,5 g żelaza w proszku, pozostawia się do odzyskania żelaza trójwartościowego (do odbarwienia), przenoszą zawartość szklanki do ogniwa elektrolitycznego, trzymając cząstki żelaza u dna magnesem, i spędzają полярографирование ołowiu i indie, przy optymalnej czułości осциллографического lub zmiennie-prądowego полярографа w zakresie polaryzacji słupa капающего elektrody od minus do minus 0,3 0,8 W w stosunku do bogatego каломельному lub wewnętrznego ртутному elektrod porównania.

Podobnie полярографируют градуировочные i roztwory roztwór próby kontrolnej. Odejmuje wartość wysokości fali kontrolnej doświadczenia z wysokości fali próby i przetwarzają wyniki analizy.

Осциллографический полярограф stosuje się przy analizie ołowiu i indie w таллии przy masowym udziale jego 99,98−99,99%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy ołowiu lub indie () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość fali ołowiu lub indie w полярографировании roztworu próbki, mm;

 — wysokość fali ołowiu lub indie w полярографировании próby ze standardowym dodatkiem mm;

 — masa zaczepu talu, g;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masowe stężenie standardowe dodatki ołowiu (indie) w градуировочном roztworze, mg/dm

.

4.2. Wartości bezwzględne różnic wyników dwóch równoległych oznaczeń (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).