GOST 20996.4-82

• gost-209964-82.pdf (218.68 KiB)
  ГОСТ 20996.4-82

GOST 20996.4−82 Selen techniczny. Metoda oznaczania arsenu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 20996.4−82*

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SELEN TECHNICZNY

Metoda oznaczania arsenu

Selenium. Method of arsenic determination

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1983−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22 czerwca 1982 r. N 2481 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.83

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

W ZAMIAN GOST 10431−63 w części rozdz. VIII

* EDYCJA (maj 2000 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w grudniu 1987 r. (ИУС 3−88)


WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony Rozkazem Росстандарта od 25.03.2015 N 170-st c 01.10.2015

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 7, 2015 rok


Niniejszy standard określa фотоколориметрический metoda oznaczania arsenu (przy masowym udziale arsenu 0,002−0,06%).

Metoda opiera się na edukacji żółty мышьяково-molibdenu kompleksu późniejszego odtworzenia jego сернокислым гидразином w слабокислом roztworze do мышьяково-molibdenowego błękit i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu po uprzednim oddzieleniu arsenu отгонкой w postaci трихлорида arsenu lub ekstrakcją rozpuszczalnikami organicznymi.

1a. POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 1973−77 Odczynniki. Bezwodnik мышьяковистый. Warunki techniczne

GOST 2156−76 Sód двууглекислый. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Odczynniki. Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 4160−74 Odczynniki. Potas бромистый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4232−74 Odczynniki. Potasu jodku. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Odczynniki. Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5841−74 Odczynniki. Problem: hydrazyna сернокислый

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20288−74 Odczynniki. Węgiel четыреххлористый. Warunki techniczne

GOST 20996.0−2014 Selen techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST ISO 5725−6-2003* Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.


(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

1b. CHARAKTERYSTYKA WSKAŹNIKÓW DOKŁADNOŚCI POMIARÓW

Dokładność pomiaru masowego udziału arsenu jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 1 (przy P=0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów zaufania dla prawdopodobieństwa P=0,95 przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału arsenu, przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 20996.0−82.

2. NARZĘDZIA POMIAROWE, AKCESORIA, MATERIAŁY, ROZTWORY

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— instalację do отгонки треххлористого arsenu;

— spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ze wszystkimi akcesoriami, który umożliwia prowadzenie pomiarów przy długości fali 750 nm;

— szafa suszarka laboratoryjna z termostatem, który zapewnia temperaturę ogrzewania do 250 °C;

— waga specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— kolby pomiarowe 2−50−2, 2−100−2 według GOST 1770;

— szklanki W-1−100 THS, W-1−250 THS według GOST 25336;

— szkło godzinny;

— kuchenkę elektryczną z zamkniętym elementem grzejnym, który zapewnia temperaturę grzania do 400 °C;

— lejki podziałowe VD-1−100 CHOLESTEROLU, VD-1−1000 HS według GOST 25336;

— lejki W-36−80 LDL według GOST 25336.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:1; 1:3 i roztwór stężenie molowe 12 mol/dm;

— amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór stężenia masowego 10 g/dmw kwasie siarkowym stężenie molowe 12 mol/dm(przechowywać w foliowych naczynia);

— problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór stężenia masowego 1,5 g/dm;

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461 i rozcieńczającą 1:1;

— zamiennik mieszanka;

— bezwodnik мышьяковистый według GOST 1973;

— rozwiązania znanego stężenia arsenu;

— wodorotlenek sodu (wodorotlenek sodu) zgodnie z GOST 4328, roztwór stężenia masowego 20 g/dm;

— potas бромистый według GOST 4160;

— kwas solny według GOST 3118, rozcieńczającą 3:1 i 1:1 (zawierający 0,1 mola jodku potasu w 1 dmroztworu i oczyszczoną od arsenu);

— węgiel четыреххлористый według GOST 20288;

— potasu jodku według GOST 4232;

— alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300;

— sód двууглекислый bezwodny według GOST 2156;

— filtry обеззоленные w [1] lub podobne;

— fenoloftaleina w [2].

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3a. PRZYGOTOWANIE DO PRZEPROWADZENIA POMIARÓW

3a.1. Podczas przygotowywania roztworu kwasu solnego, który zawiera 0,1 mola jodku potasu w 1 dmroztworu, wolne od arsenu, 500 cmkwasu solnego umieszcza się w делительную lejek o pojemności 1000 cm, dodać 25 cmчетыреххлористого węgla i wstrząsać przez 2 min Organiczny warstwa oddzielić i wyrzucić. Do wodnego roztworu dodać 25 cmчетыреххлористого węgla i ponownie wstrząsać przez 2 min; organiczny warstwa wyrzucić. Kwas oczyszczają w dniu zastosowania.

3a.2. Podczas gotowania regeneracyjnej mieszanki do 25 cmroztworu molibdenian amonu dodać 2,5 cmsiarczanu гидразина, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Mieszanka używają swiezo.

3a.3. Do budowania krzywej kalibracyjnej przygotowują roztwory znanego stężenia arsenu.

Podczas przygotowywania roztworu I stężenia masowego arsenu 0,1 mg/cmtuz мышьяковистого bezwodnika masą 0,1320 g rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu w 2−3 cmroztworu wodorotlenku sodu. Tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodają od 30 do 40 cmwody, 1−2 krople fenolftaleina i kwas siarkowy rozcieńczony 1:3 do odbarwienia roztworu. Do otrzymanego roztworu dodać 1 g двууглекислого sodu, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia arsenu 0,01 mg/cmporcję 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm (3), wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór używają свежеприготовленным.

3a.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek o pojemności 100 cmkażdy umieszcza się 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10 cmroztworu B, co odpowiada 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 i 0,1 mg arsenu, dodają od 3 do 5 cmkwasu azotowego i odparowano do sucha. Do otrzymanego roztworu dodać od 35 do 40 cmwody, gotować i nadal procedury, jak określono w 3.2 lub 3.3. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

Jako roztwór porównania używać roztwór «biegu jałowego» doświadczenia.

Rozdział 3a (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz selena masie 0,5−2 g (w zależności od masowego udziału arsenu) umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cm, приливают 15−30 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą szklaną płytą) i wytrzymują bez ogrzewania do zakończenia gwałtownej reakcji wydzielania tlenków azotu.

Odkleić szkło (płytę), umyć wodą nad szklanką i ogrzewano otrzymany roztwór odparowano do sucha. Szklankę z resztką ogrzewa się na płytki w temperaturze 280−290 °c do usuwania dwutlenku selenu. Dla pełniejszego usuwania selena szklankę umieszczone na 5−7 min w nagrzanym do ok 300 °C муфельную mikrofalowa (lub w piecu szafa). Приливают 10−12 cmkwasu siarkowego (1:1) i ogrzewano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować roztwór do oparów kwasu siarkowego.

Do otrzymanego roztworu dodać 25−30 cmwody i gotować. Chłodzi się i spędzają oddział arsenu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Otrzymany roztwór przenosi się do перегонную kolby (patrz rysunek), umyć ściany szklanki wody, przenosząc смывы w перегонную kolby. Następnie w kolbie umieszcza się kawałek pumeksu, dodają 2−2,5 g гидразина, 0,5−1 g bromku potasu i zamknąć kolbę z deszczownicą z брызгоуловителем. Drugi koniec końcówki łączą się z parą wodną lodówkę. Poprzez spada lejek do kolby wlać 70−75 cmkwasu solnego (objętość cieczy nie powinna być większa niż 120 cm).

W odbiornik do destylatu leją 10 cmwody. Kolby z roztworem wody i ogrzewać do wrzenia i gotuje się do zmniejszenia ilości płynu do 30−40 cm(powinno отогнаться 60 cmroztworu).

Otrzymany дистиллят przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3. Do roztworu, otrzymanego w pkt 3.1, dodać 1−1,5 g гидразина, zagotować i pozostawić na 10−15 min do koagulacji zanurzenie.

Sączy się przez nieszczelny filtr i umyć 3−5 razy wodą. Przesącz przenieść do делительную lejek o pojemności 100−150 cm, приливают trzykrotne ilość kwasu solnego, który zawiera 0,1 mola jodku potasu i 20−25 cmчетыреххлористого węgla. Wstrząsnąć zawartość lejka 2 min. Po rozwarstwienia cieczy organicznych warstwy przelewa się w drugą делительную lejek o pojemności 100−150 cm.

Do pozostałej w pierwszą linią ramion солянокислому roztworu приливают 20−25 cmrozpuszczalnika i wstrząsnąć 2 min Drugi wyciąg łączą się do pierwszego w inny linią ramion.

Połączone ekstrakty przemyto dwa razy porcjami po 10 cmkwasu solnego (3:1), экстрагируя za każdym razem na 1 min., a Następnie do wyciągowi приливают 15−20 cmwody i wstrząsnąć zawartość lejka w ciągu 2 min. Wyciąg wlać do innego делительную lejek i powtarzają реэкстракцию arsenu z 15−20 cmwody. Połączone wodne warstwy umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Z roztworu, otrzymanego, jak określono w pp.3.2. i 3.3, wybierają аликвотную część 20−50 cmi umieszcza ją w suchej zlewki o pojemności 100−150 cm, приливают 5−10 cmkwasu azotowego i delikatnie odparować do sucha w celu ostatecznego usunięcia resztek kwasu azotowego. Następnie zlewkę umieszcza się w piecu szafa i utrzymywano w temperaturze 130−135 °c przez 1 h.

Do высушенному należności приливают 35−40 cmciepłej wody, 4−4,5 cmregeneracyjnej mieszanki, ogrzewa i gotować przez 5 min. Roztwór chłodzi się i przesuwają w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре, stosując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali 750 nm i kuwetę z grubości chłonnego warstwy 30 lub 50 mm (w zależności od masowego udziału arsenu).

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę arsenu są градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. (Usunięty, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy arsenu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość arsenu, znajdująca się po градуировочному grafikę, mg;

 — zakres wymiarowy kolby, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu selenu r.

4.2. Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P = 0,95) granicy powtarzalności rwyszczególnionych w tabeli 1.

Jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.3. Wartość bezwzględna dopuszczalnej rozbieżności między tymi dwoma wynikami pomiarów uzyskanych w różnych laboratoriach, nie może przekroczyć wartości limitu powtarzalności, podanych w tabeli 1 (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95). Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

Bibliografia

________________
* Działają na terenie Federacji Rosyjskiej.

** TEN, o których mowa tutaj, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.

(Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2).