Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 20996.11-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 20996.11−82 Selen techniczny. Metoda oznaczania rtęci (ze Zmianą N 1)


GOST 20996.11−82*

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SELEN TECHNICZNY

Metoda oznaczania rtęci

Selenium. Method of mercury determination

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1983−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22 czerwca 1982 r. N 2481 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.83

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

W ZAMIAN GOST 10431−63 w części rozdz. VI

* WYDANIE (lipiec 2000 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w grudniu 1987 r. (ИУС 3−88)


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania rtęci (przy masowym udziale rtęci 0,0005−0,06%).

Metoda oparta jest na reakcji substytucji jonów miedzi jonami rtęci w диэтилдитиокарбамате miedzi i ponownym pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 410−420 nm.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 20996.0−82.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI, ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929−76.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456−79, roztwór 10 g/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Miedź siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165−78.

Sód уксуснокислый 3-wodny według GOST 199−78, roztwór 500 g/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)i roztwór 0,2 mol/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75.

Kwas octowy według GOST 61−75, roztwór 0,2 mol/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат według GOST 8864−71, roztwór 10 g/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Acetalowe są roztwór buforowy o ph 4,0: miesza 800 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)0,2 mol/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)roztworu kwasu octowego z 200 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)0,2 mol/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)roztworu uksusnokislogo sodu, ph roztworu ustalić ph-metru.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

Miedzi диэтилдитиокарбамат, roztwór: tuz сернокислой miedzi o masie 40 mg rozpuszczone w 50 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)wody i przenoszą w делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Dodać amoniak do edukacji аммиачного kompleksu miedzi (zmiana zabarwienia roztworu z niebieskiego na gęsto- (niebieski). Приливают 4,5 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)roztworu диэтилдитиокарбамата sodu, 20−25 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)четыреххлористого węgla i ekstrahowano 2 min po Ekstrakcji należy powtarzać aż do uzyskania bezbarwnego ekstraktu. Organiczny warstwa gromadzić w inny делительную lejek i wypłukać 2−3 razy wodą porcjami po 30−40 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), экстрагируя 1 min. Roztwór диэтилдитиокарбамата miedzi umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), dodać do etykiety четыреххлористым węglem i wymieszać. Otrzymany roztwór przenoszą w butelkę z ciemnego szkła.

Roztwór roboczy odczynników przygotować dzień picia fałdu rozcieńczeniu podstawowego roztworu четыреххлористым węglem.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Metylu pomarańczowy, roztwór 10 g/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Rtęć według GOST 4658−73.

Standardowe roztwory rtęci.

Roztwór A: tuz metalicznej rtęci o masie 0,1 g rozpuszcza się w 20−25 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)kwasu azotowego (1:1), gotować 2−3 min do usuwania tlenków azotu. Schłodzić, dodać 20−30 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)wody, gotować i ponownie ochłodzono, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), приливают 40−45 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)kwasu azotowego (gotowane do usuwania tlenków azotu), wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)roztworu A zawiera 0,1 mg rtęci.

Roztwór B: wybrane аликвотную część 10 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)roztworu A i przenoszą ją w kolbie miarowej 100 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór jest stabilny przez 2 dzień.

1 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)roztworu B zawiera 0,01 mg rtęci.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1 Tuz selena masie 0,5−2 g (w zależności od masowego udziału rtęci) umieszcza się w niski szklankę o pojemności 200−250 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), приливают 10−20 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)kwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą szklaną płytą) i umieścić w łaźni wodnej. Ogrzewa się w ciągu 10 min. Następnie, pół-otwartych szkło (płytę), приливают 3−5 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)kwasu solnego i nadal grzanie jeszcze 7−10 min.

Odkleić szkło (płytę), umyć go wodą nad szklanką, приливают 20−25 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)ciepłej wody, odporne na łaźni wodnej przez 5 min i chłodzi. Filtrowane w kolbie miarowej o pojemności 50 lub 100 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), dodać wodą do kreski i wymieszać. Pozostawić na 1 h.

3.2. Tuz selena masie 0,5−2 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250−300 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), приливают 10−15 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)kwasu azotowego i rozpuszczone w słabym ogrzewaniu w ciągu 5−10 min., Następnie dodać 1−1,5 g nadmanganianu potasu, 5−10 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)kwasu siarkowego (1:1) i ogrzewano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Chłodzi się, rozcieńcza się wodą do 30−40 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), dodać 3−4 krople nadtlenku wodoru i gotuje się do zniszczenia nadmiaru nadtlenku.

Chłodzi i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 lub 100 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3. Wybrane 5−25 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)roztworu, otrzymanego w sposób określony w pkt 3.1 lub pkt 3.2, umieszcza się w делительную lejek o pojemności 100−150 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Dodać 2−3 krople metylowego pomarańczowy i zneutralizować roztworem uksusnokislogo sodu 500 g/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)do przejścia zabarwienia roztworu z czerwonej na żółtą. Rozcieńczyć do 50 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)ацетатным буферным roztworem i приливают 20−30 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)roztworu roboczego диэтилдитиокарбамата miedzi. Ekstrahowano w ciągu 2 min Przelewa organiczny warstwa w suchej szklankę i przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре, stosując filtr z maksimum przepuszczalności światła przy długości fali 413 nm i kuwetę z grubości chłonnego warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę rtęci znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej.

W siedem делительных lejków o pojemności 100−150 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)umieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)standardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 mg rtęci i dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 3.3. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający rtęć. Różnica светопоглощения roztworu odczynnika i analizowanych odpowiada osłabienia wchłaniania spowodowane jonami rtęci.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1 ułamek masowy rtęci (ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1) — ilość rtęci, znajdująca się po градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1) — zakres wymiarowy kolby, cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1) — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1) — masa zaczepu selenu r.

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

     
Udział masowy rtęci, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %, wyniki
  równolegle definicji
otrzymanych w różnych laboratoriach przedsiębiorstw
Do 0,0020
0,0005
0,0009
Od 0,002 0,006 subskryb.
0,001
0,002
W. św. 0,006 «0,010 «
0,002
0,004
«0,010» 0,030 «
0,003
0,005
«0,030» 0,060 «
0,005
0,010