Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 19863.7-91

GOST 19863.7−91 Stopów tytanu. Metody oznaczania manganu


GOST 19863.7−91

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TYTANU

Metody oznaczania manganu

Titanium alloys.
Methods for the determination of manganese


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; L. W. Антоненко; O. L. Скорская, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 05.05.91 N 625

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 19863.7−80

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój pkt
GOST 195−77
2.2
GOST 2603−79
2.2
GOST 3118−77
3.2
GOST 4197−74
2.2
GOST 4204−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 6008−82
2.2; 3.2
GOST 9656−75
3.2
GOST 10484−78
3.2
GOST 17746−79
3.2
GOST 20490−75
2.2
GOST 25086−87
1.1



Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale od 0,02 do 2,5%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,01 do 2,5%) metody oznaczania manganu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MANGANU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie siarkowym, utlenianie manganu do семивалентного йоднокислым potas i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 525 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Szafa suszarka z termostatem.

Woda, oczyszczona z substancji-reduktory: do 1000 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаwody приливают 10 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu kwasu siarkowego 1:1, wymieszać, ogrzewa się do wrzenia, dodać 0,2−0,3 g йоднокислого potasu, gotować przez 10 min i chłodzi się do temperatury pokojowej.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаi roztwory 1:1, 1:3.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаi roztwór 1:4.

Mieszanka kwasów: stożkowy kolbie o pojemności 1 dmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаumieszczone 520 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаwody, ostrożnie, porcjami po 10 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаmieszając szklaną bagietką приливают 100 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаkwasu siarkowego i 250 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаkwas azotowy, roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i miesza.

Aceton według GOST 2603.

Potas йоднокислый, roztwór 50 g/dmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца: 25 g potasu йоднокислого umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, приливают 400 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu kwasu azotowego, ogrzewać do rozpuszczenia йоднокислого potasu, ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, wlać roztwór kwasu azotowego do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować przed użyciem.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 40 g/dmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, przygotowania przed użyciem.

Sód сернистокислый według GOST 195.

Mangan metaliczny według GOST 6008* marki Мр00.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6008−90, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Jeśli na powierzchni metalicznego manganu pokryta окисной folią, to ją oczyszczają. Do tego 2−3 g manganu są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, приливают 100 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаwody, 60 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаmieszaniny kwasów i kilka razy wymieszać. Przez 3−5 min, gdy powierzchnia metalu staną się błyszczące, roztwór przelewa, wióry przemywa się wodą, dwukrotnie przemyto acetonem, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100−105 °C w ciągu 2−3 min i chłodzi się w эксикаторе do temperatury pokojowej.

Standardowy roztwór manganu

1 g manganu umieszczone w wysokiej szklance o pojemności 400 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, приливают 45−50 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаwody i 20 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu kwasu siarkowego 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór delikatnie gotować przez 2−3 minut, ochłodzono do temperatury pokojowej. Szkło spłukać wodą nad szklanką, w którym rozpuszczono mangan. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаstandardowego roztworu zawiera 0,001 g manganu.

Potas марганцовокислый według GOST 20490.

Dopuszcza się przygotowanie roztworu w inny sposób:

2,8776 g nadmanganianu potasu umieszczone w wysokiej szklance o pojemności 400 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, приливают 200 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаwody, 20 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu kwasu siarkowego 1:1 i rozpuszcza się po podgrzaniu. Do roztworu dodaje się kilka kryształów сернистокислого sodu do odbarwienia roztworu nadmiar odnowiciela usuwają ostrożnym wrzenia w ciągu 5−6 min.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаstandardowego roztworu studio

zawiera 0,001 g manganu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, приливают 80 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu kwasu siarkowego 1:3 i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Tabela 1

   
Udział masowy manganu, %
Masa zaczepu próbki, g
Od 0,02 do 0,2 włącznie.
1
W. św. 0,2 «0,8 «
0,2
«0,8» 2,5 «
0,1



Do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego koloru i gotować 3 min. Ścianki kolby umyć 25−30 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаwody, приливают 25 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu йоднокислого potasu i gotować przez 10 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, wstępnie przepłukując kolby wodą, nie zawierającym środków redukujących, tym samym wodą wlać do kreski i wymieszać.

2.3.2. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 525 nm w kuwecie o grubości фотометрируемого warstwy 20 mm.

2.3.3. Roztwór porównania służy kompensacyjnych roztwór, do przygotowania którego do 25−30 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu przygotowanego do pomiaru gęstości optycznej, dodać 2−3 krople roztworu азотистокислого sodu, aż do odbarwienia roztworu. Dla każdej serii prób używają odpowiedniego jej kompensacyjnych roztwór.

Ułamek masowy manganu obliczają na градуировочному grafikę.

2.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu kolb stożkowych o pojemności 250 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаdozowane z микробюретки 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаstandardowego roztworu manganu, co odpowiada 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g manganu, приливают 80 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu kwasu siarkowego 1:3 i dalej kontynuują pp.2.3.1 i 2.3.2.

Roztwór porównania służy roztwór, który nie jest wprowadzony mangan.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas manganu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy manganu (ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, (1)


gdzie ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца — masa manganu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца — masa próbki w аликвотной części roztworu, g

.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy manganu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,020 do 0,100 subskryb.
0,006
0,010
W. św. 0,10 «0,25 «
0,01
0,02
«0,25» 0,50 «
0,02
0,03
«0,50» 1,00 «
0,04
0,05
«1,00» 2,50 «
0,06
0,08

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MANGANU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w solnej i борофтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej manganu przy długości fali 279,5 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla manganu.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, roztwory 2:1 i 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаi roztwór 1:1.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Tytan gąbczasty według GOST 17746* marki TG-100.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwór tytanu 10 g/dmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца: 1 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, dodają 80 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu kwasu solnego 2:1, 4 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodają dwadzieścia kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Mangan metaliczny według GOST 6008 marki Мр00.

Standardowe roztwory manganu

Roztwór A: 0,5 g metalicznego manganu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, dodać 30 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu kwasu azotowego z umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór dwukrotnie odparowuje z wodą do objętości 10 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаdo usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu A zawiera 0,001 g manganu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu B zawiera 0,0001 g manganu.

Roztwór b: 10 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 10 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu zawiera W 0,0000

1 g manganu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.3 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, приливают 20 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu kwasu solnego 2:1, 1 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Tabela 3

   
Udział masowy manganu, %
Masa zaczepu próbki, g
Od 0,01 do 0,10 subskryb.
0,5
W. św. 0,10 «0,75 «
0,25
«0,75» 2,5 «
0,1



Po rozpuszczeniu próbki dodać 5−10 kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, dodać 5 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.2. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują w pkt 3.3.1.

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.3.3.1. Przy masowym udziale manganu od 0,01 do 0,1% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаприливают 20 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu tytanu, w sześciu z nich bywa 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001 g manganu.

3.3.3.2. Przy masowym udziale manganu od 0,1 do 0,75% w pięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаприливают 10 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu tytanu, w czterech z nich bywa 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075 g manganu.

3.3.3.3. Przy masowym udziale manganu ponad 0,75 do 2,5% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаприливают 4 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu tytanu, w sześciu z nich bywa 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 12,0 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0012 g manganu.

3.3.4. Do roztworu w etykietach ampułek (patrz pp.3.3.3.1, 3.3.3.2, 3.3.3.3) dodać 2 cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.5. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze (окислительное) i mierzą atomową wchłanianie manganu przy długości fali 279,5 nm.

3.3.6. Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowych stężeń manganu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — Masowe stężenie manganu, g/cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца».

Masowe stężenie manganu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy manganu (ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца, (2)


gdzie ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганцаmasowe stężenie manganu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца;

ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца — masowe stężenie manganu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца;

ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца — objętość roztworu próbki, cmГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца;

ГОСТ 19863.7-91 Сплавы титановые. Методы определения марганца — masa zaczepu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

     
Udział masowy manganu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,010 0,025 subskryb.
0,002
0,003
W. św. 0,025 «0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,007
0,010
«0,10» 0,20 «
0,01
0,02
«0,20» 0,40 «
0,02
0,03
«0,40» 0,80 «
0,04
0,05
«0,80» 1,50 «
0,06
0,08
«1,50» 2,50 «
0,08
0,10