Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 19863.4-91

GOST 19863.4−91 Stopów tytanu. Metody ustalania wolframu


GOST 19863.4−91

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TYTANU

Metody ustalania wolframu

Titanium alloys.
Methods for the determination of tungsten


ОКСТУ 1809

Data wprowadzenia 1992−07−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. H. Gorłow, cand. chem. nauk; A. I. Królowa; O. L. Скорская, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 05.05.91 N 625

3. W ZAMIAN GOST 19863.4−80

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój pkt
GOST 3118−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 4147−74
2.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2
GOST 4328−77
2.2; 3.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2
GOST 5457−75
4.2
GOST 9656−75
3.2; 4.2
GOST 10484−78
3.2; 4.2
GOST 10929−76
4.2
GOST 11125−84
4.2
GOST 17746−79
2.2; 3.2
GOST 18289−78
2.2; 3.2
GOST 25086−87
1.1
GOST 27067−86
2.2; 3.2
TEN 6−09−1678−86
2.2; 3.2
TEN 48−19−69−80
2.2; 3.2
TEN 48−19−57−78
4.2



Niniejszy standard określa fotometryczne (przy masowym udziale od 0,1 do 6,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,5 do 6,0%) metody ustalania wolframu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU (przy masowym udziale wolframu od 1,0 do 6,0%)

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu siarkowego, edukacji żółty kompleksowego połączenia пятивалентного wolframu z роданистым аммонием po uprzednim przywróceniu sześciowartościowego chromu, wolframu треххлористым tytanem i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 400 nm.

Tytan, żelazo, nikiel i chrom wstępnie oddzielają wodorotlenkiem sodu. Wpływ molibdenu w stosunku molibdenu, wolframu i nie więcej niż 1:1, eliminując dodatkiem odpowiedniej masowego udziału molibdenu podczas budowania krzywej kalibracyjnej.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Piec muflowy z termostatem.

Filtry обеззоленные po DRUGIEJ 6−09−1678.

Adsorbentu (мацерированная papieru): 100 g posiekanych filtrów («czerwona taśma») umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, приливают 300 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаwody i mieszać mieszadłem do uzyskania jednorodnej masy.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, roztwory 1:1 i 1:3.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаi roztwory 2:1, 1:1 i 1:4.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаi roztwór 1:5.

Mieszanka kwasów: do 300 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаkwasu solnego приливают 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаkwasu azotowego i wymieszać.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 20 g/dmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаi 200 g/dmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама.

Amon роданистый według GOST 27067, roztwór 500 g/dmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама.

Tytan według GOST 17746* marki TG-100.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Tytan треххлористый, roztwór 10 g/dmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама: 1 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, приливают 50 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu kwasu solnego 2:1, serwowane jest strefą szkłem lub lejkiem i rozpuszcza się po podgrzaniu, utrzymując stałą objętość tym samym roztworem kwasu solnego.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, wlać roztwór kwasu solnego 2:1 do kreski i wymieszać. Zaprawa nadaje się do stosowania w ciągu 4 dzień, jeśli jest przechowywany w ciemnym miejscu w kolbie z korkiem.

Sód вольфрамовокислый 2-wodny według GOST 18289.

Standardowy roztwór wolframu: 1,7941 g вольфрамовокислого sodu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, приливают 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu wodorotlenku sodu 20 g/dmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаi rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, wlać roztwór wodorotlenku sodu 20 g/dmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаdo kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

1 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu zawiera 0,001 g wolframu.

Dla ustalenia stężenia masowego wolframu аликвотные części po 50 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаstandardowego roztworu wolframu umieszcza się w trzy szklanki o pojemności 400 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, приливают do 15 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаkwasu azotowego i odparować do objętości 5−6 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама. Następnie приливают 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаwrzącej wody, gotować 15 min, dodać мацерированную papier i wstrząsnąć.

Osad odsącza się przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») i przemywa się 5−6 razy roztworem kwasu azotowego, podgrzanym do 30−40 °C.

Filtr z osadem umieścić w posunięta w temperaturze 750−800 °C do stałej masy i ważony porcelany lub platynowy tygiel, suszone, ostrożnie озоляют w temperaturze 400−500 °C, zapalić w муфельной piecu w temperaturze 750−800 °C w ciągu 1 godziny, ochłodzono w эксикаторе i zważono.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Masowe stężenie вольфрамовокислого sodu w вольфраму (ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама) w g/cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаobliczamy według wzoru

ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, (1)


gdzie ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама — masa tygla z osadem, g;

ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама — masa tygla, g;

ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама — objętość roztworu вольфрамовокислого sodu, wzięty do ustalenia stężenia masowego, cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама;

0,7930 — współczynnik przeliczenia трехокиси wolframu wolframu.

Żelaza (III) chlorek 6-wodną według GOST 4147, roztwór 100 g/dmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама: 100 g chlorku żelaza (III) są umieszczone w szklance o pojemności 1000 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаi rozpuścić w 200 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu kwasu solnego 1:4, приливают 700 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаwody i wymieszać.

Molibden metaliczny wysokiej czystości po DRUGIEJ 48−19−69, który zawiera nie mniej niż 99,5% molibdenu.

Standardowy roztwór molibdenu: 1 g molibdenu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаi rozpuszczono w 30 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаmieszaniny kwasów. Następnie приливают 30 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu kwasu siarkowego 1:1 i odparowano do pojawienia się białych dymów. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 50 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli; roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu zawiera 0,001 g molibdenu.

Metylu pomarańczowy: 0,1 g odczynnika rozpuszczone w 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаwody przy słabym na

гревании.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 0,25 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, приливают 40 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu kwasu siarkowego 1:3 i ogrzewać do rozpuszczenia. Do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowej kolorystyce, trzy krople w nadmiar, odparowano do pojawienia gęstych białych oparów i nadal nagrzewanie w ciągu 3 min.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 40 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli, wymieszać, dodać 10 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu chlorku żelaza (III), 40 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu wodorotlenku sodu 200 g/dmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаi wymieszać.

Roztwór tłumaczy się porcjami po 10 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаw kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, zawierający 50 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu wodorotlenku sodu, ogrzanego do temperatury 80−85 °C. Kolby umyć 10 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаgorącego roztworu wodorotlenku sodu 200 g/dmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, wymieszać, schłodzić do temperatury pokojowej pod bieżącą wodą, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Projekt dają się rozstrzygnąć w ciągu 15−20 min, roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») stożkowy kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.1 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, приливают 2 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu роданистого amonu, 45 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu kwasu solnego 2:1, wymieszać i schłodzić do temperatury 15−17 °C.

Tabela 1

   
Udział masowy wolframu, %

Ilość аликвотной części, cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама

Od 1,0 do 3,0 subskryb.
10
W. św. 3,0 «6,0 «
5



Do schłodzonego roztworu приливают piętnaście kropli (w seriach po pięć kropli) roztworu треххлористого tytanu. W przypadku obecności w stopu molibdenu треххлористый tytan приливают porcjach po cztery krople do zaniku czerwono-pomarańczowy kolor złożonych związków molibdenu z роданид-jonami i pięć kropli w nadmiar. Przez 5 min po edukacji stabilnej żółto-zielonej kolorystyce dodać roztwór kwasu solnego 1:1 do kreski i wymieszać.

2.3.2. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 5 minut, ale nie później niż 30 min przy długości fali 400 nm w kuwecie o grubości фотометрируемого warstwy do 30 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, które przygotowują w pkt 2.3.1 ze wszystkimi używanymi w analizie odczynnikami.

2.3.3. Ułamek masowy wolframu obliczają na градуировочному grafikę.

2.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu kolb stożkowych o pojemności 250 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаjest umieszczony tuz tytanu o masie 0,25 r. W sześciu z nich bywa 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаstandardowego roztworu wolframu, co odpowiada 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125; 0,015 g wolframu, приливают 40 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu kwasu siarkowego 1:3 i dalej kontynuują w pkt 2.3.1.

W przypadku stopu molibdenu w osiem kolb stożkowych o pojemności 250 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаpomiaru standardowy roztwór molibdenu w ilości odpowiadającej masowego udziału molibdenu w próbie. Roztwór porównania służy roztwór, który nie jest wprowadzony wolfram.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas wolframu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy wolframu (ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, (2)

gdzie ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама — masa wolframu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама — masa zaczepu próby w odpowiedniej аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy wolframu, % Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 1,00 do 2,00 subskryb.
0,10
0,15
W. św. 2,00 «4,00 «
0,20
0,25
«4,00» 6,00 «
0,30
0,35

3. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU (przy masowym udziale wolframu od 0,1 do 1,5%)

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego i борофтористоводородной tłuszczowych, edukacji żółty kompleksowego połączenia пятивалентного wolframu z роданистым аммонием po uprzednim przywróceniu sześciowartościowego chromu, wolframu треххлористым tytanem i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 400 nm.

Wpływ molibdenu w stosunku molibdenu, wolframu i nie więcej niż 1:1, eliminując dodatkiem odpowiedniej masowego udziału molibdenu podczas budowania krzywej kalibracyjnej.

Metoda ma zastosowanie dla stopów z mediów wolframem nie więcej niż 1,5%.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Piec muflowy z termostatem.

Filtry обеззоленные po DRUGIEJ 6−09−1678.

Adsorbentu (мацерированная papieru): 100 g posiekanych filtrów («czerwona taśma») umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, приливают 300 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаwody i mieszać mieszadłem do uzyskania jednorodnej masy.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, roztwory 1:1 i 2:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, roztwór 1:5.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Amon роданистый według GOST 27067, roztwór 150 g/dmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама.

Tytan według GOST 17746 marki TG-100.

Tytan треххлористый, roztwór 10 g/dmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама: 1 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, приливают 50 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu kwasu solnego 2:1, serwowane jest strefą szkłem lub lejkiem i rozpuszcza się po podgrzaniu, utrzymując stałą objętość tym samym roztworem kwasu solnego.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, wlać roztwór kwasu solnego 2:1 do kreski i wymieszać.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 20 g/dmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама.

Sód вольфрамовокислый 2-wodny według GOST 18289.

Standardowy roztwór wolframu — w pkt 2.2.

Molibden metaliczny wysokiej czystości po DRUGIEJ 48−19−69, który zawiera nie mniej niż 99,5% molibdenu.

Standardowy roztwór molibdenu —

pkt 2.2.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.3 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, приливают 20 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаkwasu solnego, 1 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаборофтористоводородной kwasy i ogrzewać do rozpuszczenia.

Tabela 3

   
Udział masowy wolframu, %
Masa zaczepu próbki, g
Od 0,1 do 0,5 włącznie.
0,5
W. św. 0,5 «1,5 «
0,2



Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, dodać wodą do kreski i wymieszać. Аликвотную część roztworu 10 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, приливают 10 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu роданистого amonu, piętnaście kropli (w seriach po pięć kropli) roztworu треххлористого tytanu, wlać roztwór kwasu solnego 1:1 do kreski i wymieszać.

3.3.2. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 10 min, ale nie później niż w ciągu 30 min przy długości fali 400 nm w kuwecie o grubości фотометрируемого warstwy do 30 mm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia: tuz tytanu, zgodnie z tabela.3 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаi nadal analiza w pkt 3.3.1.

3.3.3. Ułamek masowy wolframu obliczają na градуировочному grafikę.

3.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziewięć kolb stożkowych o pojemności 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаjest umieszczony tuz tytanu, zgodnie z tabela.3. W ośmiu z nich bywa 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаstandardowego roztworu wolframu, co odpowiada 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004 g wolframu, приливают 20 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаkwasu solnego, 1 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаборофтористоводородной kwasy i nadal analiza w pkt 3.3.1.

W przypadku stopu molibdenu w dziewięć kolb stożkowych o pojemności 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаpomiaru standardowy roztwór molibdenu w ilości odpowiadającej masowego udziału molibdenu w próbie.

Roztwór porównania służy roztwór, który nie jest wprowadzony wolfram.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas wolframu budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy wolframu (ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, (3)


gdzie ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама — masa wolframu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама — masa zaczepu próby w odpowiedniej аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

     
Udział masowy wolframu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,10 do 0,25 włącznie.
0,04
0,05
W. św. 0,25 «0,75 «
0,08
0,10
«0,75» 1,50 «
0,10
0,15

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w solnej i борофтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej wolframu przy długości fali 255,1 nm w płomieniu acetylen — podtlenek azotu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla wolframu.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, roztwór 2:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаi roztwór 1:5.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Mieszanka фтористоводородной i kwasu azotowego w stosunku 1:1.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Wolframu o wysokiej czystości po DRUGIEJ 48−19−57.

Standardowe roztwory wolframu

Roztwór A: 5 g wolframu jest umieszczony w фторопластовый szklanki, dodać 75 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаmieszaniny фтористоводородной i kwasu azotowego w stosunku 1:1. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

1 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu A zawiera 0,01 g wolframu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w foliowych pojemniku, przygotowania przed użyciem.

1 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu B zawiera 0,001 g вольфра

ma.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, dodać 20 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаroztworu kwasu solnego 2:1, 1 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 1 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаnadtlenku wodoru, 10 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаборофтористоводородной kwasy i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, dodać wodą do kreski i wymieszać.

4.3.2. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują w pkt 4.3.1.

4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

4.3.3.1. Przy masowym udziale wolframu od 0,5 do 2,0%

Do pięciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаumieszcza się na 0,5 g zawieszenia stopu, podobny skład анализируемому, ale nie zawierającego wolframu, i spędzają rozpuszczenie w pkt 4.3.1, a następnie w czterech z nich bywa 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 g wolframu, i dalej kontynuują analizę w pkt 4.3.1.

4.3.3.2. Przy masowym udziale wolframu ponad 2,0 do 6,0%

Do pięciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаumieszcza się na 0,5 g zawieszenia stopu, podobny skład анализируемому, ale nie zawierającego wolframu, i spędzają rozpuszczenie w pkt 4.3.1, a następnie w czterech z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 g wolframu, i dalej wykonują operacje w pkt 4.3.1.

4.3.4. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen — podtlenek azotu (rehabilitacji) i mierzą atomową wchłanianie wolframu przy długości fali 255,1 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowych абсорбций i odpowiednio im masowych stężeń wolframu budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — Masowe stężenie wolframu, g/cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама».

Masowe stężenie wolframu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy wolframu (ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама, (4)


gdzie ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрамаmasowe stężenie wolframu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама;

ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама — masowe stężenie wolframu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама;

ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама — objętość roztworu próbki, cmГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама;

ГОСТ 19863.4-91 Сплавы титановые. Методы определения вольфрама — masa zaczepu próbki, g

.

4.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.5.

Tabela 5

     
Udział masowy wolframu, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,50 do 1,00 subskryb.
0,05
0,10
W. św. 1,00 «2,00 «
0,10
0,15
«2,00» 4,00 «
0,15
0,20
«4,00» 6,00 «
0,25
0,30