Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 19863.3-91

GOST 19863.3−91 Stopów tytanu. Metoda oznaczania chromu i wanadu


GOST 19863.3−91

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TYTANU

Metoda oznaczania chromu i wanadu

Titanium alloys.
Method for the determination of chromium and vanadium


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; A. I. Królowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 05.05.91 N 625

3. W ZAMIAN GOST 19863.3−80

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer rozdziału, punktu
GOST 83−79
3
GOST 1277−75
3
GOST 4204−77
3
GOST 4208−72
3
GOST 4220−75
3
GOST 4233−77
3
GOST 4461−77
3
GOST 9656−75
3
GOST 10484−78
3
GOST 20478−75
3
GOST 20490−75
3
GOST 22180−76
3
GOST 25086−87
1.1
TEN 6−09−3501−74
3



Niniejszy standard określa титриметрический metoda oznaczania chromu i wanadu w połączeniu obecności (przy masowym udziale chromu od 0,1 do 2,0% i masowego udziału wanadu od 0,1 do 6,0%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. ISTOTA METODY


Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu siarkowego i борофтористоводородной tłuszczowych, utlenianie wanadu do пятивалентного марганцовокислым potas i miareczkowaniu go roztworem soli Mohra z фенилантраниловой kwasem jako wskaźnik, utlenianie chromu sześciowartościowego надсернокислым аммонием w obecności katalizatora — азотнокислого srebra i miareczkowaniu kwoty wanadu i chromu roztworem soli Mohra z фенилантраниловой kwasem jako wskaźnika.

3. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Szafa suszarka z termostatem.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, roztwory 1:1 i 1:5.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Odczynnik przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 250 g/dmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 1 g/dmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Kwas szczawiowy według GOST 22180, roztwór 10 g/dmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Potas марганцовокислый według GOST 4233, roztwór 100 g/dmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Sód jest dwutlenek według GOST 83.

Kwas N-фенилантраниловая po DRUGIEJ 6−09−3501, roztwór 2 g/dmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия: 0,2 g węglanu sodu umieścić w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, rozpuszczone ogrzanie 50 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияwody, dodać 0,2 g фенилантраниловой kwasu, wymieszać, schłodzić do temperatury pokojowej i dodać wody do 100 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, roztwory 0,1 i 0,02 mol/dmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия: 29,42 lub 5,88 g перекристаллизованного двухромовокислого potasu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, rozpuszczone w 500 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияwody, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Dla rekrystalizacji 100 g двухромовокислого potasu umieścić w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, приливают 150 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияwody i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór przy energicznym mieszaniu wlewa się cienkim strumieniem do porcelanowej filiżanki, która chłodzi się lodowatą wodą. Wybrane kryształy odsącza się przez odsysania na lejku z porowatej szklaną płytą, suszone 2−3 h w temperaturze (102±2) °C, mielone i ostatecznie suszone w temperaturze (200±5) °C przez 10−12 h.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208, roztwory 0,1 i 0,02 mol/dmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия: 39,5 lub 7,9 g soli Mohra umieścić w zlewce o pojemności 800 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияi rozpuszczone w 500 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияwody, приливают 100 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияroztworu kwasu siarkowego 1:1, ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Masowe stężenie roztworu soli Mohra (praktyczne), wyrażoną w g/cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияchromu (ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия), obliczamy według wzoru

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, (1)


gdzie 0,001733 — stężenie masowe roztworu soli Mohra (teoretyczna), wyrażona w g/cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияchrom;

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — stosunek między roztworami двухромовокислого potasu i soli Mohra.

Określają stosunek ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияmiędzy roztworami двухромовокислого potasu i soli Mohra: trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияprzenoszą pipetą 10 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияroztworu двухромовокислого potasu 0,1 lub 0,02 mol/dmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, rozcieńczyć do 100 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияwody, приливают 20 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияroztworu kwasu siarkowego 1:5, wymieszać, dodać 5−6 kropli roztworu фенилантраниловой kwasy i miareczkującym odpowiednim roztworem soli Mohra do przejścia niebiesko-fioletowe zabarwienie roztworu w zielony.

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, (2)


gdzie ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — objętość roztworu двухромовокислого potasu, używany do miareczkowania, cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия;

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Masowe stężenie roztworu soli Mohra ustalane przed jego zastosowaniem.

Masowe stężenie roztworu soli Mohra (praktyczne), wyrażoną w g/cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияwanadu (ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия), obliczamy według wzoru

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, (3)


gdzie 0,005095 — stężenie masowe roztworu soli Mohra (teoretyczna), wyrażona w g/cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияwanadu.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Tuz próbki o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, приливают 70 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияroztworu kwasu siarkowego 1:5, 2 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияборофтористоводородной kwasy i ogrzewać do rozpuszczenia.

Do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego koloru, 2−3 krople w nadmiar i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 100 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияwody i kroplami roztwór nadmanganianu potasu do momentu pojawienia się stabilnej blado-różowej kolorystyce. Następnie powoli, kroplami roztwór kwasu szczawiowego do odbarwienia.

Roztworem miareczkującym roztworem soli Mohra z molowe stężeniu 0,02 mol/dmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия(przy masowym udziale wanadu mniej niż 0,5%) lub 0,1 mol/dmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия(przy masowym udziale wanadu więcej niż 0,5%) z 5−6 kropli wskaźnika — фенилантраниловой kwasu do zmiany zabarwienia roztworu z niebiesko-fioletowej na zieloną.

4.2. W roztworze приливают 10 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияазотнокислого srebra, 30 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияroztworu надсернокислого amonu, podgrzewane zawartość kolby do wrzenia i gotować do momentu pojawienia się szkarłatne zabarwienie, wskazującego na pełnię utleniania chromu. Roztwór nadal gotować do zaprzestania wydzielania drobnych pęcherzyków. Następnie dodać 5 cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияroztworu chlorku sodu i ogrzewać roztwór do zaniku karmazynowy kolor.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, miareczkującym roztworem soli Mohra z molowe stężeniu 0,02 mol/dmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, przy masowym udziale chromu mniej niż 0,5% lub 0,1 mol/dmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, przy masowym udziale chromu więcej niż 0,5% z 5−6 kropli wskaźnika — фенилантраниловой kwasu do zmiany zabarwienia roztworu z niebiesko-fioletowej na zieloną.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy wanadu (ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, (4)


gdzie ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияjest stężenie masowe roztworu soli Mohra, wyrażona w g/cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияwanadu;

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie wanadu, cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия;

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — masa próbki, g.

5.2. Ułamek masowy chromu (ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, (5)


gdzie ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияjest stężenie masowe roztworu soli Mohra, wyrażona w g/cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияchrom;

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie kwoty wanadu i chromu, z

mГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.


5.3. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

     
Udział masowy, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Wanad
   
Od 0,10 do 0,30 subskryb.
0,01
0,02
W. św. 0,30 «0,75 «
0,02
0,03
«0,75» 1,50 «
0,05
0,06
«1,50» 3,00 «
0,08
0,10
«3,00» 6,00 «
0,15 0,20
Chrom
   
Od 0,10 do 0,25 włącznie.
0,02
0,03
W. św. 0,25 «0,50 «
0,03
0,04
«0,50» 1,00 «
0,05
0,06
«1,00» 2,00 «
0,06
0,07