Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 19863.14-91

GOST 19863.14−91 Stopów tytanu. Metody oznaczania miedzi


GOST 19863.14−91

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TYTANU

Metody oznaczania miedzi

Titanium alloys.
Methods for the determination of copper


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1992−07−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; L. W. Антоненко; O. L. Скорская, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 5.05.91 N 626

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój pkt
GOST 859−78
2.2; 3.2
GOST 3118−77
2.2; 3.2
GOST 4328−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 9656−75
2.2; 3.2
GOST 10484−78
2.2; 3.2
GOST 17746−79
3.2
GOST 18300−87
2.2
GOST 25086−87
1.1
TEN 6−09−14−1380−77
2.2
TEN 6−09−01−768−89
2.2



Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale od 0,01 do 0,4%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,01 do 5,0%) metody oznaczania miedzi.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MIEDZI

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego i борофтористоводородной tłuszczowych, edukacji przy ph 9 niebieskiego kompleksowego połączenia miedzi z купризоном i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 595 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиi roztwór 2:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиi roztwór 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Roztwór przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 100 g/dmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиi 0,5 mol/dmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди.

Amon лимоннокислый po DRUGIEJ 6−09−01−768, roztwór 200 g/dmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди.

Wskaźnik neutralny czerwony, roztwór 0,5 g/dmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди.

Buforowy roztwór борнокислого sodu, ph 9; 13,45 g kwasu borowego umieścić w zlewce o pojemności 500 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, приливают 350 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиwody i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, приливают 65 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu wodorotlenku sodu 0,5 mol/dmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300, roztwór 1:1.

Bis-(produkt)-оксалилдигидразон (купризон) na TEJ 6−09−14−1380, roztwór 5 g/dm*: 0,25 g купризона umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, rozpuszczono w 40 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu alkoholu etylowego, wlać roztwór alkoholu do kreski i wymieszać.
_______________
* Zgodność z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

Miedź według GOST 859* marki М00.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. Tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór A: 0,5 g miedzi umieścić w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, приливают 25 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu kwasu azotowego, rozpuścić najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia i gotować 2−3 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu A zawiera 0,0005 g miedzi.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu A przenoszą pipety w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować przed użyciem.

1 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu B zawiera 0,00001 g miedzi

.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki zgodnie z tabela.1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, приливают 30 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu kwasu solnego, 1,5 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Tabela 1

   
Udział masowy miedzi, %
Masa zaczepu próbki, g
Od 0,01 do 0,10 subskryb.
1
W. św. 0,10 «0,25 «
0,5
«0,25» 0,40 «
0,25



Do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego koloru, a następnie nadmiar 2−3 krople, gotować 2−3 min, ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, dodać wodą do kreski i wymieszać.

2.3.2. Аликвотную część roztworu 5 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, приливают 8 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu лимоннокислого amonu, dodać jedną kroplę roztworu neutralnego koloru czerwonego i z biurety powoli, mieszając приливают roztwór wodorotlenku sodu w 100 g/dmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиdo zmiany zabarwienia wskaźnika z czerwonej na blado-żółtą i 1 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu wodorotlenku sodu w nadmiarze. Приливают 5 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu buforowego o ph 9, 1 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu купризона, wlać wodą do kreski i wymieszać

.

2.3.3. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 5 min przy długości fali 595 nm w kuwecie o grubości фотометрируемого warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy woda.

Z gęstości optycznej roztworu próbki odejmuje gęstość optyczną roztworu kontrolnego doświadczenia, który jest przygotowywany przez pp.2.3.1 i 2.3.2 ze wszystkimi odczynnikami stosowanymi w analizie.

Ułamek masowy miedzi liczą na градуировочному grafikę.

2.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиśrodek 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000002; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 g miedzi, приливают na 8−10 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиwody i dalej w pp.2.3.2 i 2.3.3. Roztwór porównania służy roztwór, w którym nie wprowadzono miedź.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas miedzi budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy miedzi (ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, (1)


gdzie ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди — masa miedzi w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди — masa próbki w аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy miedzi, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,010 do 0,030 subskryb.
0,005
0,007
W. św. 0,030 «0,100 «
0,007
0,012
«0,100» 0,250 «
0,015
0,025
«0,250» 0,400 «
0,025
0,035

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MIEDZI

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w solnej i борофтористоводородной kwasach i pomiarach absorpcji atomowej miedzi przy długości fali 324,8 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla miedzi.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, roztwory 2:1 i 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиi roztwór 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas borowy według GOST 9656.

Kwas борофтористоводородная: do 280 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиkwas fluorowodorowy w temperaturze (10±2) °C dodaje się porcjami 130 g kwasu borowego i wymieszać. Roztwór przygotować i przechowywać w foliowych naczyniu.

Tytan gąbczasty według GOST 17746* marki TG-100.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 17746−96. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwory tytanu

Roztwór A, 20 g/dmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди: 4 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, dodają 160 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu kwasu solnego 2:1, 8 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodać 2 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиkwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B, 10 g/dmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди: 1 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, dodają 80 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu kwasu solnego 2:1, 4 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodają dwadzieścia kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Miedź według GOST 859 marki M0.

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór A: 1 g miedzi rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu kwasu azotowego z umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu A zawiera 0,001 g miedzi.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu B zawiera

0,0001 g miedzi.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie zgodnie z tabela.3 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, dodać 20 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu kwasu solnego 2:1, 1 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиборофтористоводородной kwasy i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozpuszczeniu próbki dodać 5−10 kropli kwasu azotowego i gotowane roztwór w ciągu 1 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabela.3, dodaje się roztwór kwasu solnego 1:1, zgodnie z tabela.3, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 3

       
Udział masowy miedzi, % Masa zaczepu próbki, g

Pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди

Objętość dodawanego roztworu kwasu solnego 1:1, cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди

Od 0,01 do 0,1 subskryb.
0,5
100 2
W. św. 0,1 «5,0 «
0,25
250 5

3.3.2. Przy masowym udziale miedzi ponad 1,0 do 5,0% аликвотную część roztworu równą 20 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, wybierają w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, dodać 2 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.3. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowane przez pp.3.3.1, 3.3.2.

3.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.3.4.1. Przy masowym udziale miedzi od 0,01 do 0,1%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиприливают 25 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu tytanu, A w pięciu z nich bywa 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 g miedzi.

3.3.4.2. Przy masowym udziale miedzi powyżej 0,1 do 1,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиприливают 10 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu tytanu B, w pięciu z nich bywa 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 g miedzi.

3.3.4.3. Przy masowym udziale miedzi ponad 1,0 do 5,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиприливают 2 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu tytanu B, w pięciu z nich bywa 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g miedzi.

3.3.4.4. Do roztworu w etykietach ampułek, przygotowanym przez pp.3.3.4.1, 3.3.4.2, 3.3.4.3, dodać 2 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztworu kwasu solnego 1:1, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.5. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze (окислительное) i mierzą atomową wchłanianie miedzi przy długości fali 324,8 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowych абсорбций i odpowiednio im masowego stężenia miedzi budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «Wartość absorpcji atomowej — Masowe stężenie miedzi, g/cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди».

Masowe stężenie miedzi w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy miedzi (ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, (2)


gdzie ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиmasowe stężenie miedzi w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди;

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди — masowe stężenie miedzi w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди;

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди — objętość roztworu próbki, cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди;

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди — masa zaczepu w roztworze próbki lub w odpowiedniej аликвотной części roztworu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

     
Udział masowy miedzi, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,010 0,025 subskryb.
0,003
0,005
W. św. 0,025 «0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,010
0,015
«0,100» 0,250 «
0,015
0,020
«0,250» 0,500 «
0,025
0,030
«0,50» 1,00 «
0,05
0,07
«1,00» 2,50 «
0,10
0,15
«2,50» 5,00 « 0,15 0,20