GOST 19709.2-83

• gost-197092-83.pdf (212.50 KiB)
  ГОСТ 19709.2-83

GOST 19709.2−83 Tellur o wysokiej czystości. Metody oznaczania selenu (ze Zmianą N 1)

GOST 19709.2−83

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TELLUR O WYSOKIEJ CZYSTOŚCI

Metody oznaczania selenu

Tellurium of high purity. Methods for determination of selenium*

______________

* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1.

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.85
do 01.01.90*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

W. P. Савраев, L. I. Зеленская, M. R. Саюн, E. W. Лисицына, L. I. Максай, E. W. Боровикова, N.A.Рябова

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 26 września 1983 r. N 4535

W ZAMIAN GOST 19709.2−74

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.02.89 N 269 z 01.09.89

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 5, 1989 rok


Niniejszy standard określa экстракционно-флуориметрический (przy masowym udziale selena od 0,000005 do 0,0005%) i спектрофотометрический (przy masowym udziale selena od 0,0001 do 0,02%) metody oznaczania selenu w теллуре wysokiej czystości.

Спектрофотометрический metoda opiera się na edukacji połączenie selenu z o-фенилендиамином przy ph 1−2, pochłaniającego światło w ultrafioletowym zakresie widma przy długości fali 335 nm. Powstające połączenia экстрагируется benzenu. Tellur wiąże się kwasem cytrynowym.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22306−77 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych определениий.

1.1.2. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone metodą standardowej diety.

Udział masowy selenu w przyłączeniowy (standardowym roztworze) powinna wynosić 80−120% jej zawartości w анализируемом materiale.

Wartość suplementy określają na podstawie różnicy , gdzie i  — wyniki analizy próbki i próbki z dodatkiem , obliczone jako średnia arytmetyczna z dwóch równoległych definicje, różnice między nimi nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości określonych w normie.

Wynik testu jest prawidłowy, jeśli wartość znajdująca suplementy różni się od obliczonej wartości nie więcej niż , gdzie i  — dopuszczalne różnice między wynikami równoległych definicji selenu w próbie w próbie z добавко

th .

1.1.1, 1.1.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

2.1. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 19709.1−83.

3. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Spektrofotometr każdego rodzaju pomiaru светопоглощения w ultrafioletowym zakresie widma.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69, roztwór z masowym udziałem 50%.

Kwas mrówka według GOST 5848−73.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, 0,1 M roztwór.

o-Фенилендиамин odpowiedni solânokislyj, roztwór z masowym udziałem 1%, świeże (odczynnik powinien być jasny).

Benzen według GOST 5955−75 lub toluen według GOST 5789−78.

Papier lampka uniwersalna.

Selen według GOST 5455−74.

Woda destylowana według GOST 6709−72.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

4.1. Przygotowanie standardowych roztworów selena

Roztwór A: 50,0 mg selenu rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego z dodatkiem 5−7 kropli kwasu azotowego po podgrzaniu w kąpieli wodnej, dodać 20 cmwody.

Ochłodzony roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać 15 cmkwasu solnego i dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg selenu.

Roztwór B: 5 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać 5 cmkwasu solnego i dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,002 mg selenu.

5. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

5.1. Tuz telluru masą 1,000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, dodać 15 cmkwasu solnego i 2 cmazotowego. Kolby serwowane jest strefą szybą i ogrzewano na łaźni wodnej do rozpuszczenia telluru. Szkiełka odkleić i упаривают roztwór do objętości 5 cm. Przy masowym udziale selena więcej niż 0,001% roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wybierają аликвотную część, zawierającą 2−16 mcg selenu.

Do schłodzonego roztworu lub do jego аликвотной części dodać 25 cmwody, 12 cmroztworu kwasu cytrynowego, 3 cmroztworu трилона B i 1 cmkwasu mrówkowego. Określają ph roztworu jest równe 1−2 w uniwersalnym papierkiem papierze, dodając kroplami amoniaku. Приливают 1 cmroztworu o-Фенилендиамина i pozostawić na 20 min.

Roztwór wlać w делительную lejek o pojemności 150 cm, dodać 25 cmbenzenu (toluen) i ekstrahowano 2 min. Po złuszczania płynów organicznych warstwy przelewa w suchej probówce i pomiar gęstości optycznej na spektrofotometrze przy długości fali 335 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Zawartość selenu są градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 1).

5.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby stożkowe o pojemności 100 cmumieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 1; 2; 4; 8; 12 i 16 µg selenu. W każdej kolbie приливают wodę do 30−35 cm, 8 cmroztworu kwasu cytrynowego i dalej postępuje w sposób określony w pkt 5.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям selena budują градуировочный wykres.

6. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

6.1. Ułamek masowy selenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa selenu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — masa zaczepu telluru, r.

6.2. Różnica dwóch wyników równoległych definicji i różnica dwóch wyników analizy z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

6.1, 6.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

7. ЭКСТРАКЦИОННО-ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA SELENU

7.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji połączenie selenu z 2,3-диаминонафталином, wyjmowania go n-heksanem i pomiarze intensywności luminescencji ekstraktu.

7.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрофлуориметр M-850 lub podobny.

Papier lampka uniwersalna.

Moździerz агатовая.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125−84.

Kwas siarkowy według GOST 14262−78.

Kwas solny według GOST 14261−77, roztwór 0,1 mol/dm.

Kwas mrówka według GOST 5848−73.

Amoniakowa według GOST 24147−80.

n-Гексан.

Alkohol etylowy według GOST 18300−87.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N' — тетрауксусной kwasu (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór 0,025 mol/dm.

2,3-диаминонафталин roztwór 5 g/dm; tuz odczynnika o masie 0,5 g rozpuszcza się w 100 cmroztworu kwasu solnego, roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 150 cmi ekstrahowano zanieczyszczenia 30 cmn-heksanu 1 min fazę przelewa się w ciemną butelkę z korkiem; zaprawa nadaje się do stosowania w ciągu 3 dni.

Selen wysokiej czystości.

Standardowe roztwory selenu.

Roztwór A: tuz selena masą 0,1000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmi rozpuszcza się podczas ogrzewania na łaźni wodnej na 10 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (3:1), упаривают do wilgotnych soli, dodać 5 cmkwasu siarkowego i ogrzewa się do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg selenu.

Roztwór B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg selenu.

Roztwór b: 5 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera W 0,0001

mg selenu.

7.3. Przeprowadzenie analizy

Анализируемую próbkę umieszcza się w агатовую moździerz i mielone, dodając w końcowej fazie 10 cmalkoholu etylowego; następnie próbę suszone.

Tuz telluru masą 1,0000 g, przy masowym udziale selena od 5·105·10% lub 0,1000 g, przy masowym udziale selena od 5·105·10% umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cmi приливают zgodnie z pobranej wysokosci 3 lub 1,5 cmkwasu solnego i 1 lub 0,5 cmkwasu azotowego. Szklanka serwowane lejkiem i ogrzewać do rozpuszczenia próbki, a następnie gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono i dodano 2 cmroztworu трилона B, 20 cmwody i określają ph roztworu jest równe 2 w uniwersalnym papierkiem papierze, dodając kroplami amoniaku (około 2 cm). Roztwór z białym polimery osadu теллуристой kwasu doprowadzamy do wrzenia i utrzymywano na gorącej płycie do przejścia amorficznego zanurzenie w krystaliczny (5−10 min), a następnie ochłodzono.

Roztwór sączy się przez filtr «niebieska wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, w której wcześniej leją 2 cmkwasu solnego i 1 cmkwasów mrówkowego. Roztwór mieszano przez 30 min dodać 2 cmroztworu 2,3-диаминонафталина przy masowym udziale selena mniej niż 1·10% lub 4 cmroztworu 2,3-диаминонафталина przy masowym udziale selena ponad 1·10%. Zawartość kolby dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Przez 1 h roztwór tłumaczą w делительную lejek pojemności 100 cm, dodać 5 cmn-heksanu i ekstrahowano w ciągu 1 min. Po rozdzieleniu warstw fazę organiczną odprowadzana do suchej probówki z korkiem.

Zawartość selenu znajdują metodą dodatków. Do tego równolegle prowadzą oznaczanie selenu w dwóch навесках próby z dodatkami standardowego roztworu selena B lub C. Przy tym masę selena dodany w roztworze B lub wybierają taki sposób, aby będąc przypisany do masy zawieszenia wynosiła ona od 1,2do 0,8selenu w próbie. Drugi dodatek musi być dwa razy więcej pierwszej. Dodatki do roztworów B i wprowadzać w kolbie miarowej o pojemności 50 cmprzed przez sączenie roztworu z osadem na dnie.

Przez wszystkie etapy analizy prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia na odczynniki.

Widmo luminescencji kompleksu rejestrują konsekwentnie w zakresie 500−580 nm, począwszy od większej suplementy. Maksimum pasma — 519 nm. Długość fali wzbudzenia odpowiada 373 nm. Czułość wzmacniacza wejściową i wyjściową szczelinę regulują w zależności od

wartości sygnału.

7.4. Przetwarzanie wyników

7.4.1. Ułamek masowy selenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa dodanej selenu, mg;

 — wysokość piku dla roztworu próbki, mm;

 — wysokość piku dla roztworu kontrolnego doświadczenia, mm;

 — wysokość piku dla roztworu próbki z dodatkiem mm;

 — masa zaczepu telluru, r.

7.4.2. Różnica dwóch wyników równoległych definicji i różnica dwóch wyników analizy z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

Sekcja 7. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).