GOST 18904.0-89

• gost-189040-89.pdf (173.51 KiB)
  ГОСТ 18904.0-89

GOST 18904.0−89 Tantal i jego tlenku. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 18904.0−89

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TANTAL I JEGO TLENEK

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

Tantalum and its oxide. General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.90
do 01.01.95*
___________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie po
protokół N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

L. N. Królewską, N.A.Аракельян, A. S. Terehova

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.03.89 N 563

3. W ZAMIAN GOST 18904.0−73

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Norma określa ogólne wymagania dotyczące metod analizy tantalu i jego tlenku.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. W celu przeprowadzenia analizy wykorzystują miarka naczynia nie poniżej drugiej klasy dokładności zgodnie z GOST 20292* i GOST 1770, a także naczynia szklane według GOST 25336, naczynia i sprzęt zgodnie z GOST 9147, naczynie z przezroczystego kwarcu według GOST 19908**, naczynia z стеклоуглерода marki SU-2000.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91;

** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 19908−90. — Uwaga producenta bazy danych.

1.2. Do ważenia używają analityczne, wagi laboratoryjne ВЛР-20G, skrętne wagi W-500 w GOST 13718, techniczne waga typu ВПТ-1 lub wagi podobnych typów.

1.3. Zawieszenia analizowanych próbek i materiałów używanych do przygotowania próbek do porównania i standardowych rozwiązań, ważone na wagach analitycznych (wyniki ważenia w gramach nagrywają z dokładnością do czwartego miejsca dziesiętnego).

Zawieszenia analizowanych próbek i wzorów porównania w trakcie analizy spektralnej ważone na analitycznych lub skręcanie wadze (wyniki ważenia w gramach nagrywają z dokładnością do trzech miejsc po przecinku).

Zawieszenia odczynników do przygotowania wywoływacza i utrwalacza, a także плавней ważone na technicznych wadze (wyniki ważenia w gramach nagrywają z dokładnością do pierwszego miejsca dziesiętnego).

1.4. Do wyżarzania i wtapiania stosuje laboratoryjne piece muflowe piec MP-2УМ, PW-8 lub podobne, zapewniające temperaturę ogrzewania do 1000 °C.

1.5. Do ogrzewania stosuje kuchenkę elektryczną z zakrytą spiralą z GOST 14919.

1.6. Czystość metali stosowanych do przygotowywania typowych zapraw i próbek porównania, powinna być nie mniejsza niż 99,5%.

1.7. Do przygotowania roztworów i analiz stosuje się wodę destylowaną według GOST 6709, деионизованную wodę i odczynniki kwalifikacje nie niższe h. d. a.

1.8. Przedsiębiorca budowlany i fixer przygotować zgodnie z recepturą, załączonej do фотопластинкам.

1.9. Dopuszcza się zastosowanie innego sprzętu, materiałów, szkła i odczynników, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych określonych w odpowiednich normach na metody analizy.

1.10. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i odpowiednią wartość dopuszczalnej różnicy.

1.11. W standardach na metody analizy przedstawiono dopuszczalne rozbieżności dla kilku wartości masowego udziału określonego elementu. Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich wartości masowego udziału określonego elementu obliczamy metodą interpolacji liniowej.

1.12. Dokładność wyników analizy kontrolują, wykorzystując standardowe próbki składu. Wynik analizy, otrzymany z równoległych definicji, uważają za stosowne, jeśli wartość bezwzględna różnicy wyniku analizy oraz poświadczającego wartości przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie przekracza wartości

,

gdzie  — dokładność oceny standardowego próbki;

podczas 2;

podczas 3;

 — dopuszczalna rozbieżność wyników analizy.

Jest dozwolone użyć branżowe standardowe próbki składu i standardowe próbki przedsiębiorstw, poświadczający zgodnie z GOST 8.315.

W przypadku braku standardowych próbek stosuje się metody kontroli, o których mowa poniżej.

1.13. Dokładność wyników analizy fotometrycznej metodą kontrolują metodą dodatków. Dodatek może dwa-trzy razy większa od masowego udziału w określonej zanieczyszczeń w próbie. Jeśli wartość masowego udziału w określonej zanieczyszczeń nie przekracza wartości dolnej granicy określonych masowych akcji, to dodatek do 2−3 razy większa niż wartość dolnej granicy określonych masowych akcji.

Wyniki analizy uważają za poprawne, jeśli wartość bezwzględna różnicy () obliczyć (udział masowy czyli zanieczyszczenia z dodatkiem) i znajdującego wartości przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 spełnia stosunek

,

gdzie 0,7 do 2, 0,6 do 3;

 — liczba równoległych definicji;

i  — dopuszczalne rozbieżności odpowiednio do masowego udziału w określonej zanieczyszczeń i do masowego udziału w określonej zanieczyszczeń z dodatkiem wymienione w standardzie na metodę analizy.

Wartość masowego udziału w określonej zanieczyszczeń z dodatkiem nie powinno przekraczać górnego limitu określonych udziałów masowych

.

1.14. Dokładność wyników analizy спектральным metodą kontrolują dla każdej z określonych zanieczyszczeń przy przejściu do nowego zestawu próbek porównania.

W tym celu dla tej samej próbki, zawierającej określonej domieszka, z wykorzystaniem starego i nowego zestawów próbek porównania otrzymują po cztery wyniku analizy i obliczają średnią wartość tych wyników. Wyniki uważa za prawidłowe, jeśli różnica wartości średnich starego i nowego zestawów próbek porównania nie przekracza połowy rozbieżności do masowego udziału równej wartości średniej wyników analizy starego zestawu próbek porównania.

Kontrolę przeprowadza się dla każdego odstępu między próbkami porównania, w miarę pojawiania się na analizę odpowiednich prób.

Kontrola jakości zestawu próbek porównania jest dozwolone przeprowadzić z użyciem zestawu standardowych próbek tlenku tantalu (zestaw PLASTRÓW-17) GUS N 2798−83 — GUS N 2803−83.

1.15. Jest dozwolone kontrolować dokładność wyników analizy skojarzeniami z wynikami uzyskanymi przez inną metodą. Wartość bezwzględna różnicy () analizy wyników uzyskanych dwoma metodami, przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95 musi spełniać stosunek

,

gdzie  — dopuszczalna rozbieżność dwóch wyników analizy uzyskanych pierwszą metodą;

 — dopuszczalna rozbieżność dwóch wyników analizy uzyskanych drugą metodą.

1.16. W wyrażeniu «rozcieńcza się 1:1, 1:2 itd.» pierwsze cyfry oznaczają dużej części stężonego kwasu, drugi — obszerne części wody.

1.17. Przed gotowaniem porównania próbek do analizy spektralnej tlenki i sole zapalić lub wysuszonego do stałej masy w takich temperaturach (stopnie Celsjusza);

tlenki: wanadu (V) — 500−600, wolframu (VI) — 650, żelaza (III) — 700−800, kobaltu (II, III) — 800, krzemu (IV) — 700−800, miedzi (II) — 600, molibdenu (VI) — 450−550, niobu (V) — 800, cyny (IV) — 600−700, tytanu (IV) — 700−800, cyrkonu (IV) — 700−800; sodu chlorek — 100−120.

1.18. Wolno rozcieńczać окисленную próbę w 5−10 razy пятиокисью tantalu netto na zdefiniowaną примесям przy спектральном analizie próbek z masowym udziałem zanieczyszczeń powyżej górnego limitu określonego w standardach.

2. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

2.1. Tantal i jego związki w powietrzu strefy roboczej nie tworzą toksycznych substancji i odnoszą się do czwartego klasie zagrożenia.

2.2. Laboratoryjne pomieszczenia, w których wykonywana jest obróbka chemiczna навесок tantalu, powinny być wyposażone systemami wentylacyjnymi zgodnie z GOST 12.4.021.

2.3. Bezpieczeństwo pożarowe pomieszczeń laboratoryjnych powinny być zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.004*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 12.1.004−91. — Uwaga producenta bazy danych.

2.4. Do pracy w laboratorium analityczne powinny być przyjmowane osoby, które przeszły szkolenie zgodnie z GOST 12.0.004*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 12.0.004−90. — Uwaga producenta bazy danych.

2.5. Ogólne wymagania bezpieczeństwa przy analizie tantalu — zgodności dokumentacji technicznej.