Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 18385.7-89

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 18385.7−89 Niobu. Widmowy metoda określania tantalu


GOST 18385.7−89

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


NIOB

Widmowy metoda określania tantalu

Niobium. Spectral method for the determination of tantalum


ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.91
do 01.01.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

A. W. Елютин, J. A. Karpow, L. N. Królewską, E. S. Блинова, A. S. Terehova, W. G. Ашхотов

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 11.12.89 N 3644

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Pokój pkt
GOST 244−23*
Rozdz.2
GOST 3118−77
Rozdz.2
GOST 3773−72
Rozdz.2
GOST 4640−84
Rozdz.2
GOST 6563−75
Rozdz.2
GOST 10691.1−84
Rozdz.2
GOST 18300−87
Rozdz.2
GOST 18385.0−79
1.1

__________________
* Zgodność z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.


Niniejszy standard stosuje się w widmowy metoda określania masowego udziału tantalu w sztabkach niobu od 0,05 do 1%.

Metoda opiera się na zależności natężenia linii widmowej tantalu od masowego udziału w próbce w przypadku wszczęcia widma w łuku prądu zmiennego (w trybie niskonapięciowa iskra).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 18385.0*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18385.0−89. — Uwaga producenta bazy danych.

2. APARATURA, MATERIAŁY, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Спектрограф kwarcowy typ HISZP-30 z трехлинзовой systemem.

Generator łukowego typu DG-2, BI-81−14−62 lub IVES-28 w искровом trybie (niskonapięciowa iskra). Natężenie prądu w uzwojeniu pierwotnym transformatora wysokiego napięcia w układzie активизатора 0,1 A, impedancja 250 Ohm.

Natężenie prądu rozładowania w analitycznej przedziale 1 A.

Analityczne odstęp — 1,5 mm.

Okres pracy ogranicznika — 0,5 mm.

Микрофотометр typu MT-2.

Спектропроектор typu CSE-2.

Wagi analityczne.

Waga skrętne.

Wagi techniczne.

Elektryczne typu СНОЛ-1,6.2.0.0.8/9-M1.

Szafa suszarka elektryczny okrągły typu 23−151.00.00.000 PS.

Szafa suszarka.

Stoper według GOST 5072.

Termometr laboratoryjny.

Cylindry pomiarowe.

Zlewki miarowe.

Kolby pomiarowe.

Moździerz i tłuczek яшмовые lub агатовые.

Boks ze szkła organicznego.

Kubki platinum N 115−9 według GOST 6563.

Lampa na podczerwień typu IR 3−500 z regulatorem napięcia typu PH 0−250−0,5.

Ostrzałka do elektrod grafitowych.

Elektrody grafitowe do analizy spektralnej marki ОСЧ 7−3 o średnicy 6 mm, z kanałem o głębokości 1 mm i średnicy 4,1 mm (dolne).

Elektrody grafitowe do analizy spektralnej marki ОСЧ 7−3, o średnicy 6 mm, wysokości zszytej części 5−7 mm i średnicy 4 mm (górne).

Grafitowy proszek marki ОСЧ 7−4.

Prasa oleju, pompa ciśnienia do 200 kg/cmГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала.

Foremka o średnicy 4,0 mm, głębokości 4,0−5,0).

Baptiste do czyszczenia optyki.

Flanela dla обтирки przyrządów i generatorów.

Wełna mineralna według GOST 4640*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 4640−93. — Uwaga producenta bazy danych.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Nio пятиокись, спектрально netto.

Tantalu пятиокись wysokiej czystości, zawierający co najmniej 99,9% substancji podstawowej.

Kwas solny według GOST 3118.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Sód серноватистокислый (гипосульфит) zgodnie z GOST 244.

Płyty fotograficzne 9x12, typu II lub podobne, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii.

Przedsiębiorca budowlany według GOST 10691.1.

Fixer: tuz серноватистокислого sodu o masie 300 g i tuz chlorku amonu o masie 20 g rozpuszcza się odpowiednio 700 i 200 cmГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения танталаwody, przelewa otrzymane roztwory razem i doprowadzić objętość wodą do 1 dmГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek do porównania (OS)

3.1.1. Przygotowanie podstawowego wzoru porównania (ZWZ), zawiera 10% tantalu (w przeliczeniu na ułamek masowy tantalu w mieszaninie metalowych niobu, tantalu) na podstawie tlenkiem niobu.

Tuz tlenkiem niobu masą 1,2874 g i tuz tlenkiem tantalu masą 0,1221 g перетирают w agatowy lub яшмовой moździerzu pod warstwą alkoholu w ciągu 1−1,5 h (zużycie alkoholu na jedną operację 15 cmГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала). Mieszanka suszone pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy.

3.1.2. Próbki porównania (OS) przygotowują z podstawowego wzoru porównania spójne rozcieńczeniu пятиокисью niobu (podstawa), nie zawierających tantal, перетиранием mieszanki w плексигласовой moździerzu pod warstwą alkoholu w ciągu 1,5−2 h i просушиванием pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy (zużycie alkoholu na jedną operację 70 cmГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала).

Udział masowy tantalu w próbce porównania i wprowadzone do mieszanki zawieszenia tlenkiem niobu (podstawa) i разбавляемого próbki są podane w tabeli.1.

Tabela 1

       
Oznaczenie próbki
Udział masowy tantalu, %
Masa zaczepu, g
    podstawy
разбавляемого próbki
ОС1
1,00
9,000
1,000 (ZWZ)
OC2
0,50
4,500
4,500 (ОС1)
ОС3
0,25
4,000
4,000 (ОС2)
ОС4
0,10
4,500
3,000 (ОС3)
ОС5
0,05
2,500
2,500 (ОС4)



Próbki porównania przechowywać w plastikowych puszkach z pokrywami.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY


Wióry niobu umyć kwasu solnego w szklanej zlewce po podgrzaniu. Kwas odsączono, przemyto wióry destylowaną wodą i alkoholem. Промытую wióry są umieszczone w platynową filiżankę i zapalić w муфеле w ciągu 4 h do stałej masy, stopniowo podnosząc temperaturę (850±50) °C. Z 1 g metalicznego niobu (wióry) musi być odbierane 1,430 g tlenkiem niobu.

Uzyskane пятиокись dokładnie wymieszać, zabierając od niej tuz masie 30 mg i перетирают w яшмовой lub moździerz agatowy z wysokosci masie 90 mg oczyszczonego grafitowym w proszku w ciągu 5 min.

Tak przygotowaną próbkę przenosi się do foremki, są prasowane pod ciśnieniem 9,8·10ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения танталаPa. Uzyskane tabletkę umieszcza się w krater dolnego węglowego elektrody, osiągnięcie dobrego kontaktu między węgla elektrodą i pastylką, ustalane w uchwytu spawalniczego statywu; górną elektrodą jest pręt węglowy o średnicy 4 mm i wysokości ostrzenia 7 mm, pomiędzy którymi zapalają niskiego napięcia spark absolutorium.

Natężenie prądu rozładowania w analitycznej przedziale — 1 A.

Szczelina między elektrodami — 1,5 mm.

Ponownie отпрессованные tabletki poddaje wcześniejszym обыскриванию w ciągu 10 s.

Czas ekspozycji (60−90) wybierają w zależności od specyfikacji urządzenia i odmiany stosowanych suchych płytach w taki sposób, aby zaczernienia analitycznych linii znajdowały się w zakresie normalnych почернений dla całego interwału określonych stężeń.

Te same operacje, za wyjątkiem tłumaczenia w пятиокись, wykonują z każdym z pracowników próbek porównania.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. W każdej z спектрограмм фотометрированием znajdują zaczernienia analitycznych linii programowanego elementu (tantal) (ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала), linii elementu porównania (niobu) (ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала) (tab.2) i tła obok linii (ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала) i obliczamy różnicę почернений dla linii analitycznej (ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала) i linii elementu porównania (ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала), a następnie przechodzą do odpowiednich wartości logarytmów względnej intensywności

ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала,


według tabel podanych w załączniku do GOST 13637.1.

Tabela 2

     
Zdefiniowany element
Długość fali analitycznej linii, nm
Linia porównania, nm
Tantal
240,063
Niob — 240,103



Na podstawie wyników фотометрирования widm próbek porównania budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych

ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала,


gdzie ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала — logarytm masowego udziału określonego elementu w próbce porównania;

ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала — logarytm względnej intensywności analitycznej linii i linii porównania.

Ułamek masowy tantalu w próbce niobu znaleźć wyniki фотометрирования widm za pomocą krzywej kalibracyjnej.

Różnica największej i najmniejszej z wyników trzech równoległych definicji nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

     
Zdefiniowany element
Udział masowy, %
Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %
Tantal
0,05
0,03
  0,10
0,05
  0,20
0,10
  0,60
0,20

5.2. Sprawdzanie poprawności wyników

Jeden z analizowanych próbek sprawdzonej serii tłumaczą w пятиокись (patrz rozdz.4). Do podnośniku tlenkiem niobu o masie 0,5 g dodają tuz masie 0,5 g drugiej próbki porównania (pierwotnie znajdującej masowego udziału tantalu w анализируемом próbce, równej 0,25% lub mniej) lub tuz masie 0,5 g pierwszej próbki porównania (do masowego udziału tantalu w анализируемом próbce 0,25−0,8%). Mieszanka starannie перетирают w плексигласовой moździerzu pod warstwą alkoholu (zużycie alkoholu na jedną operację 3 cmГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала), suszone pod promiennikiem podczerwieni i analizują w rozdz.4 i 5.

Badania właściwe, jeśli dla pierwszej próbki mieszanki i dodatki, pomniejszonej o połowę pierwotnie znajdującej masowego udziału w próbce, zdobyte (0,25±0,1)%, a dla drugiej mieszanki (0,5±0,14)% tantalu.

Jeśli wyniki wykraczają poza te granice, kontrola poprawności wyników badań powtarzają, zwiększając liczbę równoległych definicji do sześciu. Uzyskane średnie wartości powinny być dla pierwszej mieszanki (0,25±0,07)%, dla drugiego mix — (0,5±0,1)%.