Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 18385.1-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 18385.1−79 Niobu. Metody ustalania wolframu (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 18385.1−79

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIOB

Metody ustalania wolframu

Niobium. Methods for the determination of tungsten


ОКСТУ 1709*
______________
* Kod normy. Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Termin ważności z 01.07.1980
do 01.07.1985*
_________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.



OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. W. Елютин, J. A. Karpow, A. R. Галканов, L. N. Królewską, W. W. Królowych, W. W. Недлер, W. G. Мискарьянц, Tj. M. Малютина, W. M. Michajłow, E. R. Намврина

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 30 maja 1979 r. N 1968

W ZAMIAN GOST 18385.6−73

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 11.10.84 N 3561 z 01.03.85, Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 08.12.89 N 3616 z 01.07.90

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 1, 1985 rok, ИУС N 3, 1990 rok


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania wolframu od 0,004 do 0,04%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 18385.0−79*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18385.0−89, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA WOLFRAMU (przy masowym udziale wolframu od 0,004 do 0,04%)


Metoda opiera się na rozkładzie próbki сплавлением zawieszenia z wodorotlenek sodu, oddziale wolframu od podstawy traktowaniem pływających wodą, ekstrakcji złożonych związków wolframu z дитиолом амилацетатом (lub chloroformem) i pomiarze gęstości optycznej ekstraktu.

Wpływ dziesięć razy wagowego nadmiar molibdenu tłumione wprowadzeniem nadmiaru odnowiciela — треххлористого tytanu.

Ułamek masowy wolframu i molibdenu można oceniać z różnych аликвотных części jednego roztworu badanej próbki.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-60 lub podobnego typu.

Piec muflowy.

Tygle niklu.

Wagi analityczne.

Микробюретка.

Lejka podziałowe o pojemności 50 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2).

Pipeta z tłokiem.

Cylindry o pojemności 50−100 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2).

Kolby pomiarowe o pojemności 25, 100, 1000 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2).

Szklanki o pojemności 50, 100, 250 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2).

Wolframu (VI) tlenek.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77 i roztwór z masowym udziałem 10%.

Rozwiązanie: tuz wodorotlenku sodu o masie 100 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), rozpuszcza się w wodzie, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)i dostosowane do kreski wodą.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Tytan metaliczny według GOST 19807−74* marki БТ1−00.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 19807−91. — Uwaga producenta bazy danych.

Woda destylowana.

Cynk-дитиол.

Zawieszenie cynk-дитиола: tuz cynk-дитиола o masie 0,1 g zmielić w porcelanowym moździerzu z minimalną ilością alkoholu i rozcieńcza się tym samym alkoholem do 25 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2). Przed zawieszeniem wstrząsnąć.

Tytan треххлористый, roztwór z masowym udziałem 15%: tuz tytanu o masie 0,5 g z zawartością substancji podstawowej nie mniej niż 99,5% rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego w szklance o pojemności 25−50 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), pokrytym strefą szybą. Początkowa objętość 10 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)stale wspierają dodatkiem kwasu solnego. Roztwór przechowywać w ciemnym склянке, z korkiem 3 dzień.

Амиловый ester kwasu octowego (амилацетат).

Chloroform według GOST 20015−88.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.2. Przygotowanie do analizy

2.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów wolframu

Roztwór wolframu (zapasowy), który zawiera 0,1 mg/cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)wolframu: tuz tlenku wolframu masą 0,126 g, прокаленной do stałej masy po 600−700 °C, rozpuszcza się w kilku centymetrach sześciennych 10% roztworu wodorotlenku sodu; roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)i dostosowane wodą do kreski.

Roztwór wolframu (roboczy), który zawiera 0,01 mg/cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)wolframu, przygotowują rozcieńczeniu roztworu zapasowego wodą do 10 razy dziennie spożycia.

2.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 50 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)приливают 0,3; 0,5; 0,7; 3,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)roboczego standardowego roztworu wolframu, co odpowiada 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15; 20; 30; 40 i 50 µg wolframu, wlać wody do 15 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i wymieszać. Приливают 8−10 kropli roztworu треххлористого tytanu (pojawienie się fioletowe zabarwienie) i ogrzewać do wrzenia. Roztwory lekko chłodzi, приливают 1 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)zawieszenia cynk-дитиола i tłumaczą w cylindry z korkiem szklanym o pojemności 50−100 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2). Cylindry umieszczone w szklance wrzącej wody na 5−7 min Roztwory chłodzi, tłumaczą w делительную lejek o pojemności 50 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), приливают z микробюретки lub pipety z tłokiem 5 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)амилацетата (lub chloroformu), wstrząsnąć 1 min i po złuszczania odrzucają fazę.

Otrzymane ekstrakty konsekwentnie tłumaczy się w suchą kuwetę фотоэлектроколориметра o grubości pochłaniającego światło warstwy 5 mm (przy masie wolframu w фотометрируемом ekstrakcie z ponad 20 µg) lub 10 mm (przy masie wolframu mniej niż 20 µg). Kuwetę przykryć pokrywką, dają wyciągowi odstać od pęcherzyków i pomiar gęstości optycznej każdego wyciągu na фотоэлектроколориметре, wykorzystując filtr z maksimum pasma przy długości fali 660 nm w stosunku do wody.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas wolframu budują градуировочный grap

k.

2.2.1, 2.2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

0,3−0,5 g wiórów niobu (przy masowym udziale wolframu do 0,02% biorą 0,5 g, powyżej 0,02% — 0,3 g) umieszcza się w niklu tygiel, gdzie wstępnie stopiony na электроплитке 1 g wodorotlenku sodu, dodaje jeszcze 3 g wodorotlenku sodu, tygiel umieszcza się w zimny муфель, doprowadzić temperaturę do 800−850 °C i one zrastają się do uzyskania jednolitego pływających. Tygiel z расплавом chłodzi i przetwarzają na gotowanie 60 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)wody w zlewce o pojemności 150−200 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2).

Po ochłodzeniu roztwór z osadem tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), rozcieńcza się wodą do kreski, dokładnie wymieszać i pozostawić do sedymentacji osadu. Wybrane 10−15 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)przezroczystego roztworu w zlewce o pojemności 50−70 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), rozcieńcza się wodą do 15 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i wymieszać. Dodać 1,5 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)świeżo przygotowany roztwór треххлористого tytanu, pozostawić na 10 min, mieszając i ogrzewać do wrzenia. Roztwór lekko chłodzi, приливают 1 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)zawieszenia cynk-дитиола i tłumaczą w cylinder o pojemności 50−70 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)ze szklanym korkiem. Cylindry umieszczone w szklance wrzącej wody na 5−7 min Roztwory chłodzi, tłumaczą w делительную lejek o pojemności 50 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), приливают z микробюретки lub pipety z tłokiem 5 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)амилацетата (lub chloroformu), przy użyciu tego экстрагент, który został użyty podczas przygotowywania roztworów (patrz p. 2.2.2), i wstrząsnąć 1 min. Po rozwarstwienia fazę odrzucają, a ekstrakt tłumaczą w suchą kuwetę i pomiar gęstości optycznej (p. 2.2.2).

Równocześnie z analizą w tych samych warunkach prowadzą dwa równoległe kontrolnych doświadczenia, aby wprowadzić w wyniku analizy odpowiedniej zmiany.

Gęstość optyczna roztworu kontrolnego doświadczenia nie powinna przekraczać 0,01. Z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masy wolframu w roztworze próbki znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy wolframu w próbie (ГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2) — masa wolframu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części, cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu, r.

Różnica między wynikami dwóch równoległych definicji i wyników dwóch badań nie powinna przekraczać absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

   
Udział masowy wolframu, %
Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %
0,004
0,001
0,01
0,002
0,02
0,003
0,04
0,005



Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności pośrednich masowych wolframem liczą się metodą interpolacji liniowej.

2.4.2. Sprawdzanie poprawności wyników

Poprawność wyników analizy kontrolują metodą dodatków. W trzy niklu tygla jest umieszczony na 1 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu (0,1 mg wolframu) i odparowano do sucha w warunkach łagodnego ogrzewania. W każdym tygiel dodaje się 1 g wodorotlenku sodu, ogrzewa się do roztopienia i wstrzykuje 0,5 g niobu, udział masowy wolframu w którym wynosi około 0,02%. Dodać do naczynia do spalań, tygle 3 g wodorotlenku sodu, umieszcza się w муфель i dalej analizują w pp.2.3; 2.4.

Za wynik analizy próbki z dodatkiem przyjmuje się średnią arytmetyczną z otrzymanych trzech wyników kilku definicji. Znajdująca wartość suplementy — różnica między wynikami analizy próbki z dodatkiem i początkowo otrzymanym wynikiem analizy tej samej próbki bez diety — powinna być w granicach 0,02±0,0025%.

Jeśli znalezioną wartość suplementy wykracza poza te granice, kontrola poprawności wyników powtarzają, zwiększając liczbę навесок do sześciu i uzyskując wynik analizy próbki z dodatkiem jako średnia arytmetyczna sześciu wyników kilku definicji.

Znajdująca się przy tym wartość suplementy powinno być (0,0200±0,0021)%.

2.4.1, 2.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

Sekcja 3. (Usunięty, Zm. N 2).