GOST 18385.0-89

• gost-183850-89.pdf (192.95 KiB)
  ГОСТ 18385.0-89

GOST 18385.0−89 Niobu. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 18385.0−89

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

NIOB

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

Niobium. General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.91
do 01.01.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

A. W. Елютин, J. A. Karpow, L. N. Królewską, E. S. Блинова, A. S. Terehova

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 11.12.89 N 3644

3. W ZAMIAN GOST 18385.0−79

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Norma określa ogólne wymagania dotyczące metod analizy niobu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Pobieranie próbek odbywa się w zgodności dokumentacji technicznej dla danego produktu.

1.2. Do ważenia навесок używają analityczne, wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104*, skrętne wagi według GOST 13718, techniczne waga w zgodności dokumentacji technicznej.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

1.3. Zawieszenia analizowanych próbek i materiału użytego do przygotowania próbek do porównania i standardowych rozwiązań, ważone na wagach analitycznych (wynik ważenia nagrywają z dokładnością do czwartego miejsca dziesiętnego).

Zawieszenia analizowanych próbek w trakcie atomowej absorpcji i analizy spektralnej ważone na wagach analitycznych lub skręcanie wadze (wynik ważenia nagrywają z dokładnością do trzech miejsc po przecinku).

Zawieszenia odczynników do przygotowania wywoływacza i utrwalacza, a także плавней ważone na technicznych wadze (wynik ważenia nagrywają z dokładnością do pierwszego miejsca dziesiętnego).

1.4. Do wyżarzania i wtapiania stosuje laboratoryjne piece muflowe piec MP-2УМ, PW-8 lub podobne, zapewniające temperaturę ogrzewania do 1000 °C.

1.5. Do ogrzewania stosuje kuchenkę elektryczną z zakrytą spiralą z GOST 14919или podobny.

1.6. W celu przeprowadzenia analizy wykorzystują miarka naczynia nie poniżej drugiej klasy dokładności zgodnie z GOST 20292* (biurety, pipety, cylindry, zlewki, kolby), a także naczynia szklane według GOST 25336 (zlewki, kolby stożkowe, stożkowe, lejki, itp.), naczynia i sprzęt zgodnie z GOST 9147 (tygle, itp.), naczynie z przezroczystego kwarcu według GOST 19908** (tygle, żarówki, itp.), platinum filiżanki według GOST 6563.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253;

** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 19908−90. — Uwaga producenta bazy danych.

1.7. Do przygotowania roztworów i analiz stosuje się wodę destylowaną według GOST 6709, деионизованную wodę i odczynniki kwalifikacje nie niższe h. d. a., jeżeli nie jest podana inna kwalifikacje.

1.8. Dopuszcza się zastosowanie innego sprzętu, materiałów, szkła i odczynników, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych określonych w standardach na odpowiednie metody analizy.

1.9. W wyrażeniu «rozcieńcza się 1:1, 1:2 itd.» pierwsze cyfry oznaczają dużej części stężonego kwasu lub jakiegokolwiek roztworu, drugi — obszerne części wody.

1.10. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i odpowiednią wartość dopuszczalnej różnicy.

1.11. Podczas przygotowywania roztworów i przeprowadzeniu analizy po każdym dodaniu odczynnika roztwór miesza.

1.12. Dopuszcza się przygotowanie próbek do porównania dla spektralnej analizy z wykorzystaniem innych ilości mieszalny substancji, przy zachowaniu wartości udziałów masowych, określonych w odpowiednich normach.

1.13. Przy fotometrycznych i экстракционно-fotometrycznych definicjach budują градуировочные grafiki, na osi x, których składają masę programowanego elementu w µg, a na osi rzędnych — uśrednione wartości gęstości optycznych odpowiadających im rozwiązań, które znaleźć, przeprowadzając procedurę przygotowania roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej i pomiar ich gęstości optycznych nie mniej niż trzy razy.

Podczas budowania krzywej kalibracyjnej i przeprowadzeniu analizy wykorzystują te same odczynniki i roztwory. Jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbek sprawdzają градуировочный harmonogram, powtarzając procedurę jego budowy.

Sposób i warunki tworzenia krzywej kalibracyjnej podane są w odpowiednich normach na metody analizy.

1.14. Przy fotometrycznych definicjach jest dozwolone korzystać z градуировочными czynnikami, jeśli wstępnie ustalono, że dla danych warunków analizy (tej metody, w tym aparatury i tego przedziału masowych akcji) градуировочный wykres szczery w całym roboczym zakresie stężeń.

Dla każdego mierzonego elementu градуировочный factor () określają z kilku (co najmniej trzech) standardowym фотометрируемым roztwory. Masa programowanego elementu w zakresie standardowego фотометрируемого roztworu musi być równa masie elementu stopowego w zakresie analizowanego фотометрируемого roztworu lub większa nie więcej niż 1,2 razy, lub być mniej nie więcej niż 1,2 razy.

Градуировочный factor () dla każdego standardowego фотометрируемого roztworu określonego elementu jest obliczana według wzoru

,

gdzie  — masa programowanego elementu w -m standardowym фотометрируемом roztworze, mcg;

 — gęstość optyczna -go roztworu o masie elementu stopowego .

Dla wszystkich uzyskanych wartości градуировочного czynnika znajdują średnia arytmetyczna wartość ()

,

gdzie  — liczba standardowych фотометрируемых roztworów.

1.15. Za ostateczny wynik dla фотометрического i экстракционно-фотометрического analiz przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, z których każda jest wykonana z oddzielną zawieszenia.

1.16. Warunki uzyskania градуировочных cech dla spektralnej i atomowej absorpcji metody określone w odpowiednich normach na metody analizy.

1.17. Za ostateczny wynik dla spektralnej analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników trzech równoległych definicji.

1.18. W standardach na metody analizy przedstawiono w postaci tabel) dopuszczalne rozbieżności dla kilku wartości masowego udziału określonego elementu. Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich wartości masowego udziału określonego elementu jest obliczana metodą interpolacji liniowej.

1.19. Analiza powtórzyć, jeśli różnica wyników równoległych definicji przekracza wartość dopuszczalnej różnicy.

1.20. Dokładność wyników analizy kontrolują, wykorzystując standardowe próbki kompozycji, w których poświadczam wartość masowego udziału każdego z określonych składników różni się od masowego udziału tego składnika w frekwencyjnych analizowanego próbie nie więcej niż dwa razy.

Analiza wykonywana jest prawidłowo, jeżeli rozbieżność wyników analizy i poświadczającego wartości nie przekracza wartości dopuszczalnej rozbieżności, przedstawionego w odpowiednim standardzie.

Jest dozwolone użyć branżowe standardowe próbki przedsiębiorstw, poświadczający zgodnie z GOST 8.315.

W przypadku braku standardowych próbek stosuje się metody kontroli, określone w odpowiednich normach na metody analizy.

Jest dozwolone kontrolować dokładność wyników mapowania z wynikami uzyskanymi przez innych (kontrolnymi) metodami.

Rozbieżności wyników analizy uzyskanych dwoma metodami, przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości (), obliczonego według wzoru

,

gdzie  — dopuszczalna rozbieżność dwóch wyników analizy uzyskanych pierwszą metodą;

 — dopuszczalna rozbieżność dwóch wyników analizy uzyskanych drugą metodą.

1.21. Sprawdzanie dokładności analizy przeprowadzane zgodnie z wymaganiami podanymi w metodyce nie rzadziej niż raz w miesiącu i nie mniej niż raz w miesiącu, w którym liczba próbek tej marki niobu, analizujących za miesiąc z wykorzystaniem tych samych odczynników, roztworów, aparatury.

1.22. Dopuszcza się stosowanie innych atestowanych metod analizy, nie są gorsze od międzynarodowych precyzji metod określonych w niniejszym standardzie.

Przy różnicach w ocenie jakości niobu oznaczanie przeprowadza się w sposób podany w niniejszym standardzie.

1.23. Oznaczanie tlenu, wodoru, azotu i węgla odbywa się zgodnie z GOST 22720.0 — GOST 22720.4.

2. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

2.1. Niob i jego związki w powietrzu strefy roboczej nie tworzą toksycznych substancji i odnoszą się do czwartego klasie zagrożenia.

2.2. Laboratoryjne pomieszczenia, w których wykonywana jest obróbka chemiczna навесок niobu, powinny być wyposażone systemami wentylacyjnymi zgodnie z GOST 12.4.021.

2.3. Przy użyciu gazów w butlach muszą być przestrzegane wymagania bezpieczeństwa zgodnie z zasadami urządzenia i bezpiecznej eksploatacji naczyń, pracujących pod ciśnieniem, zatwierdzone Госгортехнадзором ZSRR.

2.4. Bezpieczeństwo pożarowe pomieszczeń laboratoryjnych powinny być zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.004*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 12.1.004−91. — Uwaga producenta bazy danych.

2.5. Do pracy w laboratorium analityczne powinny być przyjmowane osoby, które przeszły szkolenie zgodnie z GOST 12.0.004*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 12.0.004−90. — Uwaga producenta bazy danych.