GOST 1762.2-71

• gost-17622-71.pdf (216.46 KiB)
  ГОСТ 1762.2-71

GOST 1762.2−71 Силумин świń. Metody oznaczania żelaza (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 1762.2−71

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

СИЛУМИН ŚWIŃ

Metody oznaczania żelaza

Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.73
do 01.07.95*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga «KODEKS».

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

TWÓRCY STANDARDU

A. A. Костюков, R. A. Powieści H.M.Герцева, A. P. Нечитайлов, W. A. Ławrow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 08.10.77 N 141

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 1762−51 (rozdz.III)

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Okres ważności przedłużony do 01.07.95 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 27.03.89 N 742

7. REEDYCJA (maj 1989 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w lipcu 1979 r., w sierpniu 1984 r., w marcu 1989 r. (ИУС 8−79, 12−84, 6−89)


Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,15 do 1,0%) w силумине świń.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1762.0−71.

FOTOMETRYCZNY METODA

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej malowane w kolorze pomarańczowo-czerwony kolor kompleksowe związki żelaza (II) z o-фенантролином lub , -дипиридилом po uprzednim przywróceniu żelaza chlorowodorek hydroksyloaminy do dwuwartościowego stanu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56M, ФЭК-60, CPK lub spektrofotometr typu SF-26, SF-16 lub podobne.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 30%.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Sód уксуснокислый według GOST 199−78, roztwór z masowym udziałem 25%; jest przygotowany w następujący sposób: 250 g krystalicznej soli rozpuszcza się w wodzie, przesączono i rozcieńczono wodą do 1 dm.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456−79, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 10%.

Ортофенантролин, roztwór z masowym udziałem 0,25%; jest przygotowany w następujący sposób: 0,25 g odczynnika rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu 100 cmwody.

, -дипиридил, roztwór z masowym udziałem 0,25%:

0,25 mg odczynnika rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu 100 cmwody.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Żelazo karbonylowe według GOST 13610−79.

Standardowe roztwory żelaza

Roztwór A: 1,0000 g żelaza rozpuszczonego w 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Pod koniec rozpuszczania приливают 1−2 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, do utleniania żelaza i odparowano do wilgotnych soli. Sól rozpuszcza się w 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg żelaza.

Roztwór B, przygotowują (przed użyciem): 25 cmroztworu A przenoszą pipety w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, приливают 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,05 mg żelaza.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz силумина o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi приливают 20 cmroztworu wodorotlenku sodu. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia stopu, rozcieńcza się wodą i delikatnie dodać 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ogrzewa się do oświecenia. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

W zależności od zawartości żelaza wybierają аликвотную część 10−25 cmw kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Roztwór rozcieńczono wodą do 50 cm, приливают 5 cmroztworu hydroksyloaminy, 10 cmroztworu uksusnokislogo sodu (papier kongo w tym przypadku jest pomalowany na kolor czerwony) i 10 cmroztworu ортофенантролина lub , -дипиридила. Roztwór rozcieńczyć do kreski wodą, wymieszać i po 30 min pomiaru gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре lub na spektrofotometrze, biorąc pod uwagę, że maksymalnie светопоглощения roztworów odpowiada długości fali 510 nm.

Roztwór porównania służy woda.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie.

Co do wielkości gęstości optycznej badanego roztworu z uwzględnieniem kontrolnej doświadczenia określają masę żelaza w градуировочному gr

афику.

3.2. Rysowanie wykresu kalibracyjnego

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 i 0,30 mg żelaza i rozcieńczono wodą do 50−60 cm. Następnie dodać po 5 cmchlorowodorku, 10 cmroztworu uksusnokislogo sodu, 5 cmroztworu ортофенантролина lub , -дипиридила dodać do kreski wodą, wymieszać i dalej przeprowadzają analizę, jak podano w p. 3.1. Roztwór porównania służy roztwór, w którym żelazo nie dodawali.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i znanym mas żelaza w roztworach budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu силумина r.

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji atomowej żelaza podczas rozpylania roztworów próbek w płomień acetylen-powietrze przy długości fali 248,8 nm.

5. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Spektrometr atomowej абсорбционный modelu Perkin-Elmer., «Saturn» lub podobne.

Lampa drążonego katody, przeznaczony do oznaczania żelaza.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewniającym temperaturę grzania 1000 °C.

Acetylen techniczny w butlach według GOST 5457−75.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór z masowym udziałem 3%.

Aluminium marki А999 według GOST 11069−74*.
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga «KODEKS».

Roztwór aluminium A: 10,0 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, dodać 250 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się podczas ogrzewania z dodatkiem 1 cmchlorku niklu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,02 g aluminium.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428−78*.
_________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać GOST 9428−73. — Uwaga «KODEKS».

Roztwór krzemu B: 2,14 g drobno растертой w agatowy lub z pleksi moździerzu i wstępnie прокаленной w ciągu 1 h w temperaturze 1000 °Z dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 15 g węglanu sodu w temperaturze 900 °C przez 15 min, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu do platyny, srebra lub niklu filiżance. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać; przechowywać w plastikowej naczyniu.

1 cmroztworu B zawiera 0,001 g krzemu.

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Roztwór tlenku sodu: 190 g wysuszonego w temperaturze 105 °C przez 30 min chlorku sodu rozpuszcza się w wodzie. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu W zawiera 0,1 g tlenku sodu.

Żelazo w postaci drutu lub karbonylowe według GOST 13610−79.

Standardowe roztwory żelaza

Roztwór D: 0,5000 g żelaza rozpuszczonego w 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Pod koniec rozpuszczania приливают 1−2 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, do utleniania żelaza i odparowano do wilgotnych soli. Sól rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu D zawiera 0,001 g żelaza.

Roztwór E: wybrane pipetą 50 cmroztworu D w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu E zawiera 0,5 mg żelaza;

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 30%.

Nikiel, chlorek według GOST 4038−79, roztwór z masowym udziałem 0,2%.

Metylu pomarańczowy, roztwór z masowym udziałem 0,1%.

6. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

6.1. Tuz próby силумина o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi приливают 20 cmroztworu wodorotlenku sodu. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewano na łaźni piaskowej do rozpuszczenia stopu, dodają 70−80 cmwody i delikatnie приливают 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ogrzewa się do oświecenia, dodać 1 cmnadtlenku wodoru i gotować 3−5 min do zniszczenia jej nadmiaru.

Roztwór ochłodzono i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Do oznaczania żelaza w roztworze próbki, rozpyla się w powietrzu-ацетиленовое płomień mas i pomiar absorpcji przy długości fali 248,8 nm.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie z dodatkiem 20 cmroztworu aluminium A.

Ułamek masowy żelaza określają w градуировочному grafiki z uwzględnieniem kontrolnej doświadczenia

.

6.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 250 cmприливают kolejno przez 12,5 cmroztworu A, do 7 cmroztworu W i odpowiednio 0; 1,0; 1,5; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmroztworu E, co odpowiada 0; 0,10; 0,15; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0% masowego udziału żelaza.

Roztwory rozcieńczone wodą do 100 cmi powoli po dokładnym wymieszaniu приливают 25 cmroztworu B, dodać 3−4 krople wskaźnika metylowego pomarańczowy i kroplami kwas solny, rozcieńczony 1:1, aż do zmiany zabarwienia wskaźnika na kolor czerwony.

Następnie roztwory w etykietach ampułek dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Przygotowane roztwory fotometriruût na absorpcyjna абсорбционном spektrometrze jednocześnie z roztworów próbek, jak określono w punkcie 6.1.

Na podstawie otrzymanych wartości atomowej absorpcji roztworów i znanym masowym udziałów żelaza budują градуировочный wykres.

7. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

7.1. Ułamek masowy żelaza w procentach znaleźć w градуировочному grafikę.

7.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

Rozdz.5−7. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 3).