Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 16273.1-2014

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 16273.1−2014 Selen techniczny. Metoda analizy spektralnej


GOST 16273.1−2014


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SELEN TECHNICZNY

Metoda analizy spektralnej

Selenium technical. Method of spectral analysis


ISS 77.120.99

Data wprowadzenia 2015−09−01


Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania»

Informacje o standardzie

1 OPRACOWANY przez komitet Techniczny dla normalizacji TC 368 «Miedź"

2 WPISANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 503 «Miedź"

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 30 maja 2014 r. N 67-P)

Za przyjęciem głosowało:

     
Skrócona nazwa kraju w MK (ISO 3166) 004−97
Kod kraju w MK (ISO 3166) 004−97 Skrócona nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Armenia AM
Rozwoju Gospodarczego Republiki Armenii
Białoruś BY
Gosstandart Republiki Białoruś
Kirgistan KG
Kyrgyzstandart
Rosja PL
Rosstandart
Tadżykistan TJ
Таджикстандарт
Uzbekistan UZ
Узстандарт

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 26 listopada 2014 r. N 1775-st międzypaństwowy standard GOST 16273.1−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 września 2015 r.

5 ZAMIAN GOST 16273.1−85


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa widma emisyjne metody pomiaru masowego udziału w miedzi, żelaza, ołowiu, telluru, arsenu, rtęci, glinu, sodu, antymonu, wapnia, magnezu, potasu, siarki, kadmu, niklu technicznym selenu w zakresach masowych akcji, przedstawionych w tabeli 1.

     
Tabela 1
W procentach
Składnik Zakres pomiarów masowych udziałem komponentu
  widma emisji metoda fotowoltaicznych z rejestracją widm z zastosowaniem analizatora МАЭС
widma emisji metoda z indukcyjnie związanej plazmą
Miedź
Od 0,0002 do 0,010 subskryb. Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.
Żelazo
Od 0,001 do 0,010 subskryb. Od 0,0002 do 0,010 subskryb.
Ołów
Od 0,0005 do 0,20 subskryb. Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.
Tellur
Od 0,002 do 0,20 subskryb. Od 0,0005 do 0,10 subskryb.
Arsen
Od 0,001 do 0,20 subskryb. Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.
Rtęć
Od 0,0005 do 0,010 subskryb. Od 0,0005 do 0,010 subskryb.
Aluminium
Od 0,0005 do 0,010 subskryb. Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.
Sód
- Od 0,0005 do 0,0050 subskryb.
Antymon
- Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.
Wapń
- Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.
Magnez
- Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.
Potas
- Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.
Siarka
- Od 0,0005 do 0,020 subskryb.
Kadm
- Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.
Nikiel
- Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.


Ogólne wymagania dotyczące procedur pomiarów, wymagania bezpieczeństwa, kontroli dokładności wyników pomiarów zgodnie z GOST 25086, GOST 16273.0.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 4233−77 Odczynniki. Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 16273.0−85 Selen techniczny. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy spektralnej

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 23463−79 Grafit proszkowy wysokiej czystości. Warunki techniczne

GOST 24104−2001* Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy.


GOST 25086−2011 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST ISO 5725−6-2002* Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce.


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów na znak «Krajowe standardy», opracowana według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem, należy kierować się zastępującym (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Widmowy emisyjny metoda fotowoltaicznych z rejestracją widm

3.1 Zakres stosowania

W niniejszym dziale zainstalowana widma emisji metoda pomiaru z fotowoltaicznej rejestracją widma masowego udziału w miedzi, żelaza, ołowiu, telluru, arsenu, rtęci, aluminium w zakresach przedstawionych w tabeli 1.

3.2 Charakterystyka wskaźników dokładności pomiarów

Dokładność pomiaru masowego udziału w miedzi, żelaza, ołowiu, rtęci, telluru, arsenu, aluminium jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 2 (przy P=0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów zaufania dla prawdopodobieństwa P=0,95 przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału w miedzi, żelaza, ołowiu, telluru, arsenu, rtęci, aluminium przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

       
Zdefiniowany składnik, zakres pomiarowy

Szybkość, dokładność, ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Granice (wartości bezwzględne)
    powtarzalności, r(n=2)
powtarzalność, R
Miedź
Od 0,0002 do 0,010 subskryb.

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа*

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Żelazo
Od 0,001 do 0,010 subskryb.

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа*

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Ołów
Od 0,0005 do 0,20 subskryb.
     
Tellur
Od 0,002 do 0,20 subskryb.
     
Arsen
Od 0,001 do 0,20 subskryb.
     
Rtęć
Od 0,0005 do 0,010 subskryb.
     
Aluminium
Od 0,0005 do 0,010 subskryb.
     

* ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа — wynik pomiaru

3.3 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— дифракционный spektrometr typu MFS z analizatorem МАЭС;

— szafa, suszarka, zapewniając temperaturę grzania od 100 °C do 105 °C;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— przyrząd do ostrzenia elektrod węglowych, na przykład, maszyna model KP-35, OWZU-6;

— obudowy ze szkła organicznego;

— moździerz z ekologicznego szkła;

— elektrody grafitowe szczególnej czystości [1], marki nie niższej niż UE-12, o średnicy od 6 mm, długość 35−55 mm, z kraterem o średnicy 4 mm, o głębokości 4 mm i szlifowane na stożek;
________________
* Poz. [1]-[3] patrz Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


— pęseta ze stali nierdzewnej;

— kolby pomiarowe 2−50−2 według GOST 1770;

— kolby Kn-2−100−13/23ТХС według GOST 25336;

— pipety 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 według GOST 29227.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały, roztwory:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— alkohol etylowy według GOST 18300;

sodu chlorek według GOST 4233;

— grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463;

— aluminium metal z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— żelazo metaliczne z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— tlenek miedzi z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— arsenu (III) tlenek z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— tlenek rtęci z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— tlenek ołowiu z masowym udziałem substancji podstawowej 99,9%;

— selen elementarne [2];

— tellur metalowy szczególnej czystości [3].

Uwagi

1 Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, zatwierdzonych typów, urządzeń pomocniczych i materiałów, techniczne i metrologiczne, które nie są gorsze od wymienionych powyżej.

2 Dopuszcza się stosowanie odczynników, wykonanych z innego normatywnej dokumentacji, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników pomiarów podanych w metodyce pomiarów.

3.4 Metoda pomiaru

Metoda opiera się na pomiarze natężenia linii widmowych określonych składników podczas spalania próbki z krateru węglowego elektrody.

3.5 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

3.5.1 Przygotowanie urządzenia do pomiaru

Przygotowanie urządzenia do wykonywania pomiarów odbywa się zgodnie z wymaganiami obowiązującej instrukcji obsługi spektrometru. Ustawiają parametry robocze pomiarów zgodnie z tabelą 3.


Tabela 3 — Parametry pomiaru

   
Parametry pomiarów, jednostek miar Ustawienia parametrów pomiaru
  Spektrometr MFS z analizatorem МАЭС
Źródło wzbudzenia widma Łuk prądu stałego moc od 6 do 8 A
Elektrody Katoda — grafitowy elektroda, wypełniony próbą Anoda — grafitowy elektroda, szlifowane na stożek
Szerokość szczeliny mas, mm 0,017
Pośrednia przysłona, mm 5
Ekspozycja akumulacji, ms 250
Czas ekspozycji, z 35
Uwaga — Dane informacje charakter doradczy i mogą ulec zmianie w zależności od specyfikacji stosowanego spektrometru.


Analityczne linii określonych składników, wolne od spektralnych nakładek przedstawiono w tabeli 4.

3.5.2 Podziałka mas

Spektrometr kończą studia przy tworzeniu metody z użyciem próbek porównania składu selena z każdej serii prób i budują zależność intensywności analitycznej linii od masowego udziału dla każdego określonego składnika.

Podczas dalszej pracy wykonują korektę градуировочных charakterystyki zgodnie z instrukcją obsługi spektrometru.

3.5.3 Grafitowe elektrody.

Elektrody z krateru i «stożek» вытачивают na заточном obrabiarce, zgodnie z obowiązującą instrukcją obsługi.


Tabela 4 — Analityczne linii komponentów

   
Zdefiniowany składnik
Długość fali, nm
Aluminium
308,215 266,039
Żelazo
302,064 259,940
Miedź
327,396 223,015 282,437
Arsen
234,984
Rtęć
253,652
Ołów
283,305 266,315 287,331
Tellur
238,578 214,726
Uwaga — Dopuszcza się stosowanie innych długości fal, pod warunkiem zapewnienia metrologicznych właściwości zawartych w tej metodzie.

3.5.4 Przygotowanie próbek do porównania. Próbki dla porównania przygotować zgodnie z załącznikiem A.

Wartości masowego udziału aluminium, żelaza, miedzi, arsenu, rtęci, ołowiu i telluru w próbkach porównania składu selena Sl-10ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаSl-1, przedstawiono w tabeli 5.


Tabela 5 Parametry próbek porównania

W procentach

                     
Zdefiniowany składnik Oznaczenie próbki porównania
  udział masowy
  Sl 10*
Sl 9* Nast 8* Sl 7* Sl 6 Sl 5 Sl 4 Sl 3 Sl 2 Sl 1
Aluminium

Żelazo

Miedź

Arsen

Rtęć

Ołów

Tellur
0,2 0,1 0,05 0,02 0,01 0,005 0,002 0,001 0,0005 0,0002
*Próbki porównania stosuje się do pomiaru masowego udziału arsenu, ołowiu i telluru.

3.6 Wykonanie pomiarów

3.6.1 Ogólne wymagania dotyczące metody pomiarów zgodnie z GOST 16273.0.

3.6.2 ułamek masowy zanieczyszczeń w próbie i próbki do kontroli określają równolegle z dwóch навесок, zdejmując po trzech pojedynczych pomiarów z każdej zawieszenia.

3.6.3 Próbki miesza się z grafitem w stosunku 1:1, chlorek sodu (10% od kwoty masy próbki i grafitu) — (0,3 g próbki, 0,3 g grafitu i 0,6 g chlorku sodu) w moździerzu ze szkła organicznego.

Przygotowanymi próbami i próbkami porównania nadziewane kratery grafitowych elektrod metodą nurkowania.

Uwaga — Dopuszcza się zmianę masy zawieszenia prób, sproszkowanego grafitu i chlorku sodu, przy zachowaniu stosunku 1:1 próby i grafitu i chlorku sodu (10% od kwoty masy próbki i grafitu).

3.6.4 Jednocześnie przez wszystkie etapy przygotowania próbek do pomiarów spędzają niewypał doświadczenie na czystość odczynników i materiałów.

Uwaga — udział Masowy określonych składników biegu jałowego doświadczenie nie może przekroczyć dolną granicę zakresu określonych treści.

3.7 Przetwarzanie wyników

3.7.1 Przetwarzanie wyników pomiarów odbywa się za pomocą oprogramowania zgodnie z zaprogramowaniem i przedstawiają je w postaci masowych udziałów określonych składników.

3.7.2 Za wynik pomiaru przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności rpodanych w tabeli 2.

Jeśli rozbieżność między wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

3.7.3 Rozbieżności między wynikami pomiarów uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinny przekraczać wartości granicy powtarzalności, podanych w tabeli 2. W tym przypadku za ostateczny wynik może być podjęta ich średnią wartość. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.

4 Widmowy emisyjny metoda z indukcyjnie związanej plazmą

4.1 Zakres zastosowania

W niniejszym rozdziale przedstawiono widma emisji metoda z indukcyjnie związanej plazmą pomiaru masowego udziału komponentów w technicznym selenu w zakresach przedstawionych w tabeli 1.

4.2 Charakterystyka wskaźników dokładności pomiarów

Dokładność pomiaru masowego udziału komponentów w technicznym selenu jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 6 (przy P=0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów zaufania dla prawdopodobieństwa P=0,95 przedstawiono w tabeli 6.


Tabela 6 Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału komponentów w technicznym selenu w łatwowiernej prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

         
Zdefiniowany składnik Zakres pomiaru masowego udziału składnika

Szybkość, dokładność, ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Granice (wartości bezwzględne)
      powtarzalności, r (n=2)
powtarzalność, R
Aluminium Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа*

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Żelazo Od 0,0002 do 0,010 subskryb.

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Kadm Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Potas Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Wapń Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Magnez Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Miedź Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,7ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Arsen Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Nikiel Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Ołów Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Antymon Od 0,0002 do 0,0050 subskryb.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Sód Od 0,0005 do 0,0050 subskryb.

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Tellur Od 0,0005 do 0,10 subskryb.

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Siarka Od 0,0005 do 0,020 subskryb.

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Rtęć W. św. 0,0005 do 0,0015 subskryb.


Od 0,0015 «0,010 «

0,5ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,4ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,3ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,6ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

* ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа — wynik pomiaru

4.3 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— atomowej-spektrometr emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą jako źródła wzbudzenia ze wszystkimi akcesoriami;

— kuchenkę elektryczną z zamkniętym elementem grzejnym, który zapewnia temperaturę grzania do 400 °C;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104 z przyrostem 0,0001 g;

— kolby pomiarowe 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2 według GOST 1770;

— kolby Kn-2−250−13/23ТХС według GOST 25336;

-szklanki W-1−150 TC, W-1−250-CU, N-1−150 THS, N-1−250 THS według GOST 25336;

— pipety 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 według GOST 29227;

— zlewki 50 GOST 1770;

— szkło godzinny.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały, roztwory:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125;

— kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńczającą 1:5 i 1:19;

— argon gazowy według GOST 10157;

— państwowe standardowe próbki składu roztworu jonów: aluminium, żelaza, kadmu, wapnia, potasu, magnezu, miedzi, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu, sodu, telluru, siarki, rtęci z mediów stężeniu 1,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа;

— selen elementarne [2].

Uwagi

1 Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, zatwierdzonych typów, urządzeń pomocniczych i materiałów, techniczne i metrologiczne, które nie są gorsze od wymienionych powyżej.

2 Dopuszcza się stosowanie odczynników, wykonanych z innego normatywnej dokumentacji, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników pomiarów podanych w metodyce pomiarów.

4.4 Metody pomiarów

Metoda opiera się na pomiarze natężenia linii widmowych określonych składników podczas wzbudzenia atomów roztworu próbki w indukcyjnie związanej osoczu.

4.5 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

4.5.1 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

Przygotowanie mas do wykonywania pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi.

4.5.2 Przygotowanie roztworów znanego stężenia

4.5.2.1 Podczas przygotowywania roztworu jonów glinu, żelaza, kadmu, wapnia, magnezu masowego stężeniu 0,1 mg/mlГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаw kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаumieszcza się na 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztworów jonów glinu, żelaza, kadmu, wapnia, magnezu masowego stężeniu 1,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа. Dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.2 Podczas przygotowywania roztworu jonów miedzi, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu z mediów stężeniu 0,1 mg/mlГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаw kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаumieszcza się na 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztworów jonów miedzi, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu z mediów stężeniu 1,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа. Dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.3 Podczas przygotowywania roztworu jonów glinu, żelaza, kadmu, wapnia, magnezu, miedzi, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu z mediów stężeniu 0,01 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаw kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаumieszcza się na 1,0 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztworów jonów glinu, żelaza, kadmu, wapnia, magnezu, miedzi, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu z stężenia masowego 1,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.4 Podczas przygotowywania roztworu jonów telluru, sodu z mediów stężeniu 0,1 mg/mlГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаw kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаumieszcza się na 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztworów jonów telluru, sodu z mediów stężeniu 1,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.5 Podczas przygotowywania roztworu jonów telluru, sodu z mediów stężeniu 0,01 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаw kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаumieszcza się 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztworu zawiera 0,1 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаjonów telluru, sodu, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.6 Podczas przygotowywania roztworu jonów siarki z mediów stężeniu 0,1 mg/mlГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаw kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаumieszcza się 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztworu jonów siarki stężenia masowego 1,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.7 Podczas przygotowywania roztworu jonów siarki z mediów stężeniu 0,01 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаw kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаumieszcza się 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztworu zawiera 0,1 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаjonów siarki, wlać do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.8 Podczas przygotowywania roztworu jonów potasu z mediów stężeniu 0,1 mg/mlГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаw kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаumieszcza się 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztworu jonów potasu zawierającego 1,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаjonów potasu, wlać do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.9 Podczas przygotowywania roztworu jonów potasu z mediów stężeniu 0,01 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаw kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаumieszczone 1,0 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztworu zawiera 0,1 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаjonów potasu, wlać do kreski kwasem solnym, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.10 Podczas przygotowywania roztworu jonów rtęci z mediów stężeniu 0,1 mg/mlГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаw kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаumieszcza się 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаroztworu jonów rtęci z mediów stężeniu 1,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.5.2.11 Dla roztworu jonów selenu z masowej koncentracji 100,0 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаw kolbie o pojemności 250 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаjest umieszczony tuz selena elementarnej masą 20,00 g, приливают 50 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do całkowitego rozkładu zawieszenia. Szkiełko zegarkowe i ścianki kolby umyć wodą. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, dodać do kreski wodą i wymieszać.

4.5.3 Przygotowanie roztworów градуировочных

Do gotowania градуировочных roztworów, do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаkonsekwentnie umieszcza аликвоты roztworów znanej koncentracji, zgodnie z tabelą 7 (do oznaczania glinu, żelaza, kadmu, wapnia, magnezu, miedzi, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu, sodu, telluru) i zgodnie z tabelą 8 (do oznaczania siarki i potasu), wlać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:5, zgodnie z tabelą 9 roztwory do oznaczania rtęci dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:5, do kolby o pojemności 200 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаi wymieszać. Roztwory są stabilne w ciągu 5 dni.


Tabela 7

                               
Określić
ляемый składnik
Oznaczenie i masowe stężenie градуировочных roztworów objętość i stężenie masowe roztworu o znanej koncentracji
  1
2 3 4 5
  Z V

ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Z V

ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Z V

ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Z V

ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Z V

Z ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Aluminium
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Żelazo
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Kadm
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Wapń
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Magnez
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Miedź
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Arsen
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Nikiel
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Ołów
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Antymon
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Sód
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Tellur
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Selen

Z=100, V=40, ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа=40000

Uwagi

1 Z — stężenie masowe roztworu znanego stężenia, mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа; V — objętość аликвотной części roztworu o znanym stężeniu cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа; ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа — masowe stężenie mierzonego składnika, g/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа.

2 Dane informacje charakter doradczy i mogą ulec zmianie w zależności od czułości spektrometru emisyjnego z indukcyjnie związanej plazmą, jednorodności analizowanego materiału itp.



Tabela 8

                               
Określić
ляемый składnik
Oznaczenie i masowe stężenie градуировочных roztworów objętość i stężenie masowe roztworu o znanej koncentracji
  1
2 3 4 5
  Z V

ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Z V

Z ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Z V

ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Z V

ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Z V

ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Siarka
0,01 2,0 0,2 0,01 4,0 0,4 0,01 6,0 0,6 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Potas
0,01 0,5 0,05 0,01 1,0 0,1 0,01 3,0 0,3 0,1 1,0 1,0 0,1 2,0 2,0
Selen

Z=100, V=40, ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа=40000

Uwagi

1 Z — stężenie masowe roztworu znanego stężenia, mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа; V — objętość аликвотной części roztworu o znanym stężeniu cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа; ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа — masowe stężenie mierzonego składnika, g/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа.

2 Dane informacje charakter doradczy i mogą ulec zmianie w zależności od czułości spektrometru emisyjnego z indukcyjnie związanej plazmą, jednorodności analizowanego materiału itp.



Tabela 9

                               
Określić
ляемый składnik
Oznaczenie i masowe stężenie градуировочных roztworów objętość i stężenie masowe roztworu o znanej koncentracji
  1
2 3 4 5
  Z V

ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Z V

ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Z V

ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Z V

ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Z V

ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Rtęć
0,1 0,6 0,3 1,0 0,3 1,5 1,0 0,6 3,0 1,0 1,2 6,0 1,0 1,8 9,0
Selen

Z=100, V=120, ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа=60000

Uwagi

1 Z — stężenie masowe roztworu znanego stężenia, mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа; V — objętość аликвотной części roztworu o znanym stężeniu cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа; ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа — masowe stężenie mierzonego składnika, g/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа.

2 Dane informacje charakter doradczy i mogą ulec zmianie w zależności od czułości spektrometru emisyjnego z indukcyjnie związanej plazmą, jednorodności analizowanego materiału itp.


4.5.4 Związek natężenia promieniowania masowego stężenia składnika w roztworze ustalane na dwa sposoby:

— za pomocą krzywej kalibracyjnej (sposób 1);

— z wykorzystaniem metody dodatków (metoda 2).

Do pomiaru masowego udziału komponentów według metody 2 korzystają z rozwiązań, które przygotowywane są na 4.5.2.1−4.5.2.8.

4.5.5 zgodnie z instrukcją obsługi spektrometru, wszczynają pracy programu i spełniają co najmniej dwóch pomiarów analitycznych sygnału zerowego roztworu, a następnie odpowiedniej градуировочного roztworu.

Liczą градуировочные techniczne.

Uwaga — Definicja градуировочных właściwości, przetwarzanie i przechowywanie wyników klasyfikacji odbywa się z wykorzystaniem standardowego oprogramowania dołączonego do mas.


Kontrola stabilności градуировочных cech odbywa się z zastosowaniem roztworu porównania N 2. Градуировочные techniczne uznają stabilne, jeśli odchylenie wyniku od zainstalowanej zawartości składnika w roztworze porównania nie przekracza 10% (rel.)

Ustawienia trybu pomiarów przedstawiono w tabeli 10.


Tabela 10 — Ustawienia trybu pomiaru

   
Ustawienia trybu pomiarów, jednostek miar Wartość
Moc osocza, kw
1,4

Przepływ chłodzącego przepływu, dmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа/min

12,00

Zużycie pomocniczego strumienia, dmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа/min

1,00

Zużycie strumienia zraszającego, dmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа/min

1,00
Prędkość перистальтического pompy obr./min
30
Czas całkowania sygnału, z
Od 3 do 20
Uwagi

1 Pomiar analitycznego sygnału na szczyt z dynamiczną korekcją tła.

2 Dane informacje charakter doradczy i mogą ulec zmianie w zależności od czułości spektrometru emisyjnego z indukcyjnie związanej plazmą itp.

4.5.6 Pomiar natężenia analitycznych linii widmowych określonych składników spędzają przy długościach fal, o których mowa w tabeli 11, w celu osiągnięcia optymalnych wartości dla czułości i precyzji oznaczania składników.


Tabela 11 — Długości fal

   
Określonego składnika
Długość fali, nm
Arsen 189,042;
193,6
Żelazo 238,204
259,941
Aluminium 167,800
396,152
Sód 589,592
Tellur 170,000;
214,281 238,578
Siarka 180,731
182,034
Kadm 214,438
226,502
Rtęć 253,652
Miedź 324,754;
327,396
Ołów 220,353; 168,220
Antymon 217,581; 231,147
Wapń 317,933
Magnez 280,270
Potas 766,491
Nikiel 231,604
- -
Uwaga — Dopuszcza się stosowanie innych długości fal, pod warunkiem zapewnienia wymaganych charakterystyk metrologicznych

4.6 Wykonanie pomiarów

4.6.1 Jednocześnie przez wszystkie etapy przygotowania próbek do pomiaru spędzają kontrolny doświadczenie na czystość odczynników.

4.6.2 Pomiar masowego udziału zanieczyszczeń w градуировочному grafiki (sposób 1).

4.6.2.1 ułamek masowy zanieczyszczeń określają równolegle z dwóch навесок.

4.6.2.2 Przygotowania próbek i pomiar masowego udziału rtęci spędzają oddzielnie od określenia innych składników.

4.6.2.3 Tuz próbki o masie od 1,9990 do 2,0010 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, приливают od 15 do 20 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), pokrywe i rozpuszcza się przy ogrzewaniu w ciągu 20 min. Następnie pokrywy i ścianki kolby umyć kwasu solnego, rozcieńczonym 1:19. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, dodać do kreski wodą i wymieszać.

4.6.2.4 Do pomiaru masowego udziału rtęci dwie zawieszenia próbki o masie (6,0000±0,0010) g umieszcza się w dwie szklanki o pojemności od 150 do 250 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, zwilżyć wodą i приливают 20 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаkwasu azotowego, serwowane strefami szybami i ogrzewać do rozpuszczenia, dodać 5 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаkwasu solnego, a następnie упаривают zawartość szklanek od 5 do 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа. Po schłodzeniu, roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczyć 1:5 i wymieszać.

4.6.2.5 Wykonanie pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi spektrometru.

Jeśli stężenie składnika w анализируемом roztworze przewyższa jego stężenie w градуировочных roztworach (wartość sygnału powyżej ostatniego punktu grafika) spędzają rozcieńczanie analizowanego roztworu.

4.6.3 Pomiar masowego udziału zanieczyszczeń z wykorzystaniem metody dodatków (sposób 2)

4.6.3.1 ułamek masowy zanieczyszczeń mierzą równolegle z dwóch навесок.

4.6.3.2 Masowe udział potasu i siarki mierzone oddzielnie od określenia innych składników.

4.6.3.3 Zawieszenia próbki o masie od 1,9990 do 2,0010 g umieszcza się w osiem wymiarów kolb o pojemności 50 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаkażda i rozpuścić według 4.6.2.2.

W sześciu z ośmiu wymiarów kolb z roztworów próbki wprowadzają dodatki zgodnie z tabelą 12. Roztwory we wszystkich etykietach ampułek dodać do kreski wodą i wymieszać.


Tabela 12

W procentach

       
Zdefiniowany składnik Udział masowy określonych składników wprowadzanych dodatków
  dodatek 1 dodatek 2
dodatek 3
 

ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

ZГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Arsen
0,00025 0,00075 0,0020
Żelazo
     
Aluminium
     
Sód
     
Tellur
     
Miedź
     
Ołów
     
Antymon
     
Wapń
     
Magnez
     
Kadm
     
Nikiel
     
Siarka
     
Potas
     

4.6.3.4 Wykonanie pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi spektrometru — konsekwentnie wykonują pomiary próbki, próbki z dodatkiem 1, próbki z dodatkiem 2, próbki z dodatkiem 3 (w kolejności rosnącej wartości suplementy).

Zgodnie z oprogramowaniem mas budują wykres wartości sygnałów analitycznych analizowanego roztworu próbki i roztworu próbki z dodatkiem zadają oś y, a na osi x składają wartości stężenia dodatków. Uzyskane w ten sposób bezpośrednie экстраполируют na oś x. Punkt przecięcia na osi x oznacza masową stężenie składnika w анализируемом roztworze próbki.

4.6.4 Pomiar należy rozpocząć po upływie 20−30 min po stacyjce osocza w celu stabilizacji warunków pomiarów.

4.7 Przetwarzanie wyników pomiarów

4.7.1 Wyniki pomiarów stężenia masowego określonego składnika w próbce automatycznie wyświetlane na ekranie monitora.

4.7.2 ułamek masowy określonego składnika, X, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, (1)


gdzie A — masowe stężenie składnika w próbce, uzyskane zgodnie z harmonogramem lub w drodze dodatków, g/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа;

V — objętość roztworu, cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа;

m — masa zaczepu próby r.

4.7.3 Za wynik pomiaru przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności r zamieszczonych w tabeli 6.

Jeśli rozbieżność między wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

4.7.4 Rozbieżności między wynikami pomiarów uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinny przekraczać wartości granicy powtarzalności, podanych w tabeli 6. W tym przypadku za ostateczny wynik może być podjęta ich średnią wartość. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.

Załącznik A (zalecane). Przygotowanie próbek do porównania składu selena

Załącznik A
(jest to zalecane)

A. 1 Do przygotowania podstawowego roztworu A składu aluminium z mediów stężeniu 10 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаtuz aluminium metalicznego masą 0,500 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, приливают po podgrzaniu 30 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаkwasu solnego, dalej kwasu solnego dodaje się porcjami, aż do całkowitego rozpuszczenia, roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, dodać do kreski wodą i wymieszać.

A. 2 Do gotowania podstawowego roztworu B składu żelaza z mediów stężeniu 10 mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаtuz żelaza metalicznego o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, приливают po podgrzaniu 15 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, wytrzymują aż do całkowitego rozpuszczenia. Roztwór упаривают do wilgotnych soli, dodać 10 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, dodać do kreski wodą i wymieszać.

A. 3 Do przygotowania podstawowego składu mieszanki grafitu proszkowej Gr-1-A z masowym udziałem aluminium, żelaza, miedzi, arsenu, rtęci, ołowiu i telluru 1% w moździerz umieszczone tuz składników i аликвотные części roztworu «A» i «B», zgodnie z tabelą A. 1. Zawieszenia miesza się z wykorzystaniem alkoholu etylowego z obliczeń od 1,0 do 1,5 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаna 1 g mieszanki do suszenia i odporne na wietrzenie szafy w ciągu 1 h w temperaturze od 100 °C do 105 °C.

A. 4 Serie składu mieszanki grafitu G-10ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаG-1 przygotowany metodą sekwencyjnego rozcieńczenia podstawowej mieszaniny Gr-1-A grafitem proszkowo. Zawieszenia mieszanki przyjętej za podstawową i sproszkowanego grafitu, zgodnie z tabelą A. 2, umieścić w moździerz i wymieszać z wykorzystaniem alkoholu etylowego z obliczeń od 1 do 1,5 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаna 1 g mieszanki do suszenia i odporne na wietrzenie szafy w ciągu 1 h w temperaturze od 100 °C do 105 °C. Wartości masowego udziału aluminium, żelaza, miedzi, arsenu, rtęci, ołowiu i telluru w atestowanych mieszanek składu sproszkowanego grafitu przedstawiono w tabeli A. 1.

A. 5 Serię mieszanek składu selena Sl-10ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаSl-1 przygotowany metodą mieszania każdej składu mieszanki grafitu G-10ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаG-1 z selenem w stosunku 1:1 z dodatkiem 10% chlorku sodu w moździerzu z wykorzystaniem alkoholu etylowego z obliczeń od 1 do 1,5 cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаna 1 g mieszanki do suszenia i odporne na wietrzenie szafy w ciągu 1 h w temperaturze od 100 °C do 105 °C. składu Mieszanki selena przypisane wartości masowego udziału zanieczyszczeń odpowiednich składu mieszanki grafitu, z których każda z mieszanek została wykonana. Mieszaniny skład selena jest stosowany jako próbek porównania podczas budowania krzywej kalibracyjnej. Wartości masowego udziału aluminium, żelaza, miedzi, arsenu, rtęci, ołowiu i telluru w próbkach porównania składu selena Sl-1ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаSl-10, przedstawione są w tabeli A. 3.


Tabela A. 1

             
Składniki mieszanki Wzór chemiczny Masa zaczepu m, g

Masowe stężenie, mg/cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Ilość аликвоты podstawowego roztworu cmГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

Składnik Аттесто-
minuty wartość A, %
Podstawowy roztwór A składu aluminium
- - 10,0 10,0 Aluminium 1,0
Podstawowy roztwór B składu żelaza
- - 10,0 10,0 Żelazo 1,0
Tlenek miedzi
Vius 0,125 - - Miedź 1,0
Tlenek arsenu

ASГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализаOГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

0,132 - - Arsen 1,0
Tlenek rtęci HgO
0,108 - - Rtęć 1,0
Tlenek ołowiu РbО
0,108 - - Ołów 1,0
Tellur techniczny
Te 0,100 - - Tellur 1,0
Grafit proszkowy
Z 9,227 - - - -



Tabela A. 2

           
Oznaczenie składu mieszanki grafitu Charakterystyka mieszanki Oznaczenie podstawowego składu mieszanki grafitu

Masa zaczepu głównego mieszanki mГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, g

Masa zaczepu grafitu mГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, g

Udział masowy определяемог temat składnika w mieszaninie składu grafitu AГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа, %

G-10
Udział masowy glinu Gr-1-A 4,000 16,000 0,2
  Udział masowy żelaza       0,2
  Udział masowy miedzi       0,2
  Udział masowy arsenu       0,2
  Udział masowy rtęci       0,2
  Udział masowy ołowiu       0,2
  Udział masowy telluru       0,2
G-9
Udział masowy glinu G-10 9,500 9,500 0,1
  Udział masowy żelaza       0,1
  Udział masowy miedzi       0,1
  Udział masowy arsenu       0,1
  Udział masowy rtęci       0,1
  Udział masowy ołowiu       0,1
  Udział masowy telluru       0,1
G-8
Udział masowy glinu G-9 9,000 9,000 0,05
  Udział masowy żelaza       0,05
  Udział masowy miedzi       0,05
  Udział masowy arsenu       0,05
  Udział masowy rtęci       0,05
  Udział masowy ołowiu       0,05
  Udział masowy telluru       0,05
G-7
Udział masowy glinu G-8 8,000 12,000 0,02
  Udział masowy żelaza       0,02
  Udział masowy miedzi       0,02
  Udział masowy arsenu       0,02
  Udział masowy rtęci       0,02
  Udział masowy ołowiu       0,02
  Udział masowy telluru       0,02
G-6
Udział masowy glinu G-7 9,500 9,500 0,01
  Udział masowy żelaza       0,01
  Udział masowy miedzi       0,01
  Udział masowy arsenu       0,01
  Udział masowy rtęci       0,01
  Udział masowy ołowiu       0,01
  Udział masowy telluru       0,01
G-5
Udział masowy glinu G-6 9,000 9,000 0,005
  Udział masowy żelaza       0,005
  Udział masowy miedzi       0,005
  Udział masowy arsenu       0,005
  Udział masowy rtęci       0,005
  Udział masowy ołowiu       0,005
  Udział masowy telluru       0,005
G-4
Udział masowy glinu
G-5 8,000 12,000 0,002
  Udział masowy żelaza       0,002
  Udział masowy miedzi       0,002
  Udział masowy arsenu       0,002
  Udział masowy rtęci       0,002
  Udział masowy ołowiu       0,002
  Udział masowy telluru       0,002
G-3
Udział masowy glinu
G-4 8,500 8,500 0,001
  Udział masowy żelaza       0,001
  Udział masowy miedzi       0,001
  Udział masowy arsenu       0,001
  Udział masowy rtęci       0,001
  Udział masowy ołowiu       0,001
  Udział masowy telluru       0,001
G-2
Udział masowy glinu
G-3 7,000 7,000 0,0005
  Udział masowy żelaza       0,0005
  Udział masowy miedzi       0,0005
  Udział masowy arsenu       0,0005
  Udział masowy rtęci       0,0005
  Udział masowy ołowiu       0,0005
  Udział masowy telluru       0,0005
Gr-1
Udział masowy glinu
G-2 4,000 6,000 0,0002
  Udział masowy żelaza       0,0002
  Udział masowy miedzi       0,0002
  Udział masowy arsenu       0,0002
  Udział masowy rtęci       0,0002
  Udział masowy ołowiu       0,0002
  Udział masowy telluru       0,0002



Tabela A. 3

                     
Zdefiniowany składnik Oznaczenie próbki porównania
  udział masowy, %
  Sl-10
Sl-9 Sl-8 Sl-7 Sl-6 Sl-5 Sl-4 Sl-3 Sl-2 Sl-1
Aluminium

Żelazo

Miedź

Arsen

Rtęć

Ołów

Tellur
0,2 0,1 0,05 0,02 0,01 0,005 0,002 0,001 0,0005 0,0002


Okres trwałości próbek porównania składu selen — jeden rok.

Bibliografia

     
[1] Warunki techniczne
TEN 3497−001−51046676−01*
Elektrody grafitowe szczególnej czystości
________________
* TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.
[2] Warunki techniczne
TEN 6−09−2521−77
Selen elementarne marki ОСЧ 22−4, ОСЧ 17−4, ОСЧ 17−3
[3] Warunki techniczne
TEN 48−0515−028−89
Tellur metalowy szczególnej czystości marki dodatki



_________________________________________________________________________________
OFT 669.776:543.42:006.354 ISS 77.120.99

Słowa kluczowe: selen techniczny, widmowy emisyjny metoda pomiaru z fotowoltaicznej rejestracją widma, widmowy emisyjny metoda z indukcyjnie związanej plazmą, wyniki pomiarów, wyniki dokładności pomiarów, narzędzia pomiarowe, przetwarzanie wyników pomiarów