Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 14339.3-91

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 14339.3−91 Wolfram. Metody oznaczania zawartości fosforu


GOST 14339.3−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

WOLFRAM

Metody oznaczania zawartości fosforu

Tungsten. Methods for determination of phosphorus


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1993−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

J. A. Абрамов, A. I. Скрипник, S. N. Suworowa, R. W. Онучина, A. R. Матюшина

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Uchwałą Komitetu standaryzacji, metrologii i certyfikacji ZSRR od 27.09.91 N 1525

3. W ZAMIAN GOST 14339.3−82

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
Numer pozycji, partycji
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3760−79
3.2
GOST 3765−78
2.2, 3.2
GOST 3772−74
2.2
GOST 4142−77
2.2
GOST 4204−77
3.2
GOST 4461−77
2.2
GOST 10484−78
2.2
GOST 10652−73
3.2
GOST 14919−83
2.2
GOST 19275−73
3.2
GOST 29103−91
1



Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania zawartości fosforu (przy masowym udziale fosforu od 0,0002 do 0,015%), w metalowej wolframu, оксиде wolframu, wolframu octowym, паравольфрамате amonu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy według GOST 29103.

2. METODA Z ZASTOSOWANIEM КСИЛЕНОЛОВОГО POMARAŃCZOWY (przy masowym udziale fosforu od 0,0002 do 0,01%)

2.1.Istota metody

Metoda opiera się na tworzeniu kompleksowego połączenia фосфорномолибденовой гетерополикислоты z ксиленоловым na pomarańczowo. Krzem i arsen kompleksowego połączenia z ксиленоловым na pomarańczowo w tych warunkach nie tworzą.

2.2. Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, odczynniki i materiały

Wagi analityczne dowolnego typu, umożliwiające odważyć z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g.

Piec muflowy, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 600−650 °C.

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr dowolnego typu.

Электроплитка sprzęt według GOST 14919.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный roztwór z masowym udziałem 10%.

70 g soli rozpuszczone w 400 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораgorącej wody i sączy się przez gęsty filtr. Do roztworu dodaje się 250 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораalkoholu etylowego (ducha wyprostowanego), pozostawić na 1 godz. oceniane, a następnie kryształy odsącza się na lejku Buchnera, wielokrotnie myte wodą z alkoholem i suszone na powietrzu.

Amon фосфорнокислый двузамещенный według GOST 3772.

Standardowe roztwory

Roztwór A: 0,4260 g фосфорнокислого двузамещенного amonu rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztworu A zawiera 0,0002 g fosforu.

Roztwór B: przygotowują rozcieńczeniu 1 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztworu A wodą w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора.

1 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztworu B zawiera 0,000002 g fosforu.

Potasu, wodorotlenek sodu, roztwór z masowym udziałem 3 i 10%.

Wapń азотнокислый według GOST 4142, 12%-roztwór.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór z masowym udziałem 0,1% przygotować nie mniej niż 10 h do korzystania i sprawdzają przydatność do reakcji powstawania kompleksu z фосфорномолибденовой гетерокислотой: 10 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораacetonu dodać 0,1 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора(3−4 krople) roztworu ксиленолового pomarańczowy z masowym udziałem 0,1%. Jeśli roztwór pozostaje bezbarwny lub ma lekko różowe zabarwienie — odczynnik nadaje się do analizy, jeśli barwa fioletowa, odczynnik kompleksu z фосфорномолибденовой гетерополикислотой nie obraz

em.

2.3.Przeprowadzenie analizy

2.3.1. W zależności od masowego udziału fosforu biorą zawieszenia, zgodnie z tabela.1.

Tabela 1

   
Udział masowy fosforu, %
Masa zaczepu, g
Od 0,0002 do 0,0008 subskryb.
1,0
W. św. 0,0008 «0,0015 «
0,5
«0,0015» 0,004 «
0,2
«0,004» 0,01 «
0,1

2.3.2. Zawieszenia паравольфрамата amonu, kwasu wolframowego i metalowego wolframu, przetłumaczonego w tlenek wolframu прокаливанием po 600−650 °C, umieścić w zlewce o pojemności 200−250 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора, dodać 20 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztworu гидрооксида potasu z masowym udziałem 10% i rozpuszczone na электроплитке do rozpuszczenia próbki.

Podczas analizy metalowego wolframu zawieszenia próbki (patrz tab.1) dopuszcza się rozpuścić w mieszaninie фтористоводородной i kwasu azotowego (1:1). Otrzymane roztwory odparowano do sucha na zamkniętym, płytki lub piaskowej wodnej, dodać 10 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораwody i ponownie odparować do sucha. Następnie dodać 20 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztworu wodorotlenku potasu z masowym udziałem 10% i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia osadu. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej roztwór rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора, dodać 3 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztworu азотнокислого wapnia z masowym udziałem 12% i pozostawić na 45 min. Następnie dodać 1 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораазотнокислого wapnia i pozostawić na 15 min. Dalej roztwory przesączono przez podwójny filtr «niebieska wstążka» i przemyto 8−10 razy roztworem wodorotlenku potasu z masowym udziałem 3%. Placek filtracyjny rozpuszczone 10 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораgorącym kwasem azotowym (1:1). Roztwory ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора, rozcieńczono wodą destylowaną do 80 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора, dodać 10 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztworu molibdenian amonu z masowym udziałem 10% i pozostawić roztwór na 10 min. Następnie pipetą wstrzykuje się w kolbie 5 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztworu ксиленолового pomarańczowy z masowym udziałem 0,1%, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwory pozostawić na 45 min do edukacji dla zrównoważonego kompleksowego połączenia. Po upływie tego czasu gęstość optyczną malowane roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре z zielonym nd (długość fali 540 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. jako roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia. Jednocześnie prowadzą trzy kontrolnych doświadczenia na oznaczanie zawartości fosforu w реактивах. Roztwór ze średnią wartością gęstości optycznej jest stosowany jako roztwór porównania.

Zawartość fosforu znajdują w градуировочному gr

афику.

2.3.3. Do budowania krzywej kalibracyjnej w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораприливают od 0,5 do 5 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора(w odstępach 0,5 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора) standardowego roztworu двузамещенного фосфорнокислого amonu (roztwór B), приливают 10 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораkwasu azotowego (1:1) i dodać wody destylowanej do około 80 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора.

Następnie do roztworu dodać 10 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztworu molibdenian amonu z masowym udziałem 10% i pozostawić na 10 min do rozwoju malowania stwarzająca гетерополикислоты. Następnie pipetą dodać 5 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztworu ксиленолового pomarańczowy z masowym udziałem 0,1% i dodać do kreski wodą. Otrzymany roztwór wymieszać i pozostawić na 45 min do edukacji dla zrównoważonego malowane kompleksowego połączenia. Po upływie tego czasu pomiaru gęstości optycznej malowane roztworu na фотоэлектроколориметре z zielonym nd (długość fali 540 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm. jako roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia ze średnią wartością gęstości optycznej z trzech równoległych doświadczeń. Dla znalezionej wartości gęstości optycznych roztworów i odpowiadających im stężeń fosforu budują градуировочный wykres

.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy fosforu (ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора,


gdzie ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора — masa fosforu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора — masa zaczepu, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników trzech równoległych definicji przy zaufania pewnością ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораnie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

   
Udział masowy fosforu, %
Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %
Od 0,0002 do 0,001 subskryb.
0.00008 cala
W. św. 0,001 «0,003 «
0,0004
«0,003» 0,01 «
0,0008

3. METODA Z ZASTOSOWANIEM KWASU askorbinowego I POTASU СУРЬМЯНОВИННОКИСЛОГО (przy masowym udziale fosforu od 0,0005 do 0,015%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji фосфорномолибденовой гетерополикислоты i przywrócić ją kwasu askorbinowego w obecności антимонилтартрата potasu po oddzieleniu fosforu z wolframu na гидроксиде berylu.

3.2. Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, odczynniki i materiały.

Иономер uniwersalny typu EV-74.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:4.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Sól disodowa chelatujące agenta, двунатриевая sól disodowa według GOST 10652 z masowym udziałem 100 g/dmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора; przygotowują po podgrzaniu.

Beryl сернокислый, 1 dmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztworu zawiera 1 g berylu. Rozpuszczone 19,65 g soli w 1 dmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораwody.

Amoniakowa według GOST 3760.

Промывная płyn: do 500 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораwody приливают 30 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztworu трилона B (100 g/dmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора), 15 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораamoniaku i rozcieńczono do 600 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораwody. Amon бромистый według GOST 19275.

Kwas хлорная, o gramaturze 1,32, rozcieńcza się 1:1.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный (patrz p. 2.2).

Реакционная mieszanka: 1,74 g molibdenian amonu, rozpuszcza się w 100 cm wody, dodać 21 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораkwasu siarkowego, schłodzić i dodać do 250 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораwody.

Kwas askorbinowy, roztwór o stężeniu 20 g/dmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора.

Potas сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат potasu), roztwór o stężeniu 3 g/dmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора.

Lampka papier «kongo».

A także narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, odczynniki i materiały, wymienione w

pkt 2.2.

3.3. Przygotowanie próbek do analizy

W zależności od masowego udziału fosforu biorą zawieszenia, zgodnie z tabela.3.

Tabela 3

   
Udział masowy fosforu, %
Masa zaczepu, g
Od 0,0005 do 0,004 subskryb.
0,4
«0,0007» 0,005 «
0,3
«0,001» 0,007 «
0,2
«0,002» 0,015 «
0,1

3.3.1. Metaliczny wolfram rozpuszcza się po podgrzaniu w platynowej filiżance w mieszaninie 5 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфорафтористоводородной i 1 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораazotowego. Roztwór упаривают sucha, приливают 5 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораwody i ponownie упаривают do sucha. Приливают 10 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztwór sody i potasu rozpuszcza się po podgrzaniu. Zawartość filiżanki przenosi się do zlewki.

3.3.2. Паравольфрамат amonu, wolframowa jest wykonana kwas tłumaczą w tlenek wolframu прокаливанием gdy temperatura 600−650 °C.

3.3.3. Tuz tlenku wolframu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztwór sody potasu.

3.4. Przeprowadzenie analizy

Otrzymane roztwory zasadowe neutralizują na pasku papierze «kongo» (pH 5) kwasu siarkowego (1:4). Приливают 75 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztworu трилона W, 8 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztworu siarczanu berylu i gotować 2−3 min. W gorący roztwór o pojemności 100−120 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораприливают roztwór amoniaku do pH 9,5−10 i ponownie gotować przez 2−3 min. Roztwór chłodzi się w wodzie i odsączono osad na filtr średniej gęstości.

Filtr z osad przemywa się 8−10 razy промывной płynem.

Placek filtracyjny rozpuszczono w 30 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораkwasu solnego (1:1).

Przesącz zebrać do zlewki o pojemności 50 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора*, dodać 3 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораkwas chlorowy (1:1) i упаривают roztwór do zaznaczenia obfitych par kwas chlorowy. Sól rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораwody. Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора(jeśli roztwór z osadem, to jego filtrowane), приливают 2,5 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораmieszaniny reakcyjnej, 5 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораkwasu askorbinowego i 0,5 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztworu антимонилтартрата potasu. Po приливания każdego odczynnika roztwór miesza.
______________
* Jeżeli zawartość arsenu w próbce przekracza dwa razy zawartość fosforu, po rozpuszczania wodorotlenku berylu w солянокислую środę dodać 0,1 g bromku amonu i упаривают do sucha. Ponownie dodać 10 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораkwasu solnego o gęstości 1,19 g/cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораi 0,1 g bromku amonu i упаривают do sucha.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 10 min na spektrofotometrze (długość fali 825 nm) lub фотоэлектроколориметре z czerwonym nd (długość fali 750 nm) w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm.

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia ze średnią wartością gęstości optycznej z trzech równoległych wyników na zawartość fosforu w reakcji

ктивах.

3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 50 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораwybierają od 1 do 10 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораstandardowego roztworu fosforu B, приливают 3 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztworu kwas chlorowy (1:1). Roztwór odparowano do obfitych par kwas chlorowy. W ochłodzony roztwór приливают 25 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора* i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора, приливают 2,5 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораmieszaniny reakcyjnej, 5 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораroztworu kwasu askorbinowego i 0,5 cmГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораантимонилтартрата potasu i dalej robią, jak określono w przeprowadzeniu analizy p. 3.4.
_______________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

3.6. Przetwarzanie wyników

3.6.1. Ułamek masowy fosforu (ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора,


gdzie ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфора — masa zaczepu próbki, r.

3.6.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji przy zaufania pewnością ГОСТ 14339.3-91 Вольфрам. Методы определения содержания фосфораnie powinna przekraczać wartości, przedstawionego w tabeli.4.

Tabela 4

   
Udział masowy fosforu, %
Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %
Od 0,0005 do 0,001 subskryb.
0,0002
W. św. 0,001 «0,002 «
0,0004
«0,002» 0,005 «
0,0005
«0,005» 0,015 «
0,001