Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1367.8-83

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ANTYMON

Metoda oznaczania selenu

Antimony. Method for the determination of selenium

ОКСТУ 1709

GOST

1367.8 -8 3

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16 grudnia 1983 r. nr 6013 data wprowadzenia

zainstalowany 01.01.85

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu nr 4−93 Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,

metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

Niniejszy standard określa metodę инверсионной переменнотоковой полярографии dla

definicje selena od 210−5 do 810−5% w antymon marki СуООООП.

Metoda opiera się na alokacji selenu w elementarnej postaci na kolektorze — siarkę i definicji

metodą инверсионной переменнотоковой полярографии z akumulacją w 0,4 mol/dm3 roztworze

kwasu siarkowego w obecności jonów бихромата i miedzi (II).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 1367.0−83.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Полярограф prądu przemiennego typu PU-1.

Kubki szklane, laboratoryjne zgodnie z GOST 25336−82 o pojemności 50, 100 cm3.

Kolby pomiarowe zgodnie z GOST 1770−74 pojemności 100 cm3.

Pipeta z podziałką milimetrową z NTD o pojemności 1, 2, 5 cm3.

Cylindry stopniowane według GOST 1770−74 o pojemności 50 cm3.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77 i 3 mol/dm3 i 6 mol/dm3 roztworów.

Mieszanina stężonego kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku 3:1 (odwrotna carska

wódka).

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Kwas mrówka według GOST 5848−73.

Woda бидистиллированная (бидистиллят); przygotowują się przez destylację wody destylowanej w dzielnicami.

цевом перегонном urządzeniu.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262−78, rozcieńcza się 1:1 i 0,4 mol/dm3 roztworu.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456−79, roztwór z masowym udziałem 10% w 6 mol/dm3

roztworze kwasu solnego i roztwór z masowym udziałem 5% w 3 mol/dm3 roztworu kwasu solnego.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) zgodnie z GOST 27068−86, roztwór z mediów

udziałem 30%.

Mleko siarki: do 10 cm3 roztworu z masowym udziałem 30% серноватистокислого sodu dodaj

ляют 2 cm3 stężonego kwasu siarkowego bezpośrednio przed użyciem.

Brom według GOST 4109−79.

Wydanie oficjalne Przedruk zabroniona

Wydanie ze Zmianą nr 1, zatwierdzony w marcu 1989 r. (ИУС 6−89).

54

skeleton budownictwo

GOST 1 367.8−83 S. 2

Potas двухромовокислый według GOST 4220−75, roztwór z masowym udziałem 5%.

Miedź siarczanu według GOST 4165−78, roztwór, zawierający w 1 cm3 500 g miedzi.

Selen w TEJ 6−09−5358−87.

Standardowe roztwory selenu.

Roztwór A: 0,1 g metalicznego selena umieścić w zlewce o pojemności 100 cm3 i rozpuszczone

po podgrzaniu w 10 cm3 odwrotnej carskiej wódki. Następnie dodać 5 cm3 stężonego kwasu siarkowego

kwasy, упаривают do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, chłodzi, приливают бидистил

лята, gotować i ponownie schłodzić. Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności

100 cm3, dostosowane бидистиллятом do kreski i wymieszać.

1 cm3 roztworu A zawiera 1 mg selenu.

Roztwór B: 1 cm3 roztworu A приливают w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, dodać

0,4 mol/dm3 roztworu kwasu siarkowego do kreski i wymieszać; przygotować dzień picia.

1 cm3 roztworu B zawiera 0,01 mg selenu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz antymonu marki СуООООП o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm3,

приливают 10 cm3 odwrotnej carskiej wódki, упаривают roztwór prawie do sucha na wrzącej łaźni

wodnej i spędzają денитрацию reszty kwasu mrówkowego. Nadmiar kwasu mrówkowego

usunięto przez odparowanie wody. Ślady kwasu mrówkowego nie uniemożliwiają dalszego определе

nij. Następnie osad rozpuszcza się w 20 cm3 10% roztworu hydroksyloaminy w 6 mol/dm3 roztworze

kwas solny, roztwór tłumaczą w probówce i wytrąca się siarka. Do tego probówce z roztworem

umieścić we wrzącej łaźni wodnej, dodać pipetą 0,5 cm3 серного mleka i выдержи

вают roztwór w kąpieli wodnej 3 h. w tym czasie trzykrotnie dodać 0,3 cm3 серного mleka —

przez 30 min, 1 godz., a na koniec doświadczenia. Następnego dnia, uwolniony osad siarki, zawierający

selen, sączy się przez filtr z białą wstążką i przemyto najpierw 7 razy 5-procentowym

roztwór chlorowodorku hydroksyloaminy w 3 mol/dm3 roztworu kwasu solnego, a następnie 5 razy

бидистиллятом. Osad przemyć strumieniem бидистиллята w zlewce o pojemności 50 cm3, dodać

1 cm3 kwasu azotowego, 1 cm3 kwasu siarkowego (1:1), i 0,5 cm3 bromu i pozostawić pod szklankę

strefą szybą na 30 min. Następnie roztwór ogrzewano na łaźni wodnej do отгонки nadmiaru bromu

i упаривают na płytce do początku pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Do zawartości szklanki

dodać 5 cm3 бидистиллята, 0,2 cm3 roztworu двухромовокислого potasu i 0,2 cm3 roztworu

сернокислой miedzi. Roztwór nanosi się бидистиллятом do objętości 30 cm3 wymiarowej w cylindrze z

korkiem i wymieszać.

3.2. Полярографируют roztwór w komórce z wolnostojącym меркурсульфатным elektrodą срав

zmiany na stacjonarnym ртутном elektrodzie. Ртутное dno w анодном oddziale zalać mieszaniną

kwasu siarkowego, ортофосфорной kwasy i бидистиллята w stosunku 1:1:2. Wielkość kropli

odpowiada 20 działek strefy wskaźnika. Czas akumulacji 1−3 min przy potencjale

akumulacji minus 0,6 V. Przy rejestracji полярограмм używają катодную obraz zanik

napięcia. Potencjał piku minus 0,8 V. Полярограмму każdego roztworu kręcą trzy-cztery razy

w zakresie potencjałów od minus 0,6 W do minus 1,0 V. Wysokość piku mierzona w pionie,

przeprowadzonej przez szczyt szczyt do skrzyżowania z prostej łączącej podstawy gałęzi

szczyt. Stężenie selenu w roztworze określają metody dodatków. Z każdej serii prób

spędzają trzy kontrolnych doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy selenu (X) w procentach, oblicza się według wzoru

t \ '

t (N2 — #,) IQ"4 ,

gdzie tx — masa selenu w dodatkowi, mcg;

Hx — średnia arytmetyczna wysokość piku roztworu próbki pomniejszonej o wartości średniej

wysokości szczyt doświadczeń kontrolnych, mm;

55

S. 3 GOST 1 367.8−83

H2 — średnia arytmetyczna wysokość piku roztworu próbki z dodatkiem pomniejszonej o średniej

wartości wysokości szczyt doświadczeń kontrolnych, mm (różnica Я2 i Я1 powinna być nie

mniej, nie więcej ЗЯ,);

t — masa zaczepu antymonu, r.

4.2. Różnica dwóch wyników równoległych definicji i różnica dwóch wyników analizy

przy zaufania prawdopodobieństwa P = 0,95 nie powinna przekraczać absolutnego dopuszczalnej расхож

denia zbieżności i powtarzalności, podanych w tabeli.

: Тное dopuszczalna rozbieżność, %

M ассовая udział selenu, %

zbieżności powtarzalności

Od 0,000020 do 0,00004 subskryb.

W. św. 0,00004 «0.00008 cala «

0,000015

0,00002

0,00002

0,00003

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1)