GOST 13637.3-93

• gost-136373-93.pdf (577.29 KiB)
  ГОСТ 13637.3-93

GOST 13637.3−93 Gal. Chemiczno-atomowej-emisyjny metoda oznaczania glinu, bizmutu, indie, kadmu, kobaltu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, ołowiu, srebra, chromu, cynku i żelaza

GOST 13637.3−93

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

GAL

Chemiczno-atomowej-emisyjny metoda oznaczania glinu, bizmutu,
indie, kadmu, kobaltu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, niklu,
ołowiu, srebra, chromu, cynku i żelaza

Gallium. Chemical-atomic-emission method for the determination of aluminium,
bismuth, cobalt, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, lead,
silver, chromium, zinc and iron

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1995−01−01

Przedmowa

1. ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny 104 «Półprzewodników i редкометаллическая produkty. Szczególnie czyste metale», Państwowy instytut metali rzadkich (гиредмет)

WPISANY Przez Rosji

2. PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 4−93 od 19 października 1993 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3. Uchwałą Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji od 02.06.94 N 160 międzypaństwowy standard GOST 13637.3−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 01.01.95

4. W ZAMIAN GOST 13637.3−77

DANE INFORMACYJNE

ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa chemiczno-atomowej-metoda określania emisji udziałów masowych zanieczyszczeń w galii:

1) po rozpuszczeniu metalu w mieszaninie kwasu solnego i azotowego i концентрировании zanieczyszczeń poprzez ekstrakcję galu бутилацетатом lub etylu eter z солянокислого roztworu

2) po rozpuszczeniu metalu pary bromu w obecności четыреххлористого węgla i kwasu solnego i концентрировании przez отгонки тригалогенида galu z dalszej ekstrakcji pozostałości galu etylu eter

3) w przypadku ekstrakcji zanieczyszczeń w postaci диэтилдитиокарбамата chloroformem lub четыреххлористым węglem

Koncentrat określonych zanieczyszczeń na powłoki proszkowej graficie z dodatkiem chlorku sodu analizują atomowej эмиссионным metodą.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania bezpieczeństwa według GOST 13637.3.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрограф дифракционный typu IPS-8 lub podobnego typu z kratką 600 штр/mm i трехлинзовой systemem oświetlenia.

Generator łukowego typu DG-2 z dodatkowym dimmer lub podobnego rodzaju, przystosowane do zapłonu łuku prądu wysokiej częstotliwości wyładowań.

Prostownik 250−300 W 30−50 A.

Микрофотометр typu MT-2 lub podobnego typu.

Спектропроектор typu PS-18 lub podobnego typu.

Ostrzałka do elektrod grafitowych.

Elektrody grafitowe kształtki do atomowej emisyjnego analizy ОСЧ 7−4, o średnicy 6 mm, szlifowane na stożek; lub grafitowe elektrody, rzeźbione z grafitowych prętów ОСЧ 7−3, o średnicy 6 mm, szlifowane na stożek o kącie przy szczycie 15 stopni i zabaw o średnicy 1,5 mm na końcu, wypalone w łuku prądu stałego przy 15 A w ciągu 15 s.

Elektrody grafitowe kształtki do atomowej emisyjnego analizy ОСЧ 7−4, o średnicy 6 mm, z kanałem o głębokości 6 mm i średnicy 4 mm; lub grafitowe elektrody tych samych rozmiarach, rzeźbione z grafitowych prętów ОСЧ 7−3, wypalone w łuku prądu stałego przy 15 A w ciągu 15 s.

Czyszczenia odpaleniem poddaje się każdą parę elektrod bezpośrednio przed analizą (elektroda, szlifowane na stożek — katoda, elektrody z kanału — anoda).

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463.

Wagi laboratoryjne 1 klasy zgodnie z GOST 24104*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Lampa na podczerwień typu ИКЗ-500 z regulatorem napięcia typu РНО-250−2 lub regulatorem podobnego typu.

Boks ze szkła organicznego.

Moździerz i tłuczek z szkła organicznego.

Instalacja do отгонки halogenek galu z cieczą, migawkami z molibdenu szkła (cholera.1).

1 — kwarcowy naczynie ze szlifem, podstawka do tygli; 2 — stojak do tygli;
3 — kwarcowa korek naczynia ze szlifem; 4 — tygiel; 5 — rurowy piec;
6 — łącznik rury z gumy; 7 — ciekły migawka,
wypełniony roztworem wodorotlenku potasu

Cholera.1

Электроплитка o mocy 300 W, pokryty kwarcowego wanienkę i płytą z стеклоуглерода.

Chromel — alumel z милливольтметром MP-64−02 zgodnie z GOST 9736.

Naczynie фторопластовый, z dokręcaną pokrywą o pojemności 1000 cm(cholera.2).

1 — фторопластовый naczynie; 2 — pokrywa z ptfe; 3 — tygiel; 4 — stojak z ptfe.

Cholera.2

Kubki kwarcowy o pojemności 10 cmi 100 cm.

Tygle kwarcowe lub стеклоуглеродные pojemności do 30 cm.

Pipeta z podziałką milimetrową na 1 i 5 cm.

Cylindry pomiarowe z podziałką milimetrową na 10 cm.

Lejka podziałowe z przezroczystego szkła kwarcowego o pojemności 30 cm.

Aluminium pierwotne według GOST 11069*, marki A 99 lub wyższej.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Bizmut lub tlenek bizmutu według GOST 10216.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610 marki PS lub tlenek żelaza.

Indii według GOST 10297−75* marki In 000 lub wyższej lub tlenek indie (trójtlenek indie) systemu. h-9−3.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 10297−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Kadm według GOST 1467 marki Cd-2 lub wyższej lub tlenek kadmu według GOST 11120.

Kobalt według GOST 123* marki K1 lub wyższej lub azotu tlenek kobaltu według GOST 4467.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 123−98 (od 01.07.2009 działa GOST 123−2008). — Uwaga producenta bazy danych.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428.

Magnez podstawowy według GOST 804 marki MG-90 lub wyższej lub tlenek magnezu według GOST 4526.

Mangan metaliczny według GOST 6008 marki Мр0 lub Мр00 lub dwutlenek manganu bezwodny ОСЧ-9−2.

Miedź według GOST 859* marki M3 lub wyższej lub tlenek miedzi GOST 16539порошкообразная.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Nikiel według GOST 849* marki N-2 lub wyższej lub tlenek niklu czarna GOST 4331.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−97 (od 01.07.2009 działa GOST 849−2008). — Uwaga producenta bazy danych.

Ołów według GOST 3778 marki C3 lub wyższej lub tlenek ołowiu.

Srebrny według GOST 6836* marki Sr 999,0 lub 999,9 lub азотнокислое srebrny według GOST 1277.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

Chrom według GOST 5905* marki X 00.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 5905−2004. — Uwaga producenta bazy danych.

Cynk według GOST 3640* marki Ц1 lub wyższej lub tlenek cynku według GOST 10262.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3640−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Podstawowe roztwory stężenia 1 mg/cmokreślonych zanieczyszczeń aluminium, bizmutu, żelaza, indie, kadmu, kobaltu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, ołowiu, srebra, chromu i cynku jest przygotowany w następujący sposób:

Podstawowe roztwory bizmutu, żelaza, indie, kadmu, kobaltu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, ołowiu i srebra przygotowują растворением 100 mg metalowych bizmutu, żelaza, indie, kadmu, kobaltu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, ołowiu i srebra lub odpowiednio 117,7 mg tlenku bizmutu, 143,0 mg tlenku żelaza, 120,9 mg tlenku indie, 114,2 mg tlenku kadmu, 140,7 mg azotu-tlenki kobaltu, 165,8 mg tlenku magnezu, 158,3 mg dwutlenku manganu, 125,2 mg tlenku miedzi, 140,9 mg tlenku czarnego niklu, 107,7 mg tlenku ołowiu, 157,5 mg азотнокислого srebra w minimalnej ilości kwasu azotowego. Roztwory przenosi się do kolby o pojemności 100 cm, dostosowane do etykiety деионизованной wodą i wymieszać.

1 cmkażdego z roztworu zawiera 1 mg odpowiedniej pozycji.

Do przygotowania podstawowych roztworów aluminium, chromu i cynku biorą po 100 mg każdego z tych metali (zamiast metalu cynku można wziąć 124,4 mg tlenku cynku), rozpuszczone w minimalnej ilości kwasu solnego (1:1). Roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm, dostosowane do etykiety деионизованной wodą i wymieszać.

1 cmkażdego z roztworu zawiera 1 mg odpowiedniej pozycji.

Klisze typu ПФС-04 lub podobne, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii i tła w widmie.

Przedsiębiorca budowlany:

Kwas solny h. h. zgodnie z GOST 3118, skoncentrowana.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 skoncentrowana i dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu stężeniu 6 mol/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125 lub kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Brom według GOST 4109, cz. d. a.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363 h. h., roztwór o stężeniu 400 g/dm.

Papier lampka uniwersalna.

Chloroform medyczny.

Четыреххлористый węgiel według GOST 20288.

Woda деионизованная o łącznej электросопротивлением 10−20 Mω·cm

Eter etylowy medyczny, obrane trzykrotnej ekstrakcji roztworem kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dm, za każdym razem przez 5 min przy stosunku objętości kwasu i estru 1:10.

Ester butylowy kwasu octowego (octan butylu) zgodnie z GOST 22300 lub eter etylowy medyczny, obrane trzykrotnej ekstrakcji roztworem kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dm, za każdym razem przez 5 min przy stosunku objętości kwasu i estru 1:10.

Amoniakowa szczególnej czystości według GOST 24174.

Sodu , -диэтилдитиокарбамат według GOST 8864, roztwór o stężeniu 20 g/dm, świeżo przygotowane i oczyszczone; 100 cmroztworu umieszcza się w делительную lejek, приливают 3 cmchloroformu lub четыреххлористого węgla i energicznie wstrząsać przez 3 min. Po złuszczania organiczny warstwa wyrzucić. Po ekstrakcji powtórzyć jeszcze trzy razy z taką samą ilością chloroformu lub четыреххлористого węgla. Roztwór w ciągu dnia trzymać w zimnym miejscu.

Kwas winowy według GOST 5817.

Roztwór виннокислого amonu: 200 cmwodnego roztworu kwasu winowego stężeniu 500 g/dmw szklance o pojemności 500 cmneutralizują wodnym roztworem amoniaku na pasku papierze do ph 8, kładąc szklankę w кристаллизатор z lodem, roztwór przenosi się do делительную lejek, dodać 20 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, 60 cmchloroformu lub четыреххлористого węgla i wstrząsnąć w ciągu jednej minuty. Po złuszczania organiczny warstwa odrzucają i wydobycia powtórzyć jeszcze cztery razy z tej samej ilości odczynników. Roztwór виннокислого amonu przechowywać w foliowych banku.

Sodu chlorek ОСЧ 10−3.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300, неперегнанный i dwukrotnie перегнанный w кварцевом urządzeniu.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie próbek do porównania (OS)

3.1.1. Podstawowy wzór porównania A (ООСА) z masowymi udziałów 0,1% aluminium, bizmutu, indie, kadmu, kobaltu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, ołowiu, chromu, cynku i srebra: w кварцевую kubek o pojemności 100 cmumieszcza się 9,860 g sproszkowanego grafitu. Następnie dodaje się do niego na przemian po 10 cmpodstawowych roztworów wymienionych zanieczyszczeń w podanej kolejności. Po każdym dodaniu podstawowego roztworu mieszaniny wysychają na płytce. Po dodaniu podstawowego roztworu srebra i suszenia mieszanki ją wymieszać. Około 1 g otrzymanej mieszaniny sproszkowanego grafitu z znanymi reakcjami перетирают z 21,5 mg dwutlenku krzemu w obecności alkoholu etylowego w moździerzu z szkła organicznego w ciągu 40 min. a Następnie w moździerz dodają pozostała (o masie około 9 g) proszkowy grafit z domieszkami i 30 cmalkoholu etylowego. Mieszanka перетирают w ciągu 60 min, a następnie suszy się pod promiennikiem podczerwieni.

3.1.2. Podstawowy wzór porównania B (ООСБ) z masowym udziałem 0,1% aluminium: w кварцевую filiżankę umieszczone 9,990 g sproszkowanego grafitu i приливают 10 cmpodstawowego roztworu aluminium stężeniu 1 mg/cm. Mieszanka suszonych i miesza się najpierw w kwarcowego filiżance, a następnie w moździerzu z ekologicznego szkła z dodatkiem alkoholu etylowego, aby utrzymać mieszaninę w кашицеобразном stanie w ciągu 60 min. Otrzymaną mieszaninę suszy się pod promiennikiem podczerwieni.

3.1.3. Podstawowy wzór porównania W (ООСВ) z masowym udziałem 0,1% żelaza: w кварцевую filiżankę umieszczone 9,990 g sproszkowanego grafitu i приливают 10 cmpodstawowego roztworu żelaza stężenie żelaza 1 mg/cm. Mieszanka suszonych i miesza się najpierw w kwarcowego filiżance, a następnie w moździerzu z ekologicznego szkła z dodatkiem alkoholu etylowego, aby utrzymać mieszaninę w кашицеобразном stanie w ciągu 60 min. Otrzymaną mieszaninę suszy się pod promiennikiem podczerwieni.

3.1.4. Próbki porównania SYSTEMU: ОСА1-ОСА7 przygotowują spójne rozcieńczeniu ООСА proszkowo grafitem. Masowe udziału każdej z określonych zanieczyszczeń w ОСА1-ОСА7 i wprowadzone do mieszanki zawieszenia sproszkowanego grafitu i разбавляемого próbki mieszane dla uzyskania tej próbki przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

3.1.5. Próbki porównania SYSTEMU: ОСБ1-ОСБ6 i ОСВ1-ОСВ4 przygotowują spójne rozcieńczeniu odpowiednio ООСБ i ООСВ proszkowo grafitem. Masowe akcje każdej określonej zanieczyszczeń w ОСБ1-ОСБ6 i ОСВ1-ОСВ4 i wprowadzone do mieszanki zawieszenia sproszkowanego grafitu i разбавляемого próbki mieszane dla uzyskania tej próbki przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

Podane w tabeli.1 i 2 zawieszenia sproszkowanego grafitu i разбавляемого porównania próbki umieszcza się w moździerz z ekologicznego szkła, starannie перетирают ОС1-ОС3 z etanolem, a ОС4-ОС7 — z dwukrotnie перегнанным etanolem, w ciągu 50 min i suszone pod promiennikiem podczerwieni, w obudowie ze szkła organicznego.

Uwaga. ООСА, ООСБ i ООСВ jest dozwolone również gotować, wprowadzając zdefiniowane elementy w postaci tlenków (patrz GOST 13637.1 lub GOST 13637.2).


Aby uniknąć wprowadzenia zanieczyszczeń перетирание w moździerzu i wysuszeniu pod promiennikiem podczerwieni prowadzą w obudowie ze szkła organicznego.

Próbki porównania przechowywać w szczelnie zamkniętych puszkach ze szkła organicznego.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Концентрирование aluminium, bizmutu, indie, kadmu, kobaltu, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, niklu, ołowiu, srebra, chromu, cynku.

Tuz galu o masie 1 g umieszcza się w фторопластовую filiżankę, приливают 10 cmmieszaniny roztworu kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dmi kwasu azotowego w stosunku 3:1, kubek zamykają ptfe z pokrywką i rozpuszczone 50−60 min na электроплитке, pokryte kwarcowego, wanienkę, przy słabym ogrzewaniu. Otrzymany roztwór упаривают do сиропообразного stanu. Następnie do niego приливают 5 cmroztworu kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dmi lekko ogrzewa. Ochłodzony roztwór tłumaczą w делительную lejek, spłukując filiżanki 5 cmroztworu kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dm.

Po ekstrakcji galu może odbywać się dwoma praktycznie równoważne экстрагентами: бутилацетатом lub etylu eter. Podczas pracy z etylu eter należy wziąć pod uwagę niebezpieczeństwo wybuchu. Po ekstrakcji należy okresowo zwolnić z podziału kratery powstałe pary eteru.

Do ekstrakcji galu w делительную lejek dodają 10 cmбутилацетата lub etylowego estru i energicznie wstrząsnąć lejek w ciągu 2 min Po złuszczania płynów dolną fazę przenoszą w inną делительную lejek i powtarzają po ekstrakcji jeszcze dwa razy taką samą ilością бутилацетата lub etylowego estru.

Odpowiedni solânokislyj roztwór otrzymany po ekstrakcji galu, tłumaczą w czystej фторопластовую filiżanki, dodać do niej 50 mg sproszkowanego grafitu i упаривают roztwór do sucha w temperaturze około 100 °C na электроплитке, pokryte kwarcowego wanienkę. Otrzymany sucha pozostałość stanowi koncentrat zanieczyszczeń, подвергаемый atomowej эмиссионному analizy.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą trzy kontrolnych doświadczenia i otrzymują trzy suchych pozostałości — koncentrat

.

4.2. Концентрирование aluminium

4.2.1. Przygotowanie naczyń

Z kompletem instalacji do отгонки galu, dwóch naczyń фторопластовых (dla бромирования i do nasycenia kwasu solnego), trzech делительных wpustów i kwarcowego filiżanki wielokrotnie kontrolne przeprowadzają eksperymenty w pkt 4.2.3, gdy zmiana kontroli doświadczenia nie zaspokoi wymagania pkt 5.2.

Uwaga. Podczas pracy z nowymi tyglami z стеклоуглерода do określenia 2·10% aluminium liczba doświadczeń kontrolnych, niezbędnych do przygotowania naczyń, бычно wynosi nie mniej niż 5.

4.2.2. Przechowywanie делительных wpustów i wypełniaczy filiżanek

Podziałowe lejka i kwarc kubki po analizie споласкивают деионизованной wodą i przechowywać wypełnione деионизованной wodą, zanurzyć się w деионизованную wodę w pojemnikach z ptfe lub стеклоуглерода.

4.2.3. Uzyskanie koncentratu aluminium

W sześć tygli z kwarcu lub стеклоуглерода o pojemności 30 cmnałożyć na 15 cmчетыреххлористого węgla i na 3 cmpodwójnie перегнанной kwasu solnego. W trzy tygla umieszczone tuz mielonego galu o masie do 3 r. Następnie wszystkie sześć tygli ustalane na podstawie фторопластового naczynie 1 (cholera.2). Na dno фоторопластового naczynia fabrycznie leją 40 cmbromu, naczynie zamknięte nakrętką 2 i pozostawić na 24 h w wyciągiem. Następnego dnia фторопластовый naczynie odkrywają, trzy tygla kontrolnej doświadczenia i trzy tygla z rozpuszczonej podział na przemian umieszczone na podstawce 2 (cholera.1) kwarcowego naczynia. W naczyniu wstępnie wlać roztwór wodorotlenku potasu na 1/3 jego wysokości. Naczynie 1 łączą kauczukowej rurką 6 z cieczą migawką 7, który wypełnia się roztworem wodorotlenku potasu. Po zainstalowaniu tygli 4 na podstawkę (cholera.1) naczynie 1 zamykać korkiem 3, uprzednio wysmarowanej ортофосфорной kwasem, i na korek don elektryczne 5. Elektryczne stopniowo ogrzewa się, regulując napięcie zasilania regulator typu РНО-250−2 w taki sposób, aby najpierw z roztworów w tygle отогнался brom, a następnie pozostała ciecz aż do uzyskania suchej pozostałości. Następnie elektryczne kręcą. Po schłodzeniu tygle z suchymi oczami przesuwają z kwarcowego naczynie 1 (cholera.1) na podstawie ptfe 4 (cholera.2), na dno фторопластового naczynie 1 (cholera.2) wstępnie leją 200 cmstężonego kwasu solnego do neutralizacji części stałych i pozostawić na 1 h. Następnie w każdym z tygli приливают 5 cmdwukrotnie перегнанной kwasu solnego. Po rozpuszczeniu pozostałości roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 30 cm, приливают tam 10 cmetylowego estru, nasyconego kwasem solnym, i wstrząsać przez 2 min. Po złuszczania warstwę kwasową przenoszą w inną делительную lejek o pojemności 30 cm, a warstwa eteryczna wyrzucić. Po ekstrakcji eterem powtórzyć jeszcze dwa razy. Następnie warstwę kwasową przenoszą w кварцевую kubek o pojemności 10 cm, упаривают do wielkości 1−1,5 cm, dodać 50 mg sproszkowanego grafitu i упаривают sucha na электроплитке, pokryte kwarcowego wanienkę i płytą z стеклоуглерода.

Otrzymany sucha pozostałość stanowi koncentrat aluminium, подвергаемый atomowej эмиссионному analizy. Analiza każdej próby galu spędzają z trzech równoległych навесок.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą trzy kontrolnych doświadczenia i otrzymują trzy suchych pozostałości — концент

rata.

4.3. Концентрирование żelaza

Tuz galu o masie 1 g umieszcza się w кварцевую kubek o pojemności 40−50 cm. Do filiżanki приливают 4 cmkwasu azotowego. Kubek serwowane kwarcowego pokrywą i ogrzewano na электроплитке słabego żarnika. Po rozpoczęciu rozpuszczenia filiżankę zdejmują z płytek, przez 1 h do filiżanki, dodać 2 cmroztworu kwasu solnego o stężeniu 6 mol/dmi ogrzewa kubek do rozpuszczenia galu, nie dopuszczając do gwałtownego wrzenia roztworu. Otrzymany roztwór упаривают do gęstego syropu, następnie dodać 10 cmroztworu виннокислого amonu. Roztwór zobojętnia amoniakiem do ph 8 w uniwersalnym papierkiem papierze i przenoszą w кварцевую делительную lejek o pojemności 50 cm. Do niej dodać 1 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu i 3 cmchloroformu lub четыреххлористого węgla. Lejek energicznie wstrząsnąć w ciągu 3 min. Po rozdzielenia faz fazę organiczną przenoszą w inną делительную lejek i wydobycia powtarzają się w tych samych warunkach jeszcze raz. Wspólny wyciąg (organiczna faza) przemywa się 5 cmдеионизованной wody kwarcowych делительных kratery o pojemności do 30 cmtrzy razy i przenoszą w czystej кварцевую kubek o pojemności 30 cm. Do filiżanki dodaje 50 mg sproszkowanego grafitu — kolektor i delikatnie упаривают roztwór na электроплитке, pokryte kwarcowego, wanienkę, w temperaturze 50−60 °C. Otrzymany sucha pozostałość stanowi koncentrat żelaza, подвергаемый atomowej эмиссионному analizy.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą trzy kontrolnych doświadczenia na zanieczyszczenie odczynników i otrzymują trzy suchych pozostałości — koncentratu.

Analiza każdej próby galu w pp.4.1, 4.2, 4.3 spędzają z trzech równoległych nav

есок.

4.4. Atomowej emisyjny analiza koncentratów

Do każdego концентрату uzyskanego z zawieszenia frekwencyjnych analizowanego próby i kontrolnych doświadczeń, i do 50 mg każdego z próbek porównania dodają po 2 mg chlorku sodu i lekko wymieszać łopatką na kawałku kalki.

Każdą mieszankę za pomocą łopatki umieszczone w kanał grafitowym elektrody o średnicy 4 mm i głębokości 6 mm i uszczelnione za pomocą набивалки ze szkła organicznego. Szpatułki i набивалку po każdej próbie starannie wytrzeć kawałkami бязи, zwilżoną etanolem, i suszone na powietrzu.

Elektroda z koncentratu zanieczyszczeń (lub wzorem porównania) służy anodą (dolna elektroda). Górną elektrodą jest grafitowy elektroda, szlifowane na stożek. Między elektrodami zapalają łuk prądu stałego moc 15 A.

Widma robi z pośredniej przysłoną 5 mm, szerokości szczeliny 15 µm, skalą długości fali, która jest zainstalowana na 280 nm, a czas ekspozycji około 45 z (aż do całkowitego wypalenia chlorku sodu).

Podczas ekspozycji odległość między elektrodami utrzymują równy 3 mm.

Na tej samej фотопластинку w takich samych warunkach robi trzy razy gamę koncentratów analizowanych próbek, zakres koncentratów pochodzących z doświadczeń kontrolnych i zakres każdej z próbek porównania.

Экспонированную фотопластинку wykazują, przemyto wodą, odnotowują, umyć pod bieżącą wodą przez 15 min i suszy.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. W każdej spektrogram fotometriruût zaczernienia analitycznej linii programowanego elementu (patrz tab.3) i pobliskiego tła (minimalna czernieją obok analitycznej linią programowanego elementu z każdej strony, ale z tej samej strony we wszystkich widm wykonanych na jednej płycie) i obliczamy różnicę почернений .

W trzech wartości , , , uzyskanych w trzech спектрограммам, wykonanych dla każdej próbki, znajdują średnia arytmetyczna . Od uzyskanych wartości średnich przechodzą do odpowiednich wartości logarytmów względnej intensywności , przy użyciu tabeli, podane w obowiązkowym programie GOST 13637.1.

Według wartości i próbek porównania budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych , . W tej градуировочному grafikę i wartości dla koncentratów kontrolnych badań określają wartość średnia masowego udziału w określonej zanieczyszczeń w концентратах kontrolnych doświadczeń. Odpowiednio wartości dla koncentratów frekwencyjnych analizowanego próbki znajdują w градуировочному grafiki średnia wartość masowego udziału w określonej zanieczyszczeń w koncentracie анализиру

емой próby.

5.2. Ułamek masowy zanieczyszczeń w próbie (wynik analizy) w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu sproszkowanego grafitu, używana jako kolektora, g,

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby galu, g,

 — średnia wartość masowego udziału zanieczyszczeń w концентратах frekwencyjnych analizowanego próbki, %,

 — średnia wartość masowego udziału zanieczyszczeń w концентратах kontrolnej doświadczenia, %.

Tabela 3

Uwaga. Przy masowym udziale tytanu w koncentracie frekwencyjnych analizowanego próby galu 3·10% lub więcej cynk określają według GOST 13637.2, ponieważ uniemożliwia nakładanie się linii tytanu 328,23 nm analityczny linię cynku.


Wielkość nie powinna przekraczać 0,8 . Jeśli ten warunek nie jest, należy wykonać etapową czyszczenie pomieszczeń, miejsc pracy, stosowanej aparatury, odczynników i materiałów.

Znajdująca się według wzoru wartość masowego udziału zanieczyszczeń w próbie (, %) jest wynikiem analizy, średnia z trzech wyników równoległych oznaczeń, wykonanych każdy z oddzielną zawieszenia próby galu.

Podczas kontroli zbieżności wyników równoległych definicji z trzech wartości , , , uzyskanych w trzech спектрограммам dla trzech koncentratów frekwencyjnych analizowanego próby, wybierają największą i najmniejszą wartość, przechodzą od nich z tabelami zawartymi w obowiązkowym programie GOST 13637.1 do odpowiednich wartości i i znajdują odpowiednie wartości masowego udziału zanieczyszczeń w próbie

i .

5.3. Dopuszczalne rozbieżności wyników trzech równoległych oznaczeń (stosunek największych do najmniejszych), a także dwóch wyników analizy (stosunek największego do najmniejszego), przedstawiono w tabeli.4.

Tabela 4

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich wartości udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej.

5.4. Kontrola poprawności analizy prowadzone metodą dodatków. Do tego od jednego z wcześniej analizowanych próbek biorą trzy zawieszenia galu o masie 1 g każda, wprowadzają dodatki określonych elementów i tłumaczą w roztworze przez pp.4.1 i 4.2. Dodatki wprowadzają w takim zakresie, aby obliczona wartość masowego udziału poszczególnych zanieczyszczeń w podnośniku galu z dodatkiem w procentach było nie mniej niż 3i nie więcej niż 10lub górnej granicy określonych masowych akcji tej domieszki.

oblicza się ze wzoru

,

gdzie  — wynik analizy wcześniej analizującej próby — udział masowy odpowiedniej domieszki, %;

 — masa zanieczyszczeń w dodatkowi, mcg.

Otrzymane roztwory z dodatkami analizują tak samo, jak i roztwory навесок próby bez dodatków, uzyskując wartości jako średnią geometryczną wyników trzech równoległych definicji.

Analiza uważa za prawidłowe, gdy stosunek większej do mniejszej z dwóch wartości wielkości do nie przekracza wartości dopuszczalnych odchyłek dwóch wyników badań dla próby z masowym udziałem określonej zanieczyszczeń, równej .