GOST 13084-88

• gost-13084-88.pdf (534.36 KiB)
  ГОСТ 13084-88

GOST 13084−88 Proszki stali wysokostopowych i stopów. Warunki techniczne (z Poprawką)

GOST 13084−88

Grupa В56

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

PROSZKI STALI WYSOKOSTOPOWYCH I STOPÓW

Warunki techniczne

Powders of high-alloyed steels
and alloys. Specifications

OKP 14 7900

Termin ważności z 01.01.90
do 01.01.95*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 4, 1994 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

W. I. Маторин, cand. sp. nauk; J. W. Манегин, dr sp. nauk; W. T. Абабков, cand. geolog. nauk; W. Каратеева (kierownik tematu); T. A. Коробова (kierownik tematu); W. F. Лыкова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów 29.06.88 N 2552

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 13084−67

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

WNIESIONA poprawka, która została opublikowana w ИУС N 9, 1989 rok

Poprawka wniesiona przez producenta bazy danych


Niniejszy standard stosuje się do proszków stali wysokostopowych i stopów, wykonane metodą wspólnego odzyskiwania mieszanki tlenków z metalowymi proszki гидридом wapnia. Proszki przeznaczone do produkcji odpornych na korozję wyrobów, części maszyn, przyrządów, porowatych i grubych arkuszy, taśm, drutu, półwyrobów hutniczych (odkuwki, pręty, taśmy, rury) i do innych celów.

1. WYMAGANIA TECHNICZNE

1.1. Proszek musi być wykonywane zgodnie z wymaganiami niniejszej normy w procesie technologicznym regulaminu, zatwierdzonego w ustalonym porządku.

1.2. Podstawowe parametry

1.2.1. Proszki stali wysokostopowych i stopów są podzielone:

według składu chemicznego — na marki ПХ17Н2, ПХ18Н15, ПХ23Н18, ПХ18Н9Т, ПХ30, ПХ20Н80, ПХ13М2, ПХН28МДТ, ПХ40Н60;

w гранулометрическому składu, maksymalnej wielkości ziarna: duży — 280 µm, średni — 160 µm, mały — 56 µm;

według gęstości — na 21, 23, 24, 25, 26.

Objaśnienie proszku проставляют przy takich cięciach:

proszek — P;

marka proszku — literę elementu i liczba określająca średnią zawartość elementu w procentach;

гранулометрический skład — 280, 160, 56;

gęstość nasypowa — 21, 23, 24, 25, 26.

Przykłady objaśnienia:

Proszek marki Х17Н2, гранулометрическому skład 160, z nieutwardzona o gramaturze 24:

ПХ17Н2−160−24 GOST 13084−88

Proszek marki H20N80, гранулометрическому składu 56, z nieutwardzona o gramaturze 26:

ПХ20Н80−56−26 GOST 13084−88

1.3. Dane techniczne

1.3.1. Skład chemiczny proszków stali wysokostopowych i stopów musi być zgodne z podanymi w tabeli.1.

Tabela 1

Uwagi:

1. Normy masowego udziału tlenu браковочным symptomem nie są. Definicja koniecznie.

2. Normy masowego udziału tlenu w proszkach ПХН28МДТ i ПХ40Н60 ustalane w porozumieniu producenta z konsumentem.

1.3.2. Na żądanie konsumenta w proszku marki ПХ18Н9Т fabrykują bez tytanu. Udział masowy domieszki tytanu powinno być nie więcej niż 0,08%.

1.3.3. Гранулометрический skład proszków musi być zgodne z podanymi w tabeli.2.

Tabela 2

1.3.4. Proszek nie powinien mieć zanieczyszczeń i grudek.

1.3.5. Wilgotność proszków powinno być nie więcej niż 0,2%.

1.3.6. Gęstość wstrząsowa w zależności od klasy wielkości i marki proszków musi być zgodne z podanymi w tabeli.3.

Tabela 3

Uwaga. Normy gęstości marek ПХН28МДТ i ПХ40Н60 ustalane w porozumieniu producenta z konsumentem.

1.3.7. Normy płynności proszku ustalane w porozumieniu producenta z konsumentem.

1.4. Opakowanie

1.4.1. Proszki pakują w torby z polietylenu według GOST 17811−78, które umieszcza się w metalowych manierki według GOST 5037−78 lub metalowe puszki na NTD.

Pojemność manierek 40 dm(0,04 m), puszek — 7−15 dm.

Na żądanie konsumenta proszek pakowany w puszki o mniejszej pojemności.

1.4.2. Banki ustalają w kratowe drewniane skrzynie według GOST 2991−85 (typ V lub VI), lub do ustawiania piętrowego skrzynie według GOST 12082−82 (typ II-1, II-2 II-3), lub z innych NTD, lub tworzą w transportowe pakiety według GOST 21929−76, GOST 24597−81, GOST 21650−76, GOST 26381−84 i GOST 26663−85.

1.5. Oznakowanie

1.5.1. Każda przestrzeń bagażową miejsce lub banku, będący skrótem z podaniem:

znaku towarowego lub producenta i znaku towarowego;

nazwy lub oznaczenia marki proszku, rozkładu wielkości i gęstości;

pokoje partii;

masy netto;

datę produkcji.

Taki sam skrót umieszczony wewnątrz każdej paczki lub banki.

1.5.2. Transportowa oznakowanie zgodnie z GOST 14192−77* z zastosowaniem манипуляционного znaku «Boi się wilgoci».
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 14192−96. — Uwaga producenta bazy danych.

2. ODBIÓR

2.1. Proszek biorą partiami o masie do 1 t Partia powinna składać się z proszku jednej marki i jednego mieszania i powinny być oprawione dokumentem o charakterze zgodnie z GOST 7566−81*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 7566−94. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

2.2. Do kontroli jakości zapakowanego w proszku od partii wybierają próbkę w ilości 10% opakowań jednostek, ale nie mniej niż dwóch.

W przypadku uzyskania niezadowalających wyników najmniej jeden ze wskaźników dla niego prowadzą powtórnych badań na podwójnej próbki z tej samej partii. Wyniki ponownych badań rozprzestrzeniają się na całą partię.

2.3. Jest dozwolone się z producentem w celu określenia jakości produktów wybrać próbę z усреднителя przed упаковыванием.

W przypadku uzyskania niezadowalających wyników najmniej jednego wskaźnika dla niego prowadzą powtórnych badań na nowo wyselekcjonowanego próbie. Wyniki ponownych badań rozprzestrzeniają się na całą partię.

2.4. Ułamek masowy tlenu i насыпную gęstość dla marek ПХН28МДТ i ПХ40Н60, a także płynność proszku wszystkich marek określają na żądanie konsumenta.

3. METODY BADAŃ

3.1. Badania prowadzone na jednej reprezentatywnej próbie o masie 400−500 r.

Przygotowanie próbki zgodnie z GOST 23148−78*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 23148−98. — Uwaga producenta bazy danych.

Pobieranie próbek punktowych przeprowadzić jakiekolwiek пробоотборником. Punkty odbioru wybierają losowo.

Wybór nowej próbki z усреднителя dla przeprowadzenia ponownych badań odbywa się po dodatkowego mieszania proszku w ciągu 5 min.

3.2. Oznaczanie składu chemicznego proszków przeprowadza się zgodnie z GOST 12344−78*, GOST 12345−80**, GOST 12346−78, GOST 12347−77, GOST 12348−78, GOST 12350−78, GOST 12352−81, GOST 12354−81, GOST 12355−78 i GOST 12356−81.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 12344−2003;
** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 12345−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Definicje masowego udziału tlenu, żelaza, wapnia i chromu (>35%) znajdują się w załączniku.

Dopuszcza się ustalanie składu chemicznego innymi metodami, zapewniającymi wymaganą dokładność analizy.

3.3. Гранулометрический skład określają według GOST 18318−73* na siatkach serii: 028, 016 i 0056.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18318−94. — Uwaga producenta bazy danych.

3.4. Brak grudek i zanieczyszczeń w proszku sprawdzone wizualnie.

3.5. W celu określenia masowego udziału wilgoci tuz proszku o masie 10 g wysuszeniem w temperaturze 100−105 °C dostosowane do stałej masy. Ogrzewanie produkują w neutralnej atmosferze. Zważono z dokładnością do ±0,002 r.

3.6. Насыпную gęstość określają według GOST 19440−74*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 19440−94. — Uwaga producenta bazy danych.

3.7. Płynność proszku określają według GOST 20899−75* lub innymi metodami, zapewniającymi wymaganą dokładność. W przypadku wystąpienia rozbieżności — według GOST 20899−75*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 20899−98. — Uwaga producenta bazy danych.

4. TRANSPORT I PRZECHOWYWANIE

4.1. Proszek transportują wszystkimi rodzajami transportu w pojazdach krytych zgodnie z zasadami przewozu ładunków, obowiązującymi w transporcie tego typu i technicznych warunków załadunku i mocowania ładunków, zatwierdzonych przez Ministerstwo dróg ZSRR.

4.2. Ogólne wymagania dotyczące transportu zgodnie z GOST 7566−81.

4.3. Proszki są przewożone koleją повагонными lub drobnymi wysyłanie w пакетированном postaci.

Dopuszcza się przewożenie puszek z proszkiem kolejowych w uniwersalnych pojemnikach o ładowności 3 lub 5 t i drogowego konsumenta bez dodatkowego opakowania.

4.4. Proszki powinny być przechowywane w suchym, ogrzewanym pomieszczeniu w temperaturze nie niższej niż 0 °C w przypadku braku kwaśnych i innych agresywnych mediów.

5. GWARANCJI PRODUCENTA

Producent gwarantuje zgodność z proszków stali wysokostopowych i stopów wymagania niniejszej normy przy zachowaniu warunków przechowywania.

Okres przechowywania — 1 rok od daty produkcji.

APLIKACJA (jest to zalecane). METODA określania masowego udziału tlenu na газоанализаторе «LEKO» RO-116

APLIKACJA
Zalecana

Niniejsza metoda określa oznaczanie zawartości tlenu od 0,05 do 0,80%. Metoda jest przeznaczona do kontroli gotowych produktów i procesów technologicznych.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Masa próbki do analizy 0,3−0,5 g. Dokładność ważenia ±0,001 g.

1.2. Próba proszku, wprowadzenie do analizy powinna być czysta, gładka, sucha.

1.3. Oznaczanie masowego udziału tlenu odbywa się w dwóch навесках. Przed rozpoczęciem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie (pomiar masowego udziału tlenu w pustej coc). Następnie przeprowadzają analizę dwóch навесок standardowego wzoru, składem chemicznym, odpowiednimi wymaganiami niniejszej metody. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji po spełnieniu następujących warunków:

rozbieżności między wynikami równoległych definicji nie powinny przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) podanych w tabeli.4;

Tabela 4

stworzona w standardowej próbce wartość masowego udziału nie powinna różnić się od poświadczającego ponad .

W przypadku awarii jednego z warunków spędzają powtarzające się określenia, czy i powtarzające definicjach przynajmniej jeden z wymienionych warunków nie jest spełniony, wyniki definicji uznają niewiernymi, definicje przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały naruszenie normalnego przebiegu analizy.

2. ISTOTA METODY

Metoda opiera się na расплавлении próby w графитовом tyglu i określaniu ilości выделившегося tlenku węgla metodą absorpcji podczerwieni.

3. APARATURA, ODCZYNNIKI

Газоанализатор «LEKO» RO-116.

Szczotka do czyszczenia dolnej elektrody pieca.

Szczotka do czyszczenia górnej elektrody pieca.

Szczypce do tygli.

Pinceta do próbek.

Tygle grafitowe «LEKO» (wysokość 22 mm, średnica 0,8 mm) lub produkcji Новочеркасского fabryki marki Do 0,03.

Hel gazowy oczyszczone B klasy czystości nie mniej niż 99,99% lub azot gazowy według GOST 9293−74.

Powietrze do zasilania instalacji pneumatycznej urządzeń, idący pod ciśnieniem 273 kpa (2,8 kg/cm).

Перклорат magnezu.

Аскарит.

Szklanych.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−72*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 18300−87. — Uwaga producenta bazy danych.

Tkaniny bawełniane бязевой grupy według GOST 11680−76.

Smar silikonowy.

4. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

4.1. Spędzają dopływ gazu do urządzenia.

4.1.1. Otworzyć zawór na butli z gazem-na okaziciela (helem, azotem), ustawić ciśnienie na wyjściu z systemu 273 kpa (2,8 kg/cm).

4.1.2. Otworzyć zawór na instalacji sprężonego powietrza, utrzymuje ciśnienie na wyjściu z systemu 273 kpa (2,8 kg/cm).

4.1.3. Nacisnąć klawisz «GAS» na pilocie zdalnego sterowania: przepływomierze na przednim panelu urządzenia pokazują przepływ powietrza i przepływ analizy.

4.2. Jeśli urządzenie było wyłączone, to go rozgrzewa i oczyszczone gazem-nośnikiem w ciągu 2 h.

4.3. Kliknij przycisk «MONITOR», drukarkę, urządzenie wyświetla dane o warunkach pracy systemu. Jeśli to konieczne, przeprowadzać korektę danych, zgodnie z instrukcją obsługi.

4.4. Spędzają tarowanie wagi.

4.5. Przełączenie przełącznika w pozycję «ON» podawane napięcie na mikrofalowa EF-100. Kontrolka na przednim panelu kuchenki zapali się.

4.6. Zaprasza na wodne chłodzenie w piecu.

4.7. W razie potrzeby mierzą urządzenie za pomocą standardowych wzorów lub na gazy, zgodnie z instrukcją obsługi.

5. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Analiza odbywa się w ręcznym trybie pracy urządzenia.

5.1. W pamięci komputera podawany wynik kontrolnego doświadczenia.

5.2. Waży próbę na wadze elektronicznej, zainstalowanych na urządzeniu. Naciśnięcie klawisza «ENTER» na pilocie zdalnego sterowania wstrzykuje jej masę w pamięci urządzenia.

5.3. Zanurza dolna elektroda pieca naciskając przycisk «LOADER CONTROL».

5.4. Spędzają czyszczenie elektrod pieca.

5.5. Kleszcze wspinają tygiel w pogłębienie dolnej elektrody.

5.6. Kliknij przycisk «LOADER CONTROL» — piec zamyka.

5.7. Kliknij przycisk «ANALYZE» na pilocie zdalnego sterowania, następuje odgazowanie tygla w temperaturze około 3000 °C (1100).

Czas odgazowania 20 (w przypadku korzystania z tygli produkcji Новочеркасского zakładu — 30). Po upływie 20 z piec chłodzi 10 s.

5.8. Kliknij przycisk «LOADER CONTROL» — piec otwiera. Z filiżanki wagi ссыпают w дегазированный tygiel анализируемую próbę.

5.9. Kliknij przycisk «LOADER CONTROL» — piec zamyka.

5.10. Kliknij przycisk «ANALYZE» — rozpoczyna się proces analizy.

5.10.1. W ciągu 10 idzie oczyszczenie strumieniem gazu-nośnika wnętrza przestrzeni od gazów do atmosfery.

5.10.2. Następnie przez tygiel przechodzi prąd 900 A. Zawartość tygla topiony i wynikają tlenek węgla przepływu gazu na paliwo idzie w podczerwieni komórkę, gdzie mierzą uwolniony tlen w postaci tlenku węgla.

5.10.3. Wynik jest wyświetlany na cyfrowym tablic i stałe печатающим urządzeniem.

Udział masowy tlenu w procentach odpowiada odczyty cyfrowe wyświetlacze.

ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA MASOWEGO UDZIAŁU ŻELAZA

Niniejsza metoda określa oznaczanie żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,1 do 1,0%). Analiza odbywa się w dwóch równoległych навесках. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy według GOST 20560−81.

1. Istota metody

Metoda opiera się na określaniu atomowej absorpcji żelaza przy długości fali 248,3 nm. Atomizacja roztworów stosowany jest płomień powietrze-acetylen.

Stężenie żelaza w анализируемом roztworze wynosi 0,000002−0,00001 g/cm.

2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia według GOST 24104−80* 2-klasy dokładności z największym limitem ważenia 200 g lub inne wagi, zapewniając te same metrologiczne.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

Atomowej абсорбционный spektrofotometr.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania żelaza.

Acetylen rozpuszczalny i gazowy techniczny zgodnie z GOST 5457−75.

Butla ze sprężonym powietrzem lub prostokątne.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Woda destylowana według GOST 6709−72.

Żelazo karbonylowe rafinowany.

Standardowy roztwór żelaza jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g карбонильного żelaza rozpuszczonego w 20 cmkwasu solnego i 5 cmkwasu azotowego. Odparować prawie do sucha, dodać 5 cmkwasu solnego, 20 cmwody, gotować do rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera 0,0001 g żelaza.

Urządzenie przygotowują do pracy zgodnie z instrukcją.

3. Przeprowadzenie analizy

Tuz proszku stopu o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 150 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu solnego. Po zakończeniu rozpuszczania dodać 5−7 cmkwasu azotowego i odparować prawie do sucha. Następnie dodać 5 cmkwasu solnego, 20 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i przesączono przez filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Szklankę i filtr umyć 3−4 razy gorącą wodą. Zawartość kolby dodać wodą do kreski i wymieszać.

Optyczną gęstość par atomowych żelaza mierzą na absorpcyjna абсорбционном spektrofotometrze w płomieniu powietrze-acetylen.

Do pomiaru gęstości optycznej atomowych par żelaza, przy masowym udziale żelaza od 0,5 do 1,0% аликвотную część roztworu 5 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Po każdym pomiarze rozpyla wodę i sprawdzają zero urządzenia. Stężenie żelaza ustalane na градуировочному grafikę.

Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 100 cmkonsekwentnie umieszcza 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu żelaza, co odpowiada 0,000002, 0,000004, 0,000006, 0,000008, 0,00001 g/cmżelaza. Następnie wszystkie kolby приливают 5 cmkwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać. Фотометрирование prowadzą w kolejności zwiększenia stężenia żelaza.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im stężeń żelaza budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: ilość mierzonego elementu w g/cm; gęstość optyczna analizowanego roztworu.

Podczas pracy z przetwornicą экстинции budowanie grafika nie jest wymagane.

4. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie mierzonego odpowiednika w анализируемом roztworze z uwzględnieniem wartości kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętości roztworu cm;

 — objętość rozcieńczenia аликвотной części roztworu cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu, r.

Bezwzględne dopuszczalne różnice między wynikami dwóch równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 przedstawiono w tabeli.5.

Tabela 5

ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA MASOWEGO UDZIAŁU WAPNIA

Aktualna metoda przyjęta definicja wapnia (przy masowym udziale wapnia od 0,05 do 0,25%). Analiza odbywa się w dwóch równoległych навесках. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy według GOST 20560−81.

1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji promieniowania atomami wapnia przy rezonansowej linii 422,7 nm. Stężenie wapnia w atomizacja wynosi 0,000002−0,00001 g/cm.

Dla redukcji jonizacji i wyeliminować skutki powiązanych elementów w analizowany roztwór dodaje się roztwory хлористых soli potasu i strontu.

2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia według GOST 24104−80 2 klasy dokładności z największym limitem ważenia 200 g lub inne wagi, zapewniając te same metrologiczne.

Spektrofotometr atomowej абсорбционный.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania wapnia.

Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny zgodnie z GOST 5457−75.

Butla ze sprężonym powietrzem lub prostokątne.

Elektryczne oporu laboratoryjny według GOST 13474−79.

Termopara TPP.

Eksykator, zgodnie z GOST 25336−82.

Tygle platynowe według GOST 6563−75.

Woda destylowana według GOST 6709−72.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Potasu chlorek według GOST 4234−77.

Strontu chlorek 6-wodny według GOST 4140−74.

Wapń jest dwutlenek według GOST 4530−76.

Kwas szczawiowy według GOST 22180−76 masowego stężeniu 0,1 g/cm.

Metylu pomarańczowy (led), roztwór masowego stężeniu 0,001 g/cm.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78, roztwór masowego stężeniu 0,1 g/cm.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, roztwór masowego stężeniu 0,001 g/cm.

Nikiel podstawowy według GOST 849−70*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−97. — Uwaga producenta bazy danych.

Chrom elektrolitycznych wyrafinowany.

3. Przygotowanie do analizy

3.1. Potasu chlorek przygotowany w następujący sposób: 95,35 g chlorku potasu rozpuszczone w 400 cmwody przy słabym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,05 g potasu.

3.2. Strontu chlorek przygotowany w następujący sposób: 152,15 g chlorku strontu rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu w 400 cmwody, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,05 g strontu.

3.3. Standardowy roztwór wapnia jest przygotowany w następujący sposób: 0,25 g węglanu wapnia, wstępnie suszonych w 110 °C do stałej masy, zwilżyć wodą i rozpuścić w 40 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g wapnia.

Masowe stężenie wapnia w standardowym roztworze sprawdzają metodą wagową.

Do tego аликвотную część standardowego roztworu wapnia 100 cmumieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm, приливают 10 cmkwasu solnego i rozcieńczono wodą do 150 cm.

Roztwór ogrzewano do wrzenia, приливают 15−20 cmroztworu kwasu szczawiowego, dodać 2 krople wskaźnika metylowego pomarańczowy i neutralizują amoniakiem. Po zmianie zabarwienia roztworu dodaje się jeszcze 5−6 kropli amoniaku i gotować 15 min.

Przez 2 h osad odsącza się na filtr «niebieska wstążka», zawierający niewielką ilość фильтробумажной masy. Osad na kolbie umyć na filtr i umyć 8−10 razy ciepłym roztworem щавелевокислого amonu, a następnie wodą do zakończenia reakcji na jony chloru w płukanie (próba odcieków z roztworem азотнокислого srebra).

Filtr z osadem umieścić w użyciu wstępnie do stałej masy tygiel platynowy, ostrożnie озоляют, zapalić po 1000−1100 °c do stałej masy, chłodzi się w эксикаторе i zważono.

Masowe stężenie wapnia (), g/cm, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa osadu tlenku wapnia, g;

0,7147 — współczynnik przeliczenia z tlenku wapnia na wapń;

 — аликвотная część standardowego roztworu wapnia, podjęte w celu analizy, cm.

3.4. Urządzenia przygotowanie do pracy zgodnie z instrukcją obsługi.

4. Przeprowadzenie analizy

Tuz proszku stopu o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 150 cm, приливают 20 cmkwasu solnego i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Następnie kroplami kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu i gotuje się do usuwania tlenków azotu.

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 2 cmroztworu chlorku potasu, 5 cmroztworu chlorku strontu, wymieszać, wlać wodą do kreski i ponownie wymieszać.

Po każdym pomiarze rozpyla wodę i sprawdzają zero urządzenia.

Wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu, z uwzględnieniem wartości gęstości optycznej kontroli rodzicielskiej ustalane ułamek masowy wapnia w градуировочному grafikę.

Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześć szklanek o pojemności 150 cmumieszcza się na 0,12 g proszku niklu, 0,08 g elektrolitycznej chromu i konsekwentnie приливают 0,0; 1; 2; 3, 4, 5 cmstandardowego roztworu wapnia, co odpowiada 0,0, 0,000002, 0,000004, 0,000006, 0,000008, 0,000010 cmwapnia. Pierwszy kieliszek, nie zawierający standardowego roztworu wapnia, służy kontrolnych (zerowym) doświadczeniem. Następnie wszystkie szklanki приливают 20 cmkwasu solnego i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 4.

Фотометрирование prowadzą w kolejności zwiększenia stężenia wapnia.

Według znalezionych średniej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im stężeń wapnia z uwzględnieniem kontrolnej doświadczenia budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: ilość mierzonego elementu w g/cm — gęstość optyczna analizowanego roztworu.

Podczas pracy z экстинкционным przetwornicą tworzenie krzywej kalibracyjnej nie jest wymagane. W tym przypadku złagodzić stan po rozpylania próbki w g/cm, zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia TPP-1.

5. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy wapnia () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie masowe stężenie wapnia w анализируемом roztworze z uwzględnieniem kontroli doświadczenia, g/cm;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu, r.

Bezwzględne dopuszczalne różnice między wynikami dwóch równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 przedstawiono w tabeli.6.

Tabela 6

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OKREŚLANIA MASOWEGO UDZIAŁU CHROMU

Niniejsza metoda określa oznaczanie chromu (przy masowym udziale chromu od 35,0 do 50,0%). Analiza odbywa się w dwóch równoległych навесках. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy według GOST 20560−81.

1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie chromu (III) надсернокислым аммонием do chromu (VI) w сернокислой środowisku w obecności азотнокислого srebra. Хромовую kwasu roztworem miareczkującym żelaza (II) w obecności wskaźnika фенилантраниловой kwasu.

2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia według GOST 24104−80 2 klasy dokładności z największym limitem ważenia 200 g lub inne wagi, zapewniając te same metrologiczne.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńczone 1:1, 1:4, 1:20.

Mangan сернокислый 5-wodny według GOST 435−77, roztwór masowego stężeniu 5 g/dm.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, roztwór masowego stężeniu 1,5 g/dm.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór masowego stężeniu 200 g/dm.

Sodu chlorek według GOST 4233−77, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Kwas фенилантраниловая, roztwór masowego stężeniu 2 g/dm.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208−72, molowe roztworu o stężeniu równowartość 0,1 mol/dm.

Potas двухромовокислый, molowe roztworu o stężeniu równowartość 0,1 mol/dm.

Woda destylowana według GOST 6709−72.

3. Przygotowanie do analizy

3.1. Фенилантраниловая kwasu, roztwór: 0,2 g фенилантраниловой kwasy i 0,2 g węglanu sodu rozpuszczono w 100 cmciepłej wody. Roztwór ochłodzono.

3.2. Sól Mohra, molowe roztworu o stężeniu równowartość 0,1 mol/dm. 40 g soli Mohra rozpuszczone w 200 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:20, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:20, i wymieszać.

Masowe stężenie soli Mohra ustalane w oparciu o standardowy wzór zbliżonych pod względem składu chemicznego i masowego udziału chromu do frekwencyjnych analizowanego próbie i przeprowadzonego przez wszystkie etapy do analizy, w sposób określony w pkt 4, lub w двухромовокислому potasu.

Masowe stężenie soli Mohra () według standardowego wzoru, wyrażoną w g/cmchromu, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — udział masowy chromu w standardowej próbce, %;

 — masa zawieszenia standardowego próbki, g;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm.

W celu ustalenia masowego stężenia roztworu soli Mohra dla roztworu двухромовокислого potasu wybierają 25 cmroztworu z molowe stężenie równowartość 0,1 mol/dmдвухромовокислого potasu, umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do 100 cm, приливают 30 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4,5 cmkwasu fosforowego, 5−6 kropli roztworu фенилантраниловой kwasy i miareczkującym roztworem soli Mohra do momentu pojawienia się zielonego zabarwienia roztworu.

Masowe stężenie soli Mohra (), wyrażoną w g/cmchromu, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — stężenie masowe roztworu двухромовокислого potasu, wyrażona w g/cmchrom;

 — objętość roztworu двухромовокислого potasu, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania roztworu двухромовокислого potasu, cm.

3.3. Potas двухромовокислый molowe roztworu o stężeniu równowartość 0,1 mol/dm: zawartość ampułki standard-tytułu (0,1 mol/dmmolowa, stężenie ekwiwalentu двухромовокислого potasu) ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozpuszcza się w wodzie, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu odpowiada 0,001733 g chromu.

4. Przeprowadzenie analizy

Tuz proszku stopu o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm, приливают 40 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 i oszczędnie ogrzewać do rozpuszczenia. Następnie приливают kroplami kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu i nadmiar 2−3 cm. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, ostrożnie приливают 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do momentu pojawienia się jej oparów. Po schłodzeniu приливают 150 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Do roztworu приливают 1 cmroztworu siarczanu manganu, 1−2 cmkwasu fosforowego, 10 cmroztworu азотнокислого srebra, 20−40 cmroztworu надсернокислого amonu i ogrzewano do pojawienia się karmazynowy kolor. Roztwór jest następnie gotować do całkowitego zniszczenia nadmiaru надсернокислого amonu, приливают 5 cmroztworu chlorku sodu i powoli gotować aż do zniknięcia karmazynowy kolor.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, rozcieńcza się wodą do 250−300 cm, приливают 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, 5−6 kropli roztworu фенилантраниловой kwasy i miareczkującym roztworem soli Mohra do momentu pojawienia się zielonego zabarwienia roztworu.

5. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie masowe roztworu soli Mohra, wyrażona w g/cm;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm;

 — masa zaczepu, r.

Bezwzględne dopuszczalne różnice między wynikami dwóch równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 przedstawiono w tabeli.7

Tabela 7