Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 13047.9-2014

GOST 13047.9−2014 Nikiel. Kobalt. Metoda oznaczania fosforu


GOST 13047.9−2014


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

NIKIEL. KOBALT

Metoda oznaczania fosforu

Nickel. Cobalt. Method for determination of phosphorus


ISS 77.120.40

Data wprowadzenia 2016−01−01


Przedmowa


Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 20 października 2014 r. N 71-P)

Za przyjęciem głosowało:

     
Skrócona nazwa kraju w
MK (ISO 3166) 004−97
Kod kraju
MK (ISO 3166) 004−97
Skrócona nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Azerbejdżan
AZ Азстандарт
Armenia
AM Ministerstwo Gospodarki Republiki Armenii
Białoruś
BY Gosstandart Republiki Białoruś
Gruzja
GE Грузстандарт
Kazachstan
KZ Gosstandart Republiki Kazachstanu
Kirgistan
KG Kyrgyzstandart
Rosja
PL Rosstandart
Tadżykistan
TJ Таджикстандарт
Uzbekistan
UZ Узстандарт

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 24 czerwca 2015 r. N 816-st międzypaństwowy standard GOST 13047.9−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13047.9−2002


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa спектрофотометрический metoda oznaczania fosforu (przy masowym udziale fosforu od 0,0002% do 0,005%) w pierwotnym kobaltowych według GOST 849 i кобальте według GOST 123.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 2603−79 Odczynniki. Aceton. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Odczynniki. Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 4198−75 Odczynniki. Potas фосфорнокислый однозамещенный. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6006−78 Odczynniki. Butanol-1. Warunki techniczne

GOST 6016−77 Odczynniki. Alkohol изобутиловый. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 13047.1−2014 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20015−88 Chloroform. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Odczynniki. Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy jakości używanej wody destylowanej i laboratoryjne i wymagania bezpieczeństwa przy prowadzeniu robót — według GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metody analizy


Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения przy długości fali od 610 do 720 nm roztworu kompleksowego фосфорномолибденового połączenia, odtwarzanego двухлористым cyną, po uprzednim экстракционного pobierania изобутиловым alkoholem lub mieszaniną alkoholu butylowego i chloroformu z хлорнокислой środowiska.

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki i roztwory


Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fal od 590 do 630 nm lub od 700 do 740 nm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1 i 1:9.

Kwas solny według GOST 3118, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1 lub 1:9.

Kwas хлорная w [1], rozcieńcza się 1:9.

Filtry обеззоленные [2]* lub inne gęste filtry.
________________
* Cm. sekcja Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.


Amon молибденовокислый według GOST 3765 перекристаллизованный i roztwór masowego stężenia 0,1 g/cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфора.

Amon молибденовокислый перекристаллизованный przygotowany w następujący sposób: tuz molibdenian amonu masą 70,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 600 lub 1000 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфора, приливают 400 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораwody destylowanej, rozpuszcza się podczas ogrzewania od 70 °C do 80 °C, filtrowany przez filtr (biała lub niebieska wstążka), ogrzewa się i sączy jeszcze raz. Do gorącego roztworu приливают 250 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораalkoholu etylowego, chłodzi, wytrzymują co najmniej 1 godziny i sączy się krystaliczny osad na porcelanową filtrowanie za pomocą lejka. Osad przemywa się dwa-trzy razy etanolem 20−30 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораi suszone na powietrzu.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór stężenia masowego 0,003 g/cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфора.

Potas фосфорнокислый według GOST 4198, suszone w temperaturze od 100 °C do 110 °C.

Cyna двухлористое [3].

Roztwór 1 stężenia masowego двухлористого cyny 0,02 g/cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораw kwas solny, rozcieńczonym 1:1.

Roztwór 2 stężenia masowego двухлористого cyny 0,002 g/cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораw kwas solny, rozcieńczonym 1:9.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Butanol-1 (alkohol butylowy) zgodnie z GOST 6006.

Alkohol изобутиловый według GOST 6016.

Aceton według GOST 2603.

Chloroform według GOST 20015 lub фармакопейный w [4].

Mieszanka do ekstrakcji jest przygotowany w następujący sposób: wymieszać trzy objętości chloroformu i dwa objętości alkoholu butylowego.

Roztwory fosforu znanej koncentracji.

Roztwór A masowego stężenia fosforu 0,0001 g/cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораjest przygotowany w następujący sposób: tuz фосфорнокислого potasu o masie 0,4394 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфора, rozpuszcza się w zakresie od 80 do 100 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораwody destylowanej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораi jest dostosowana do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B masowego stężenia fosforu 0,00001 g/cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораznoszą 10 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораroztworu A i dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Roztwór Do masowego stężenia fosforu 0,000002 g/cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораjest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораprzenoszą 20 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораroztworu B i dostosowane do kreski wodą destylowaną.

4.3 Przygotowanie do analizy


Do budowania krzywej kalibracyjnej w podziałowe lejków o pojemności 100 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораprzenoszą 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораroztwór fosforu W, dostosowane objętość do 50 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораwybielaczem kwasem, rozcieńczonym 1:9, приливают 3 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораroztworu molibdenian amonu, a następnie wykonać analizę zgodnie z 4.4.2, jeśli jako экстрагента używają mieszanki do ekstrakcji lub zgodnie z 4.4.3, jeśli jako экстрагента używają изобутиловый alkohol.

Masa fosforu w градуировочных roztworach wynosi 0,000002; 0,000004; 0,000008; 0,000012 i 0,000016 r.

Według wartości светопоглощения градуировочных roztworów i odpowiednio im mas fosforu budują градуировочный wykres z uwzględnieniem wartości светопоглощения градуировочного roztworu przygotowanego bez podawania roztworu zawierającego fosfor.

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w kieliszek ze szkła kwarcowego lub ptfe o pojemności 250 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфора.

Tabela 1 — Warunki przygotowania roztworu próbki

             
Zakres masowych udziałem fosforu, %
Masa zaczepu próbki, g
Od 0,0002 do 0,0005 subskryb.   2,000
W.św. 0,0005 « 0,0010
«   1,000
« 0,0010
« 0,0020 «   0,500
« 0,0020
« 0,0050 «   0,200


Do podnośniku próby приливают od 15 do 30 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać pięć-sześć kropli roztworu nadmanganianu potasu rozpuszczone po podgrzaniu do temperatury od 60 °C do 70 °C. Roztwór упаривают do objętości od 10 do 15 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфора, приливают 5 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораkwas chlorowy, ogrzewa się w ciągu 10 min i chłodzi. Приливают 30 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораkwas chlorowy, rozcieńczonym 1:9, ogrzewać do rozpuszczenia soli i chłodzi. Roztwór przenosi się do делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфора, dostosowane objętość roztworu do 50 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораwybielaczem kwasem, rozcieńczonym 1:9, a następnie w zależności od wybranego экстрагента przeprowadzają analizę 4.4.2 lub 4.4.3.

4.4.2 Do roztworu do podziału lej приливают 3 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораroztworu molibdenian amonu, 20 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораmieszanki do ekstrakcji, wstrząsnąć lejek 1 min. Po rozwarstwienia faz fazę organiczną przelewa w suchej kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфора, do fazie wodnej приливают 5 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораmieszanki do ekstrakcji i umyć ją w ciągu 30 s. Po rozwarstwienia faz fazę organiczną przelewa się w kolbie miarowej z organicznej fazy, fazę wyrzucić. Do organicznej fazie приливают 5 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораbutylowego, dodają trzy-cztery krople roztworu 1 двухлористого cyny, dostosowane do etykiety бутиловым alkoholem i mierzą светопоглощение roztworu zgodnie z 4.4.4.

4.4.3 Do roztworu do podziału lej приливают 3 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораroztworu molibdenian amonu, mieszając, przez 10 min приливают 10 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораalkoholu izobutylowego i wstrząsnąć 1 min fazę organiczną przelewa się w drugą делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфора, a w fazie wodnej приливают 10 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораalkoholu izobutylowego i powtarzają po ekstrakcji. Fazę wyrzucić. Do zjednoczonej organicznej fazie приливают 15 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораroztworu 2 двухлористого cyny i wstrząsnąć lejek 1 min fazę odrzucają, a fazę organiczną przelewa w suchej kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфора. Делительную lejek myte od 5 do 10 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораacetonu, przyłączając go do roztworu w wymiarowy kolbie, dostosowane do etykiety acetonem i mierzą светопоглощение zgodnie z 4.4.4.

4.4.4 Светопоглощение roztworu próbki mierzona przez 15 min na spektrofotometrze przy długości fali 610 lub 720 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 590 do 640 lub od 700 do 740 nm w kuwetach o grubości chłonnego warstwy 3 cm.

Po przeprowadzeniu analizy 4.4.2 jako roztworu porównania używają mieszanka 15 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораchloroformu i 35 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораbutylowego, po przeprowadzeniu analizy na 4.4.3 — mieszanka 20 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораalkoholu izobutylowego i 30 cmГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфораacetonu.

Według wartości светопоглощения roztworu próbki znajdują masy fosforu w градуировочному grafikę.

4.5 Przetwarzanie wyników analizy


Ułamek masowy fosforu w próbce X, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфора, (1)


gdzie MГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфора — masa fosforu w roztworze próbki, g;


MГОСТ 13047.9-2014 Никель. Кобальт. Метод определения фосфора — masa fosforu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;

K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;

M — masa zaczepu próby r.

4.6 Kontrola dokładności analizy


Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 13047.1.

Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyniki analizy przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 2 — Standardy kontroli прецизионности (granice powtarzalności i odtwarzalności) i wskaźnik kontroli dokładności (rozszerzona niepewność) wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

         
Udział masowy fosforu Granica powtarzalności (dla dwóch wyników równoległych definicji) r Granica powtarzalności (dla trzech wyników równoległych definicji) r
Granica powtarzalności (dla dwóch wyników analizy) R Rozszerzona niepewność
U (k=2)
0,00020
0.00008 cala 0,00010 0,00015 0,00010
0,00030
0,00010 0,00012 0,00020 0,00015
0,00050
0,00015 0,00020 0,00030 0,00020
0,0010
0,0002 0,0003 0,0004 0,0003
0,0030
0,0005 0,0006 0,0009 0,0006
0,0050
0,0007 0,0009 0,0014 0,0010