GOST 13047.25-2002
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
NIKIEL. KOBALT
METODY OZNACZANIA SELENU W KOBALTOWYCH
INTERSTATE WSKAZÓWKA
NORMALIZACJI, METROLOGII I CERTYFIKACJI
Mińsk
Przedmowa
1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt», AO «Instytut Гипроникель»
WPISANY Przez Rosji
2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół nr 21 z dnia 30 maja 2002 r.)
Za przyjęciem głosowało:
| Nazwa państwa | Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną |
| Republika Azerbejdżanu | Азгосстандарт |
| Republika Armenii | Армгосстандарт |
| Republika Białoruś | Gosstandart Republiki Białoruś |
| Gruzja | Грузстандарт |
| Kirgiska Republika | Kyrgyzstandart |
| Mołdawia | Молдовастандарт |
| Federacja Rosyjska | Gosstandart Rosji |
| Republika Tadżykistanu | Таджикстандарт |
| Turkmenistan | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
| Republika Uzbekistanu | Узгосстандарт |
| Ukraina | Gosstandart Ukrainy |
3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 17 września 2002 r. nr 334-st międzypaństwowy standard GOST 13047.25−2002 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2003 r.
4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY
Spis TREŚCI
1 Zakres zastosowania 2 powołania Normatywne 3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa 4 Спектрофотометрический metoda 4.1 Metody analizy 4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory 4.3 Przygotowanie do analizy 4.4 Przeprowadzenie analizy 4.5 Przetwarzanie wyników analizy 4.6 Kontrola dokładności analizy 5 Atomowej абсорбционный metoda 5.1 Metoda analizy 5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory 5.3 Przygotowanie do analizy 5.4 Przeprowadzenie analizy 5.5 Przetwarzanie wyników analizy 5.6 Kontrola dokładności analizy Aplikacja A. Bibliografia |
GOST 13047.25−2002
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
NIKIEL. KOBALT
Metody oznaczania selenu w kobaltowych
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of selenium in nickel
Data wprowadzenia 2003−07−01
1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard określa спектрофотометрический i atomowej абсорбционный metody oznaczania selenu w masowej dol od 0,0001% do 0,0050% w pierwotnym kobaltowych według GOST 849.
2 powołania Normatywne
W tym standardzie używane linki na następujące standardy:
GOST 849−97 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne
GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne
GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne
GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne
GOST 5789−78 Toluen. Warunki techniczne
GOST 5848−73 Kwas mrówka. Warunki techniczne
GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne
GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne
GOST 10298−79 Selen techniczny. Warunki techniczne
GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne
GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)
GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne
GOST 13047.1−2002 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne
GOST 24147−80 amoniakowa szczególnej czystości. Warunki techniczne
3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa
Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania bezpieczeństwa przy wykonywaniu prac — według GOST 13047.1.
4 Спектрофотометрический metoda
4.1 Metody analizy
Metoda opiera się na pomiarze светопоглощения przy długości fali 330 nm roztworu złożonych związków selenu z o-фенилендиамином po uprzednim экстракционного ekstrakcji toluenem.
4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory
Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie długości fali 320 — 340 nm.
ph-metr (иономер), który umożliwia prowadzenie pomiarów w zakresie ph 0,9 — 1,1.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118, w razie potrzeby oczyszczona, lub według GOST 14261, rozcieńcza się 1:2 i 1:4.
Kwas хлорная w [1], rozcieńcza się 1:99.
Kwas mrówka według GOST 5848.
Amoniakowa według GOST 3760, w razie potrzeby, zgodnie z GOST 24147, rozcieńczony 1:1.
Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór stężenia masowego 0,04 g/cm3.
o-Фенилендиамин w [2], roztwór stężenia masowego 0,01 g/cm3.
Toluen według GOST 5789, w razie potrzeby oczyszczone przez destylację.
Selen według GOST 10298.
Roztwory selena znanej koncentracji.
Roztwór A masowego stężenia selenu 0,001 g/cm3: do szklanki lub pochylony w kolbie o pojemności 100 cm3 umieszczone tuz selena masą 0,1000 g, приливают 10 — 15 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuścić w kąpieli wodnej w temperaturze 60 — 70 °C, odparować do objętości 1 — 2 cm3, приливают 20 cm3 kwasu solnego, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm3 i dodać do kreski wodą.
Roztwór B masowego stężenia selenu 0,00001 g/cm3: w kolbie miarowej o pojemności 500 cm3 wybrane 5 cm3 roztworu A i dodać do kreski roztworem kwasu solnego, rozcieńczonym 1:4.
Roztwór Do masowego stężenia selenu 0,000001 g/cm3: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 wybrane 10 cm3 roztworu B i dodać do kreski wodą.
4.3 Przygotowanie do analizy
Do budowania krzywej kalibracyjnej do szklanki o pojemności 250 cm3 wybrane 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm3 roztworu, rozcieńczyć wodą do 50 cm3, приливают 1,0 cm3 kwasu mrówkowego, 0,5 cm3 roztworu трилона B i dalej robią, jak określono w 4.4.
Masa selenu w roztworach dla krzywej kalibracyjnej wynosi 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 r.
Według wartości светопоглощения roztworów i odpowiednio im mas selena budują градуировочный wykres z uwzględnieniem wartości светопоглощения roztworu przygotowanego bez podawania roztworu selenu.
4.4 Przeprowadzenie analizy
W szklance lub pochylony w kolbie o pojemności 250 cm3 umieszczone tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1.
Tabela 1 — Warunki przygotowania roztworu próbki
| Udział masowy selenu, % | Masa zaczepu próbki, g | Ilość аликвотной części roztworu, cm3 |
| Od 0,0001 do 0,0005 subskryb. | 2,000 | 50 |
| W. św. 0,0005 «0,0010 « | 2,000 | 25 |
| «0,0010» 0,0020 « | 1,000 | 25 |
| «0,0020» 0,0050 « | 1,000 | 10 |
Próbkę rozpuszcza się po podgrzaniu w 30 — 40 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, odparować roztwór do objętości 7 — 10 cm3. Po schłodzeniu приливают 10 cm3 kwas chlorowy i odparowano do wydzielania oparów kwas chlorowy. Resztę chłodzi, umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do wydzielania oparów kwas chlorowy. Resztę chłodzi, приливают 5 cm3 kwasu solnego, rozcieńczonym 1:2, ogrzewano na łaźni wodnej przez 10 min, приливают 15 — 20 cm3 wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 i dodać do kreski wodą.
Do szklanki o pojemności 250 cm3 wybrane аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 1, rozcieńcza się wodą do 50 cm3, приливают 1,0 cm3 kwasu mrówkowego, 0,5 cm3 roztworu трилона B i dodaje się kroplami amoniaku, rozcieńczony 1:1, aż do uzyskania ph roztworu w granicach 0,9 — 1,1 w ph-metru.
Roztwór tłumaczą w делительную lejek pojemności 100 cm3, приливают 3 cm3 roztworu o-фенилендиамина, wytrzymują 20 min, podawany 6,0 cm3 toluenu i wstrząsnąć lejek z roztworów 2 min. Po separacji faz organiczny warstwa przelewa w probówce i zamknąć korkiem.
Przez 2 h mierzą светопоглощение roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 330 nm lub фотоэлектроколориметре w zakresie długości fali 320 — 340 nm, stosując jako roztworu porównania toluen i kuwety o grubości chłonnego warstwy 1 cm.
Dużo selenu w roztworze próbki znajdują w градуировочному grafikę.
4.5 Przetwarzanie wyników analizy
Ułamek masowy selenu w próbie X, %, oblicza się według wzoru
(1)
gdzie Mx — masa selenu w roztworze próbki, g;
Mdo — masa selenu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;
M — masa zaczepu próbki, g;
K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki.
4.6 Kontrola dokładności analizy
Kontrola charakterystyk metrologicznych wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 13047.1.
Standardy kontroli i dokładność metody analizy podane są w tabeli 2.
Tabela 2 — Standardy kontroli i dokładność metody analizy
W procentach
| Udział masowy selena | Dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji d2 | Dopuszczalne rozbieżności wyników trzech równoległych definicji d3 | Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy D | Dokładność metody analizy D |
| 0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00007 | 0,00005 |
| 0,00030 | 0.00008 cala | 0,00010 | 0,00015 | 0,00010 |
| 0,00050 | 0,00012 | 0,00015 | 0,00020 | 0,00015 |
| 0,00100 | 0,00015 | 0,00020 | 0,00030 | 0,00020 |
| 0,0030 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0006 |
| 0,0050 | 0,0007 | 0,0008 | 0,0014 | 0,0010 |
5 Atomowej абсорбционный metoda
5.1 Metoda analizy
Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 196,0 nm promieniowania rezonansowego atomami selenu, powstające w wyniku электротермической atomizacja roztworu próbki.
5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory
Atomowej абсорбционный spektrofotometr, który umożliwia przeprowadzenie pomiarów z электротермической атомизацией, korektę неселективного absorpcji i zautomatyzowany przepływ roztworu w атомизатор.
Lampa z katodą wnękową lub безэлектродная gazowa lampa wyładowcza do pobudzenia linii widmowej selenu.
Kuweta grafitowa z пиролитическим powlekane, przygotowana przez
Argon gazowy według GOST 10157.
Filtry обеззоленные w [3] lub inne średniej gęstości.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńczone 1:1, 1:9, 1:19.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.
Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu z zainstalowanym masowego udziałów selena nie więcej niż 0,0001%.
Tantal [4].
Roztwór tantalu stężenia masowego 0,001 g/cm3: do filiżanki z ptfe lub стеклоуглерода umieszczone tuz tantalu masą 0,100 g, приливают 10 cm3 kwas fluorowodorowy, 0,5 — 1,0 cm3 kwasu azotowego, rozpuszcza się po podgrzaniu, roztwór chłodzi się, rozcieńcza się wodą do 100 cm3 i przechowywać w foliowych naczyniu.
Selen według GOST 10298.
Roztwory selena znanej koncentracji.
Roztwór A masowego stężenia selenu 0,0001 g/cm3: do szklanki lub kolby o pojemności 100 cm3 umieszczone tuz selena masą 0,1000 g, приливают 10 — 15 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuścić w kąpieli wodnej w temperaturze 60 — 70 °C, chłodzi, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm3, приливают 50 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i dodać do kreski wodą.
Roztwór B masowego stężenia selenu 0,00001 g/cm3: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 wybrane 10 cm3 roztworu A, приливают 10 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i dodać do kreski wodą.
Roztwór Do masowego stężenia selenu 0,000001 g/cm3: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 wybrane 10 cm3 roztworu B, приливают 10 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i dodać do kreski wodą.
5.3 Przygotowanie do analizy
5.3.1 Przygotowanie grafitowym kuwety
Графитовую kuwetę z пиролитическим pokryte są umieszczone w электротермический атомизатор atomowej absorpcji spektrofotometru i wprowadzać w niej roztwór tantalu dozownikiem o pojemności 0,05 cm3, a przy użyciu rozpylacza rozpylacz — w czasie opryskiwania nie mniej niż 50 c. Zalecane warunki pracy атомизатора podane są w tabeli 3.
Tabela 3 — Warunki pracy атомизатора
| Nazwa etapie | Temperatura, °C | Czas, z |
| Suszenie | 150 — 160 | 2 — 20 |
| Озоление | 1000 — 1600 | 15 — 20 |
| Atomizacja | 2400 — 2600 | 4 — 5 |
Wprowadzenie roztworu tantalu i атомизацию spędzają co najmniej dziesięć razy.
Przygotowana kuweta grafitowa używane wielokrotnie do przeprowadzenia pomiarów zgodnie z 5.4.
5.3.2 Przygotowanie roztworów do klasyfikacji
5.3.2.1 Dla krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu udziałów masowych selena nie więcej niż 0,0010% do szklanek lub kolby o pojemności 250 cm3 umieszczone tuz masą 1,000 g próbek niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu z zainstalowanym masowego udziałów selena. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.
Zawieszenia rozpuszcza się po podgrzaniu w 15 — 20 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotować przez 2 — 3 min. Przy użyciu proszku niklu roztwory przesączono przez filtry (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte 2 — 3 razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, filtry przemyto 2 — 3 razy gorącą wodą. Roztwory odparować do objętości 5 — 7 cm3, приливают 40 — 50 cm3 wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi i przeniesiona do kolby o pojemności 100 cm3.
Do kolby wybierają 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm3 roztworu W kolbie z roztworu kontrolnego doświadczenia roztwór selena nie wprowadzać, wlać do kreski wodą i mierzą wchłanianie, jak określono w 5.4.
Masa selenu w roztworach dla podziałki wynosi 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 r.
5.3.2.2 Dla krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu udziałów masowych selena ponad 0,0010% do kolby o pojemności 100 cm3 wybrane na 20 cm3 roztworu kontrolnego doświadczenia, przygotowanego, jak określono
Masa selenu w roztworach skalującej podana
5.4 Przeprowadzenie analizy
W szklance lub kolby o pojemności 250 cm3 umieszczone tuz próbki o masie 1,000 g, приливают 15 — 20 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, odparować do objętości 5 — 7 cm3, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, schłodzić, dodać do kreski wodą.
Przy masowym udziale selena ponad 0,0010% w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 wybrane аликвотную część roztworu o pojemności 20 cm3, dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.
Mierzą wchłanianie roztworu próbki i odpowiednich rozwiązań dla podziałki przy długości fali 196,0 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 2,0 nm z korekcją неселективного absorpcji w prądzie argonu nie mniej niż dwa razy, konsekwentnie wprowadzając ich w атомизатор. W zależności od rodzaju spektrofotometru dobierają optymalną objętość roztworu, wpisany w атомизатор, od 0,010 do 0,050 cm3 lub optymalny czas natrysku od 5 do 50 ° c. Umyć system wodą, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany, jak określono
Dobór optymalnych temperatur dla атомизатора przeprowadza się indywidualnie dla stosowanego spektrofotometru w roztworach skalującej. Zalecane warunki pracy атомизатора podane są w tabeli 4.
Tabela 4 — Warunki pracy атомизатора
| Nazwa etapie | Temperatura, °C | Czas, z |
| Suszenie | 150 — 160 | 2 — 20 |
| Озоление | 600 — 900 | 10 — 20 |
| Atomizacja | 2200 — 2300 | 4 — 5 |
Według wartości absorpcji roztworów do skalowania i odpowiednio im mas selena budują градуировочные grafiki.
Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę selenu w odpowiedniej градуировочному grafikę.
5.5 Przetwarzanie wyników analizy
Ułamek masowy selenu w próbie X, %, oblicza się według wzoru
(2)
gdzie Mx — masa selenu w roztworze próbki, g;
K — współczynnik rozcieńczenia roztworu próbki;
M — masa zaczepu próby r.
5.6 Kontrola dokładności analizy
Kontrola charakterystyk metrologicznych wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 13047.1.
Standardy kontroli i dokładność metody analizy podane są w tabeli 2.
