GOST 13047.23-2002
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
NIKIEL. KOBALT
METODA OKREŚLANIA TELLURU W KOBALTOWYCH
INTERSTATE WSKAZÓWKA
NORMALIZACJI, METROLOGII I CERTYFIKACJI
Mińsk
Przedmowa
1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych techniczne komitety normalizacyjne MTK 501 «Nikiel» i MTK 502 «Kobalt», AO «Instytut Гипроникель»
WPISANY Przez Rosji
2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół nr 21 z dnia 30 maja 2002 r.)
Za przyjęciem głosowało:
Nazwa państwa | Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną |
Republika Azerbejdżanu | Азгосстандарт |
Republika Armenii | Армгосстандарт |
Republika Białoruś | Gosstandart Republiki Białoruś |
Gruzja | Грузстандарт |
Kirgiska Republika | Kyrgyzstandart |
Mołdawia | Молдовастандарт |
Federacja Rosyjska | Gosstandart Rosji |
Republika Tadżykistanu | Таджикстандарт |
Turkmenistan | Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
Republika Uzbekistanu | Узгосстандарт |
Ukraina | Gosstandart Ukrainy |
3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 17 września 2002 r. nr 334-st międzypaństwowy standard GOST 13047.23−2002 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2003 r.
4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY
Spis TREŚCI
1 Zakres zastosowania 2 powołania Normatywne 3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa 4 Atomowej абсорбционный metoda 4.1 Metody analizy 4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory 4.3 Przygotowanie do analizy 4.4 Przeprowadzenie analizy 4.5 Przetwarzanie wyników analizy 4.6 Kontrola dokładności analizy Załącznik A Bibliografia |
GOST 13047.23−2002
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
NIKIEL. KOBALT
Metoda określania telluru w kobaltowych
Nickel. Cobalt. Method for determination of tellurium in nickel
Data wprowadzenia 2003−07−01
1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda określania telluru, przy masowym udziale od 0,00002% do 0,0010% w pierwotnym kobaltowych według GOST 849.
2 powołania Normatywne
W tym standardzie używane linki na następujące standardy:
GOST 849−97 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne
GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne
GOST 9722−97 Proszek niklu. Warunki techniczne
GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne
GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne
GOST 13047.1−2002 Nikiel. Kobalt. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
3 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa
Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania bezpieczeństwa przy wykonywaniu prac — według GOST 13047.1.
4 Atomowej абсорбционный metoda
4.1 Metody analizy
Metoda opiera się na pomiarze absorpcji przy długości fali 214,3 nm promieniowania rezonansowego atomy telluru, powstające w wyniku электротермической atomizacja roztworu próbki.
4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory
Atomowej абсорбционный spektrofotometr, który umożliwia przeprowadzenie pomiarów z электротермической атомизацией, korektę неселективного absorpcji i zautomatyzowany przepływ roztworu w атомизатор.
Lampa z katodą wnękową do pobudzenia linii widmowej telluru.
Argon gazowy według GOST 10157.
Filtry обеззоленные w [1] lub inne średniej gęstości.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, w razie potrzeby oczyszczona destylacji, lub według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:19.
Proszek niklu według GOST 9722 lub standardowy wzór składu niklu z zainstalowanym masowego udziałów telluru nie więcej niż 0,00002%.
Tellur wysokiej czystości [2].
Roztwory telluru znanej koncentracji.
Roztwór A masowej koncentracji telluru 0,0001 g/cm3: do zlewki o pojemności 100 cm3 umieszczone tuz telluru masą 0,1000 g, приливают 10 — 15 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, gotować przez 2 — 3 min, fajne, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm3, приливают 50 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i dodać do kreski wodą.
Roztwór B masowej koncentracji telluru 0,00001 g/cm3: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 wybrane 10 cm3 roztworu A i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.
Roztwór W masowej koncentracji telluru 0,000001 g/cm3: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 wybrane 10 cm3 roztworu B i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.
Roztwór G masowej koncentracji telluru 0,0000002 g/cm3: w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 wybrane 20 cm3 roztworu i dodać do etykiety kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:19.
4.3 Przygotowanie do analizy
4.3.1 Dla krzywej kalibracyjnej 1 przy ustalaniu udziałów masowych telluru nie więcej niż 0,00010% do szklanek lub kolby o pojemności 250 cm3 umieszczone tuz masą 1,000 g próbek niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu z zainstalowanym masowego udziałów telluru. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.
Do próby приливают 15 — 20 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy użyciu proszku niklu roztwory przesączono przez filtry (czerwona lub biała wstążka), wstępnie umyte 2 — 3 razy kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:9, filtry przemyto 2 — 3 razy gorącą wodą. Roztwory odparować do objętości 10 — 15 cm3, приливают 40 — 50 cm3 wody, ogrzewać do wrzenia, chłodzi, zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm3.
Do kolby wybierają 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm3 roztworu G, w kolbę z roztworem odniesienia doświadczenia roztwór telluru nie wprowadzać, wlać do kreski wodą i mierzą wchłanianie, jak określono w 4.4.
Masa telluru w roztworach dla krzywej kalibracyjnej 1 wynosi 0,0000002; 0,0000004; 0,0000006; 0,0000008; 0,0000010 r.
4.3.2 Dla krzywej kalibracyjnej 2 przy ustalaniu udziałów masowych telluru ponad 0,00010% do szklanek lub kolby o pojemności 250 cm3 umieszczone tuz masą 0,500 g próbek niklu proszku lub standardowego próbki składu niklu z zainstalowanym masowego udziałów telluru. Liczba навесок musi odpowiadać liczbie punktów krzywej kalibracyjnej, w tym kontrolny doświadczenie.
Próby rozpuszczone, jak określono
Masa telluru w roztworach dla krzywej kalibracyjnej 2 wynosi 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 r.
4.4 Przeprowadzenie analizy
W szklance lub kolby o pojemności 250 cm3 umieszczone tuz próbki o masie 1,000 g przy ustalaniu masowego udziału telluru nie więcej niż 0,00010% lub masą 0,500 g przy ustalaniu masowego udziału telluru ponad 0,00010%, приливают 15 — 20 cm3 kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, odparować do objętości 5 — 7 cm3, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3, schłodzić i dodać do kreski wodą.
Mierzą wchłanianie roztworu próbki i roztworów do podziałki przy długości fali 214,3 nm, szerokość szczeliny nie więcej niż 1,0 nm z korekcją неселективного absorpcji w prądzie argonu nie mniej niż dwa razy, konsekwentnie wprowadzając ich w атомизатор. W zależności od rodzaju spektrofotometru dobierają optymalną objętość roztworu od 0,005 do 0,050 cm3 lub optymalny czas pojemnika natrysku od 5 do 50 ° c. Umyć system wodą, sprawdzić punkt zerowy i stabilność krzywej kalibracyjnej. W celu sprawdzenia punktu zerowego używać roztwór odpowiedniej kontroli doświadczenia, przygotowany, jak określono w 4.3.
Dobór optymalnych temperatur, przeprowadza się indywidualnie dla stosowanego spektrofotometru w roztworach skalującej.
Zalecane warunki pracy атомизатора podane są w tabeli 1.
Tabela 1 — Warunki pracy атомизатора
Nazwa etapie | Temperatura, °C | Czas, z |
Suszenie | 120 — 150 | 2 — 30 |
Озоление | 300 — 500 | 15 — 20 |
Atomizacja | 2100 — 2300 | 4 — 8 |
Według wartości absorpcji roztworów do skalowania i odpowiednio im mas telluru budują градуировочные grafiki.
Według wartości absorpcji roztworu próbki znajdują masę telluru w odpowiedniej градуировочному grafikę.
4.5 Przetwarzanie wyników analizy
Ułamek masowy telluru w próbie X, %, oblicza się według wzoru
(1)
gdzie Mx — masa telluru w roztworze próbki, g;
M — masa zaczepu próby r.
4.6 Kontrola dokładności analizy
Kontrola charakterystyk metrologicznych wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 13047.1.
Standardy kontroli i dokładność metody analizy przedstawiono w tabeli 2.
Tabela 2 — Standardy kontroli i dokładność metody analizy
W procentach
Udział masowy telluru | Dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji d2 |
Dopuszczalne rozbieżności wyników trzech równoległych definicji d3 | Dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy D | Dokładność metody analizy D |
0,000020 | 0,000010 | 0,000012 | 0,000020 | 0,000014 |
0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00003 |
0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00004 |
0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
0,00050 | 0,00007 | 0.00008 cala | 0,00014 | 0,00010 |
0,00100 | 0,00012 | 0,00014 | 0,00024 | 0,00017 |