GOST 12697.13-90

• gost-1269713-90.pdf (203.10 KiB)
  ГОСТ 12697.13-90

GOST 12697.13−90 Aluminium. Metody ustalania galu

GOST 12697.13−90

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ALUMINIUM

Metody ustalania galu

Aluminium. Methods for the determination of gallium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1991−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

T. I. Zilina, N.A.Ponomariowa, I. M. Który Wielu Ludzi Podróżuje

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 10.12.90 N 3085

3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 6737−89

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. REEDYCJA


Niniejszy standard określa metody ustalania galu w aluminium: fotometryczny, przy masowym udziale galu od 0,001 do 0,1% i atomowej абсорбционный przy masowym udziale galu od 0,01 do 0,1%.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 12697.1.

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym, edukacji niebiesko-zielonego jonów ассоциата galu z малахитовым na zielono zwany dalej środowisku o stężeniu 6,0−6,5 mol/dm, ekstrakcji jonów ассоциата benzenu i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 635 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56M, ФЭК-60, CPK lub spektrofotometr typu SF-16, SF-26 lub podobnego typu.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 1:3.

Nikiel (II) chlorek według GOST 4038, roztwór z masowym udziałem 0,2%.

Tytan треххлористый.

Tytan gąbczasty marki TG-100 GOST 17746.

Roztwór chlorku tytanu: 4,65 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszczone w 100 cmkwasu solnego (1:1) z umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem solnym (1:1) i wymieszać. Przechowywać roztwór w ciemnym miejscu, w szczelnie zamkniętej kolbie lub naczyniu z ciemnego szkła.

Malachit zielony (tetrametylo-4,4'-диамино-трифенил-карбонил-chlorek), roztwór 20 g/dm: 2 g drobno растертого малахитового zielonego rozpuszczone w 100 cmkwasu solnego (1:3) i roztwór przesączono. Roztwór przechowywać w naczyniu z ciemnego szkła.

Benzen według GOST 5955.

Sód сернокислый według GOST 4166.

Galu (III), tlenek żelaza (GaTemat).

Gal techniczny zgodnie z GOST 12797.

Standardowe roztwory galu.

Roztwór A: 1,0000 g galu lub 1,3442 g wstępnie прокаленного w temperaturze 300 °C i schłodzonego w эксикаторе tlenku galu (III) rozpuszcza się w 50 cmroztworu kwasu solnego (1:1), roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1,0 mg galu.

Roztwór B: 5,0 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski kwasem solnym (1:1). Roztwór przygotować przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,005 mg galu.

Roztwór W: 20,0 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem solnym (1:1) i wymieszać.

1 cmroztworu W zawiera 0,001

mg galu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, dodać 30 cmkwasu solnego (1:1) i serwowane jest strefą szybą. Po zakończeniu burzliwej reakcji szklankę z roztworem ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia próbki, a następnie umyć szkiełka niewielką ilością wody do szklanki i roztwór упаривают do wilgotnych soli. Po schłodzeniu do pozostałej dodać kwasu solnego (1:1) w ilości zgodnie z tabela.1 w zależności od masowego udziału galu i ogrzewa aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabela.1, płucząc szklankę kwasu solnego (1:1), a następnie tym samym roztworem kwasu dodać do kreski i wymieszać.

Tabela 1

W razie potrzeby roztwór próbki przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości w suchej zlewki, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej. Z roztworu próbki lub jej odcieków wybierają аликвотную część 5 cmi przenoszą w suchej делительную lejek pojemności 100 cm.

Do roztworu do podziału lej dodać 1 cmkwasu solnego, 0,5 cmroztworu chlorku tytanu (III), wstrząsnąć w ciągu 1 min, a następnie pozostawić na 2−3 min. Do roztworu dodać 2,0 cmroztworu малахитового zielonego, wymieszać, dodać 20,0 cmbenzenu i wstrząsać przez 2 min. Po rozwarstwienia fazę odrzucają, a fazę organiczną przenoszą w suchej kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać do etykiety benzenu i wymieszać, następnie dodać 0,2 g siarczanu sodu i wstrząsnąć, aż do uzyskania klarownego roztworu.

Mierzą ekstraktu gęstość optyczną przy długości fali 635 nm. Roztwór porównania służy wyciąg kontrolnej doświadczenia, jednocześnie przeprowadzony przez wszystkie etapy analizy.

Masę galu w roztworze próbki określają w градуировочному grafiki

.

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu делительных lejków o pojemności 100 cmumieszcza się przy masowym udziale galu mniej niż 0,005% 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 i 0,005 mg galu, przy masowym udziale galu więcej niż 0,005% 0,50; 1,0; 2,0; 3,0 i 4,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015 i 0,020 mg galu. W podziałowe lejka dodać taką ilość kwasu solnego (1:1), aby objętość roztworu w kratery stał 5 cm, dalej postępują zgodnie z pkt 2.3.1. Roztwór szósty kolby, nie zawierający standardowego roztworu galu, służy roztworem porównania podczas budowania krzywej kalibracyjnej.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas galu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy galu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa galu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części roztworu próbki, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym i pomiarach absorpcji atomowej galu przy długości fali 287,4 nm w płomieniu acetylen — podtlenek azotu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный modelu Perkin-Elmer, Saturn lub podobnego rodzaju źródła promieniowania dla galu i palnikiem do płomieniu acetylen — podtlenek azotu.

Woda podwójnie destylowana.

Acetylen techniczny w butlach według GOST 5457.

Podtlenek azotu.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Nikiel (II) chlorek według GOST 4038, roztwór z masowym udziałem 0,2%.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Aceton według GOST 2603.

Aluminium marki А999 według GOST 11069, wióry. Bezpośrednio przed użyciem wióry oczyszczają w niewielkiej ilości roztworu kwasu solnego, przemyto wodą, acetonem, suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 100 °C w ciągu 2−3 min i chłodzi się w эксикаторе.

Roztwór aluminium 20 g/dm: 10 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, dodaje się małymi porcjami 300 cmroztworu kwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Gal metaliczny według GOST 12797.

Galu (III), tlenek żelaza (GaO).

Standardowe roztwory galu

Roztwór A: 1,0000 g galu lub 1,3442 g tlenku galu, wstępnie прокаленного w temperaturze 300 °C i schłodzonego w эксикаторе, rozpuszczone w 50 cmroztworu kwasu solnego z dodatkiem 1−2 kropli kwasu azotowego, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1,0 mg galu.

Roztwór B: 10,0 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg

galu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmi приливают małymi porcjami 30 cmroztworu kwasu solnego. Po zakończeniu burzliwej reakcji szklankę z roztworem delikatnie ogrzewa i dodać kilka kropli roztworu nadtlenku wodoru. Po rozwiązaniu nadmiar nadtlenku wodoru usuwany przez gotowanie. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium marki А999.

3.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1,0 mg galu. Wszystkie kolby dodać po 50 cmroztworu aluminium, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Mierzą atomową wchłanianie galu w roztworze próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i w roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 287,4 nm w płomieniu acetylen — podtlenek azotu.

Z uzyskanych wartości atomowej absorpcji roztworów zawierających standardowe rozwiązanie, odejmuje wartość atomowej absorpcji roztworu nie zawierającego standardowego roztworu, i na podstawie otrzymanych wartości atomowych абсорбций i odpowiednio im mas galu budują градуировочный wykres.

Wartość atomowej absorpcji roztworu kontrolnego doświadczenia odjąć od wartości atomowej absorpcji roztworu próbki i градуировочному grafiki znajdują masę galu w roztworze próbki.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy galu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa galu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — masa zaczepu próby r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.