GOST 12645.7-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-126457-77.pdf (186.70 KiB)
ГОСТ 12645.7-77

GOST 12645.7−77 Indii. Metoda oznaczania cynku (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 12645.7−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

INDII

Metoda oznaczania cynku

Indium. Method for determination of zinc

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

A. P. Syczew; L. K. Ларина, M. R. Саюн (przywódcy tematy); vn. Макарцева; N.Z.Беленкова; E. W. Лисицина; N.A.Romanenko; W. A. Kołesnikowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 08.07.77 N 1715

Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji 15.03.94 (raport sekretariatu Technicznego N 1)

Za przyjęciem głosowało:


Nazwa państwa	Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu	Азгосстандарт
Republika Białoruś	Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu	Gosstandart Republiki Kazachstanu
Mołdawia	Молдовастандарт
Federacja Rosyjska	Gosstandart Rosji
Turkmenistan	Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Republika Uzbekistanu	Узгосстандарт
Ukraina	Gosstandart Ukrainy

3. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE


Oznaczenie NTD, na który dana link	Numer punktu, litery partycji
GOST 195−77	Rozdz.2
GOST 2062−77	Rozdz.2
GOST 3760−79	Rozdz.2
GOST 3773−72	Rozdz.2
GOST 6709−72	Rozdz.2
GOST 12645.0−83	1.1
GOST 14261−77	Rozdz.2
GOST 19908−90	Rozdz.2
GOST 22306−77	1.1

4. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

5. REEDYCJA (marzec 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w grudniu 1987 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)

Niniejszy standard określa полярографический metoda oznaczania cynku w indiach, przy masowym udziale cynku od 1·10 ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) 5·10%.

Metoda opiera się na oddziale indie ekstrakcją диэтиловым radiem z roztworu бромистоводородной kwasu (НВг)=5 mol/dm. Полярографирование cynku odbywa się na tle amoniaku i chlorku amonu.

Potencjał pół faly cynku jest równy minus 1,36 W stosunku do bogatego каломельному elektrody.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 12645.0 i GOST 22306.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Полярограф осциллографический lub ac, który umożliwia wyznaczanie 0,1 mg/dm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) i powyżej cynku, wyposażone электролизером o pojemności 3−5 cm.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062, oczyszczona dwukrotnej destylacji w кварцевом urządzeniu, roztwory ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) (НВг)=6,5−7 mol/dmi (НВг)=5 mol/dm.

Stężenie перегнанной бромистоводородной kwasu ustalane miareczkowania roztworem sody lub potasu kaustycznej.

Naczynia kwarcowa według GOST 19908.

Kwas solny według GOST 14261 lub uzyskane nasycenie бидистиллята хлористым wodorem, rozcieńcza się 1:3 i 1:20.

Kwas хлорная.

Woda destylowana według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная w кварцевом urządzeniu.

Eter диэтиловый (medyczny).

Amoniakowa według GOST 24147.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Tło elektrolit, składający się z 20 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) amoniaku, 20 g chlorku amonu i 180 cmwody.

Sód сернистокислый (siarczyn sodu), krystaliczny według GOST 195.

Cynk metaliczny granulowany.

Standardowe roztwory cynku.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,100 g metalicznego cynku rozpuszczono w кварцевом szklance w 5−10 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) kwasu solnego, rozcieńczamy 1:3, roztwór odparować do uzyskania wilgotnych soli. Приливают 30 cmkwasu solnego, ogrzewa, chłodzi, ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) , dostosowane do kreski i wymieszać.

1 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztworu A zawiera 0,1 mg cynku.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 5 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) kwasu solnego, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.

1 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztworu B zawiera 0,01 mg cynku.

Roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 5 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) kwasu solnego, chłodzi i jest dostosowana do kreski wodą.

1 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztworu W zawiera 0,001 mg cynku.

Градуировочные roztwory. Do trzech навескам indie 2,000−5,000 g, w zależności od zawartości cynku w próbce, dodają takie (dokładnie zmierzone) ilości градуировочного roztworu B lub W, które dają stężenie cynku w градуировочных roztworach, odpowiednie stężenie cynku w badanych roztworach.

Zawieszenia indie rozpuszcza się w 10−20 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztworu бромистоводородной kwasu (НВг)=6,5−7 mol/dmi dalej analizy prowadzą, jak wskazano poniżej.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tuz indie masą 2,000−5,000 g (w zależności od zawartości cynku) umieszcza się w кварцевую kolby o pojemności 50−100 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) , приливают 10−20 cmroztworu бромистоводородной kwasu (НВг)=6,5−7 mol/dm, serwowane kolby strefą szybą i rozpuszcza się w słabo nagrzanym электроплитке do rozpuszczenia metalu.

Po rozwiązaniu zawieszenia szkiełka spłukać niewielką ilością wody i roztwór odparowano do sucha. Pozostałość rozpuszcza się w 5−10 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztworu бромистоводородной kwasu (НВг)=5 mol/dmi chłodzi. Roztwór ilościowo przelewa w кварцевую делительную lejek, umyć ścianki kolby dwukrotnie porcjami po 1 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) roztworu бромистоводородной kwasu (НВг)=5 mol/dm, dodać taką samą ilość диэтилового eteru i wstrząsnąć w ciągu 1−1,5 min. Po obronie fazę przelewa się w drugą делительную lejek i dwa razy powtarzać po ekstrakcji indie taką samą ilością eteru.

Warstwę wodną przenoszą w czystej кварцевую kolby i usuwają resztki eteru w kąpieli wodnej, po czym odparowano do sucha.

Do suchego pozostałej dodać kilka kropli kwas chlorowy i delikatnie odparować do sucha. Resztę powinien być biały, bo traktowanie wybielaczem kwasem powtarzają.

Resztę zwilżyć 2−3 kroplami kwasu solnego, rozcieńczonym 1:20, i, w zależności od zawartości cynku w próbce, приливают dokładnie zmierzone 5−25 cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) tła elektrolitu, dodać około 0,1 g сульфита sodu, leją w ogniwa elektrolitycznego i полярографируют roztwór przy napięciu polaryzacji od minus 1,1 do minus 1,5 V. Potencjał piku cynku minus 1,36 W stosunku do bogatego каломельному elektrody.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy spędzają 2−3 kontrolnych doświadczenia, aby wprowadzić w wyniku analizy odpowiedniej zmiany.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy cynku ( ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

gdzie ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — wysokość szczytu fali cynku, uzyskane przy полярографировании badanego roztworu próbki pomniejszonej o kontrolnego doświadczenia, mm;

— objętość badanego roztworu cm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) ;

— masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części, g;

— stosunek wysokości fali, uzyskanych podczas полярографировании градуировочного roztworu do masowego stężenia tego roztworu mm·dm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) /mg, liczona według wzoru

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

gdzie ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — wysokość fali cynku w градуировочном roztworze pomniejszonej o wysokości fali cynku roztworu kontrolnego doświadczenia, mm;

— masowe stężenie cynku w градуировочном roztworze, mg/dm ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) .

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników trzech równoległych definicji.

Różnica między największą i najmniejszą z trzech wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) =0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności trzech wyników równoległych definicji, obliczonych według wzoru:

dla masowych udziałem cynku od 1·102·10%;

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) dla masowych udziałem cynku od 2·105·10%,

gdzie — średnia arytmetyczna wyników trzech równoległych definicji.

Różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników analizy tej samej próbki z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) =0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej różnicy dwóch wyników analizy, obliczonych według wzoru:

dla masowych udziałem cynku od 1·102·10%;

dla masowych udziałem cynku od 2·10 ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) 5·10%,

gdzie — średnia arytmetyczna dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).