GOST 12645.1-77

• gost-126451-77.pdf (242.88 KiB)
  ГОСТ 12645.1-77

GOST 12645.1−77 Indii. Widmowy metoda określania galu, żelaza, miedzi, niklu, cyny, ołowiu, talu i cynku (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 12645.1−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

INDII

Widmowy metoda określania galu, żelaza, miedzi, niklu,
cyny, ołowiu, talu i cynku

Indium. Spectral method for determination of gallium, iron, copper,
nickel, tin, lead, thallium and zinc

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

A. P. Syczow, L. K. Ларина (kierownik tematu), M. R. Саюн (kierownik tematu), vn. Макарцева, N.Z.Беленкова, E. W. Лисицина, N.A.Romanenko, W. A. Kołesnikowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 08.07.77 N 1715

Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji 15.03.94 (raport sekretariatu Technicznego N 1)

Za przyjęciem głosowało:

3. W ZAMIAN GOST 12645.67 w części rozdz.1

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

6. REEDYCJA (marzec 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w grudniu 1987 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)


Niniejszy standard określa widmowy metoda określania galu, żelaza, miedzi, niklu, cyny, ołowiu, talu i cynku w indiach podczas masowych częściach w procentach:

— galu od 0,0001 do 0,005;

— żelaza od 0,0001 do 0,01;

— miedzi od 0,0001 0,002;

— niklu od 0,00007 do 0,005;

— cyny od 0,0001 do 0,01;

— ołowiu od 0,0002 do 0,01;

— talu od 0,0001 do 0,005;

— cynku od 0,003 do 0,01.

Oznaczanie zawartości zanieczyszczeń w indiach przeprowadza się metodą «trzech wzorców» z odparowanie zanieczyszczeń z krateru węglowego elektrody w łuku prądu stałego.

Przed analizą tłumaczą próbę w tlenek przez rozpuszczenie w kwas azotowy i prażeniu w муфельной pieca po 400−500 °c przez 30−40 minut, aż do całkowitego usuwania tlenków azotu. Przy określaniu zawartości talu próbę w tlenek nie tłumaczą.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 22306 i GOST 12645.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I MATERIAŁY

Спектрограф дифракционный typu IPS-8 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny i трехступенчатым ослабителем (pierwsze zamówienie).

Źródło prądu stałego, który zapewnia napięcie do 200 W i moc prądu do 20 A, typów PON-145, 2ВН-20 itp.

Generator łuku typów PS-39, DG-2 lub IVES-28 z zewnętrznym dimmer do pracy przy mocy prądu 15 A.

Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru почернений linii widmowych.

Piec muflowy z regulatorem temperatury do 600 °C.

Waga skrętne typu W z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.

Wagi analityczne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g.

Mechanizm kwarcowy urządzenie do destylacji odczynników.

Boks ze szkła organicznego.

Lampa na podczerwień dowolnego typu z laboratorium автотрансформатором typu ПНО-250−2.

Электроплитка.

Indii marki Ин000 według GOST 10297.

Moździerz z szkła organicznego.

Naczynia kwarcowa (szklanki, kubki itp.) zgodnie z GOST 19908.

Woda destylowana według GOST 6709, перегнанная lub oczyszczona na ионизационной kolumnie.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 dwukrotnie перегнанная lub kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125.

Alkohol etylowy techniczny ректификованный według GOST 18300.

Elektrody z grafitowych prętów Z-2 szczególnej czystości średnicy 6 mm o głębokości krateru 6 mm i średnicy otworów 4 mm.

Klisze «спектрографические» typów ПФС-02, ПФС-03, HT-2 w.ŚW.

Próbki porównania. Podstawą do przygotowania próbek do porównania służy tlenek indie. Przygotuj bazę w następujący sposób. Metalowy indii marki Ин000 rozpuszcza się w kwas azotowy. Otrzymany roztwór odparowano do sucha i sucha pozostałość zapalić najpierw na электроплитке, a następnie w муфельной pieca po 400−500 °c do zaprzestania wydzielania się oparów tlenku azotu (30−40 min). Należy całkowicie usunąć tlenki azotu, ponieważ ich obecność w bazie zwiększa tło w widmie, co wpływa na wyniki analizy.

Podstawowy wzór przygotowują накапыванием podstawę roztworów elementów-zanieczyszczeń (tab.1), przygotowanych zgodnie z załącznikiem 1 GOST 12645.4.

Próbki były suszone na электроплитке, a następnie zapalić w муфельной piecu w temperaturze 300 °C w ciągu 30 min, перетирают w moździerzu. Przez rozcieńczenie głównego i ponownie przygotowanych próbek podstawą przygotowują serię próbek roboczych porównania, zgodnie z tabela.2. Przygotowane próbki i podstawę przechowywać w бюксах lub bankach z pokrywami.

Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widm i innych spektralnych wskaźników, innych odczynników i materiałów, zapewniających uzyskanie wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych регламентированным niniejszym standardem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

Tabela 1

Tabela 2

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Próbę metalowego indie tłumaczą w tlenek, jak wskazano w rozdz.2.

3.2. Źródłem wzbudzenia widma służy łuk prądu stałego moc 15 A między postawionymi pionowo elektrodami węglowymi. Próby i próbki porównania 60 mg umieszcza się w rowku węglowego elektrody (anody) średnicy i głębokości 4 mm. (Przy określaniu zawartości cynku w indiach marki Ин2 korzystają z elektrody węglowe z wielkości krateru 4x6 mm).

Pręt węglowy, który jest używany jako контрэлектрода, wyostrzyć na ścięty o średnicy zabaw 2 mm. Elektrody wstępnie pieczone w łuku prądu stałego moc 15 A w ciągu 10 s.

Oznaczanie talu spędzają w tych samych warunkach, ale próbę indie nie tłumaczy się w tlenek, a w postaci drobnych kawałków na 50 mg umieszcza się w rowku węglowego elektrody i zagęszczony набивалкой ze szkła organicznego. Próbki porównania — w postaci tlenku indie.

Widma łuku robią zdjęcia za pomocą дифракционного спектрографа z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny i трехступенчатым ослабителем. Szerokość szczeliny спектрографа 0,015 mm, odległość między elektrodami od 2,5 do 3,0 mm powinna utrzymywać się na stałym poziomie w ciągu całej ekspozycji (3−4 min). Przy ustalaniu cynku czas ekspozycji 30 s. Kasety спектрографа ładują dwoma фотопластинками typu I w celu określenia miedzi i cynku i typu II, w celu określenia pozostałych elementów.

Widma próbek robi na sześć próbek porównania — trzy razy na jednej i tej samej фотопластинке.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Na spektrogram z pomocą микрофотометра mierzą czernieją analitycznych linii zdefiniowanych elementów i pobliskiego tła. Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych , gdzie ; - udział masowy programowanego elementu w próbkach porównania.

W градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują spis treści określonych elementów w próbie.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na jednej фотопластинке (każde z trzech спектрограмм).

Fotometriruût następujące analityczne linii (długości fal mierzona w nanometrach):

— gal — Ga I 287, 424;

— żelazo — Fe I 248,327;

— niklu Ni I 300,249;

— cyna — Sn I 283,999;

— ołów — Pb I 283,307;

— miedź — Sea I 327,394;

— tal — Tl I 276,787;

— cynk — Zn I 334,502.

Różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności , obliczonej według wzoru:

 — do masowych akcji zanieczyszczeń od 7·105·10%;

 — do masowych akcji zanieczyszczeń ponad 5·10%,

gdzie  — średnia arytmetyczna dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników równoległych definicji.

Różnica między dużym i mniejszym z dwóch wyników analizy tej samej próbki z łatwowiernej prawdopodobieństwem nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności , obliczonej według wzoru:

 — do masowych akcji od 7·105·10%;

 — do masowych akcji zanieczyszczeń ponad 5·10%,

gdzie  — średnia arytmetyczna dwóch dopasowane do powierzchni pęknięcia skorupy wyników analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).