GOST 12601-76

• gost-12601-76.pdf (726.46 KiB)
  ГОСТ 12601-76

GOST 12601−76 Proszek cynkowy. Warunki techniczne (ze Zmianami N 1−5)

GOST 12601−76

Grupa В56

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

PROSZEK CYNKOWY

Warunki techniczne

Zinc powder. Specifications

OKP 17 2132

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

Вохрышева L. Z., Zinowiewa M. I., Бендрик A. P., Максай L. I. W. I. Łysienko

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.05.76 N 1320

3. W ZAMIAN GOST 12601−67

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu od 27.07.92 N 776

6. REEDYCJA (styczeń 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, 5, zatwierdzone w lipcu 1980 r., lutym 1984 r., styczniu 1988 r., w październiku 1990 r., grudniu 1992 r. (ИУС 4−80, 1−84, 9−87, 6−90, 10−92)


Niniejszy standard stosuje się na cynk, proszek, stosowany w elektrotechnice (do produkcji chemicznych źródeł prądu), chemicznego, metalurgicznego, farmaceutycznego i innych branż, przeznaczony dla potrzeb gospodarki i eksportu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3, 4).

1. MARKI

1.1. W zależności od sposobu produkcji i rozkładu wielkości cynk, proszek wytwarzany z dwóch klas:

A — drobnoziarnisty proszek cynkowy marek ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ4, wyprodukowany metodą rektyfikacji;

B — gruboziarnisty proszek cynkowy marek ПЦ6 i ПЦ7, wyprodukowany przez natrysk.

Cynk, proszek wszystkich marek produkowane są z cynku marek KOL, c. o. lub ЦОА według GOST 3640−94.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2. WYMAGANIA TECHNICZNE

2.1. Cynk, proszek wytwarzany zgodnie z wymaganiami niniejszej normy w procesie technologicznym regulaminu, zatwierdzonego w ustalonym porządku.

Skład chemiczny cynku w proszku musi być zgodne z podanymi w tabeli.1.

Tabela 1

Uwagi:

1., 2. (Wyłączone, Zm. N 3).

3. W cynku proszku wszystkich marek, stosowanym w przemyśle farmaceutycznym, chemicznym, do produkcji benzydyny i jego analogów i do produkcji тиондигоидных barwników, roztwór otrzymany przy ustalaniu nierozpuszczalnego reszty, powinien być bezbarwny.

W cynku proszku marki ПЦ4, stosowanym do produkcji триондигоидных barwników, udział masowy miedzi nie powinna być większa niż 0,001%.

Za zgodą producenta z konsumentem w cynku proszku marki ПЦ4, stosowanym do produkcji гидросульфита sodu i ронгалита, dopuszcza się udział masowy kadm nie więcej niż 0,1%.

4. Cynk, proszek, stosowany w przemyśle farmaceutycznym i chemicznym — do produkcji ронгалита, benzydyny i jego rówieśników i innych organicznych barwników, musi zawierać reszty, nierozpuszczalny w kwasie solnym, rozcieńczonym 1:1, nie więcej niż 0,1%.

2.2. Гранулометрический skład cynku w proszku musi być zgodne z podanymi w tabeli.2.

Tabela 2

Uwagi:

1. W cynku proszku marki ПЦ4, stosowanym do produkcji ронгалита, resztę na siatce N 0071К musi być nie więcej niż 2%, resztę na siatce N 016К nie jest znormalizowana.

2. W cynku proszku, stosowanym do produkcji benzydyny i jego analogów, zawartość pozostałości na siatce N 016К powinno być nie więcej niż 0,1%.

3. W cynku proszku marki ПЦ4, stosowanym do produkcji ронгалита, powierzchnia właściwa powinna być nie mniejsza niż 800 cm/r.

4. Dla cynku w proszku marki ПЦ6, stosowanego do термодиффузионного cynkowania rur, dopuszcza się zawartość frakcji — 1,00+0,63 mm po просеве przez siatki N 1K i N 063К nie mniej niż 80%.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 5).

2.3. Cynk, proszek powinien być jasno-szary lub szary kolor.

2.4. Cynk, proszek nie powinien zawierać zanieczyszczeń (kawałki metalu, ceramiki, изгари).

2.5. Cynk w proszku klasy A nie powinna zawierać grudek, pelet, pelety przy просеве przez siatkę kontrolną N 0315К, klasy B — przez siatkę N 063К według GOST 6613−86 na mechanicznym встряхивателе zgodnie z metodą przewidzianą w pkt 4.9 niniejszego standardu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2a. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

2a.1. Cynk, proszek posiada właściwości toksycznych. Rodzaj zagrożenia — zatrucie. Cynk kurz dostaje się do organizmu pracujących przez drogi oddechowe i przewód pokarmowy, powodując nieżyt górnych dróg oddechowych i zaburzenia żołądkowo-jelitowe.

2a.2. (Usunięty, Zm. N 5).

2a.3. Ogólne zasady higieny wymagania powietrzu strefy roboczej pomieszczeń produkcyjnych zgodnie z GOST 12.1.005−88.

2a.3.1. Kontrola zawartości cynku w powietrzu strefy roboczej pomieszczeń produkcyjnych powinny być wykonywane zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.005−88.

Stężenie szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej określają w normie, odpowiednio GOST 12.1.016−79, lub innych zaleceń, zatwierdzonym Минздравом ZSRR.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 5).

2a.3.2. Najwyższe dopuszczalne stężenie cynku (Zn) w wodzie pitnej zgodnie z GOST 2874−82 — 5 mg/dm.

Analiza wody pitnej na zawartość cynku (Zn) odbywa się zgodnie z GOST 18293−72.

2a.4. Cynk, proszek przechowywać w zamkniętych pojemnikach.

Rozsypany proszek cynkowy należy zebrać zebrać do pojemników.

Utylizacja, usuwanie i niszczenie cynku proszku odbywa się zgodnie z wymaganiami, zatwierdzonych przez Ministerstwo zdrowia ZSRR.

2a.5. Cynk, proszek nie tworzy bardziej toksycznych związków w powietrzu i ścieków w obecności innych substancji lub czynników.

2a.6. Cynk, proszek пожаровзрывоопасен i odnosi się do 4-ej grupie пожаровзрывоопасных substancji o temperaturze zapłonu 600 °C i dolną granicą wybuchowości z powietrzem przy stężeniu 480 g/m.

2a.6.1. Wymagania w przypadku pożaru podczas pracy z proszkiem cynku — według GOST 12.1.004−91, GOST 12.1.010−76 i ogólnymi zasadami bezpieczeństwa dla przedsiębiorstw i organizacji przemysłu metalurgicznego, zatwierdzonym Госгортехнадзором ZSRR.

2a.6.2. Wymagania nomenklaturze rodzaje sprzętu przeciwpożarowego i огнетушащих środków — według GOST 12.4.009−83.

2a.6.3. W бункерном oddziale należy korzystać z lampy napięciem nie większym niż 12 V.

2a.6.4. W miejscach pracy z proszkiem cynku powinny być ustawione znaki bezpieczeństwa zgodnie z GOST 12.4.026−76*.

______________

* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 12.4.026−2001. — Uwaga «KODEKS».

2a.7. Pomieszczenia produkcyjne i laboratoria, w których wykonywane są prace z proszkiem cynku, powinny być wyposażone w nawiewno-wywiewną z GOST 12.4.021−75.

2a.8. Rozładunek cynku proszku z opakowania i transport za pomocą пневмотранспорта należy dokonywać zgodnie z «Ogólnymi zasadami bezpieczeństwa przeciwwybuchowego dla jej pracy chemicznych, petrochemicznych i rafinerii produkcje», zatwierdzone Госгортехнадзором ZSRR.

2a.7, 2a.8. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 5).

2a.9, 2a.10. (Wyłączone, Zm. N 5).

2a.11. Wszystkie prace z cynku zasypkę należy wykonywać respiratora typu «Płatek» według GOST 12.4.028−76, w suchej sprawnej kombinezon i urządzeń zabezpieczających, zgodnie z «Typu branżowymi normami bezpłatnego wydawania robotnikom i pracownikom specjalnego obuwia i innych środków ochrony indywidualnej».

2a.11. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 5).

2a.12. Wymagania bezpieczeństwa podczas załadunku i rozładunku, — według GOST 12.3.009−76.

2a.13. Transport cynku w proszku nie jest dozwolone razem z materiałami palnymi, kwasami i alkaliami.

Rozdz.2a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

3. ZASADY ODBIORU

3.1. Cynk, proszek biorą partiami.

Partia powinna składać się z proszku jednej marki i oprawione jednym dokumentem o jakości, zawierające:

znak towarowy lub znak towarowy i nazwa producenta;

nazwa proszku i jego markę;

numer partii i ilość miejsc w partii;

masę partii (brutto i netto, kg);

wyniki badań na zgodność z wymaganiami pp.2.1−2.5;

datę produkcji;

oznaczenie niniejszego standardu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3.2. Kontroli chemicznej i rozkładu wielkości cynku proszku wszystkich marek, pakowane w specjalne pojemniki i proszku marek ПЦ1, ПЦ2 i ПЦ3, zapakowanego w bębny, spędzają na każdej jednostce produktów partii.

W celu sprawdzenia chemicznej i rozkładu wielkości cynku proszku marek ПЦ6 i ПЦ7, zapakowanego w menażki i woreczki, od partii wybierają każdą piątą jednostkę produkcji.

Masowe akcje miedzi, cyny, arsenu, antymonu w proszku cynku marek ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ4 i masowe udziału żelaza, ołowiu, kadmu, miedzi, cyny, arsenu i antymonu marek ПЦ6, ПЦ7 określane są cyklicznie 1 raz w miesiącu.

Sprawdzenie powierzchni właściwej proszku cynku marki ПЦ4 do produkcji ронгалита spędzają w każdej drugiej partii na każdej jednostce produktów partii.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3, 4).

3.3. Sprawdzenie wyglądu zewnętrznego powłoki w proszku, a także brak zanieczyszczeń produkują na całej partii produktów.

3.4. W przypadku uzyskania niezadowalających wyników analizy najmniej jeden ze wskaźników dla niego przeprowadza ponowne badanie na удвоенном ilości próbek pobranych z partii. Wyniki ponownej analizy rozprzestrzeniają się na całą partię.

4. METODY BADAŃ

4.1. Pobieranie i przygotowanie próbek

4.1.1. Z każdego pojemnika (kontenera, bębna, woreczka i menażki) miarki lub rurką ze stali nierdzewnej, tytanu lub aluminium o długości 80 cm, o średnicy 10−15 mm wybierają jednorazową próbę na całej głębokości.

Konstrukcja sondy powinna zapewnić dobór proszku na całej wysokości jednostki opakowania.

Próbę z pojemnika wybierają się w dwóch punktach, położonych w odległości 30 cm od siebie.

Próbę z bębnów, manierek i woreczków wybierają się w jednym punkcie.

Masa próbki, wyselekcjonowanego z pojemnika, nie powinna być mniejsza niż 1 kg, z bębna i menażki — mniej niż 200 g, z woreczka — mniej niż 100 g.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

4.1.2. Producentem jest dozwolone wybrać jednorazowe próby mechaniczne lub automatyczne пробоотборником w strumieniu przy pakowaniu cynku proszku w pojemniku.

4.1.3. Wybrane próbki łączą i dokładnie wymieszać. Masa średniej próbki powinna być 1 kg Przy masie średniej próbki ponad 1 kg ją квартованием skracają do masy 1 kg.

4.1.4. Średnią próbę podzielona na dwie części, jedną z nich poddaje się badaniom, a inne pakują do szczelnego pojemnika, na którą nakłada się znaczek proszku, numer partii i datę doboru próby, i przechowywać w ciągu trzech miesięcy w przypadku rozbieżności w ocenie jakości.

4.2. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy chemicznej — według GOST 19251.0−79 z następującymi dodatkami.

4.2.1. W celu określenia składu chemicznego proszku cynku marek ПЦ1 i ПЦ2 stosowane odczynniki według stopnia czystości poniżej h. h., marek ПЦ3, ПЦ4, ПЦ5, ПЦ6 i ПЦ7 — nie poniżej cz. d. a.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.3. Definicja metalicznego cynku w proszku cynku metodą fazy analizy chemicznej.

Metoda opiera się na wyciąganiu metalicznego cynku selektywnym rozpuszczalnikiem, a następnie перманганатометрическом zarejestrował go w zakresie masowych akcji 92−98%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4.3.1. Odczynniki i roztwory

Kwas szczawiowy według GOST 22180−76, 0,1 n. roztwór, фиксанал.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:3 i 1:20 (objętościowo).

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, 0,1 n. roztwór.

Ustawianie współczynnika normalności

Wybrane pipetą 25 cmroztworu kwasu szczawiowego, umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 25 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:3, około 100 cmwody i ogrzewać roztwór do 70 °C, po czym miareczkującym roztworem nadmanganianu potasu.

Współczynnik normalności () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — ilość roztworu kwasu szczawiowego, cm;

 — ilość roztworu nadmanganianu potasu, wykorzystana do miareczkowania, cm.

Ałun железоаммонийные po DRUGIEJ 6−09−5359−88.

Sód уксуснокислый według GOST 199−78.

Woda destylowana według GOST 6709−72.

Selektywny rozpuszczalnik metalicznego cynku z ph 2,4−2,6; jest przygotowany w następujący sposób: 400 g железоаммонийных alum rozpuszczone w 1 dmwody, dodać 150 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone i przesączono.

4.3.2. Przeprowadzenie analizy

Dla proszku marek ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ6, ПЦ7.

0,15 g cynku w proszku zważono z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g, umieścić w stożkową kolba z korkiem o pojemności 500 cm, dodać 50 cmselektywnej rozpuszczalnika i stale wstrząsnąć zawartość kolby na mechanicznym вибраторе aż do całkowitego rozpuszczenia proszku cynku (40 min). Następnie do roztworu приливают 200 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:20, 5 cmkwasu fosforowego, aby uzyskać bardziej ostry miareczkowania i miareczkującym roztworem nadmanganianu potasu do momentu pojawienia się неисчезающего w ciągu 2 min lekko różowe zabarwienie.

Dla proszku marek ПЦ4 i ПЦ5

1 g cynku w proszku zważono z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g, umieścić w stożkową kolby o pojemności 500 cm, dodać 100 cmselektywnej rozpuszczalnika i stale wstrząsnąć zawartość kolby w ciągu 40 min. Następnie, обмывая ścianki kolby, dodać jeszcze 75 cmselektywnej rozpuszczalnika i nadal mieszać 20 min. Następnie cały roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmi jest dostosowana do kreski wodą. Do miareczkowania wybierają pipetą 20 cmroztworu w kolbie o pojemności 500 cm, приливают 200 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:20, 5 cmkwasu fosforowego do wyraźniejszego miareczkowania i miareczkującym roztworem nadmanganianu potasu do momentu pojawienia się неисчезающего w ciągu 2 min lekko różowe zabarwienie.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie w tych samych warunkach, z tą samą ilością osiągnąć wyjście

тивов.

4.3.3. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy metalu cynku () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość roztworu nadmanganianu potasu, wykorzystana do miareczkowania, cm;

 — ilość roztworu nadmanganianu potasu, wykorzystana do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — współczynnik normalność roztworu nadmanganianu potasu;

 — ilość cynku, odpowiada 1 cmna pewno 0,1 n. roztworu nadmanganianu potasu, g;

 — masa zaczepu cynku w proszku, g, który proszku marek ПЦ4, ПЦ5 obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa oryginalnego zawieszenia cynku w proszku, g;

 — ilość аликвотной części pobranej z wymiarowy kolby, cm;

 — pojemność wymiarowy kolby, cm.

Za wyniki analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników trzech równoległych definicji, dopuszczalne rozbieżności między którymi nie powinny przekraczać przy analizie cynku w proszku klasy A — 1 abs.%, klasy B — 0,8 abs.% (=0,95).

4.4. Oznaczanie masowego udziału żelaza przeprowadza się zgodnie z GOST 19251.1−79.

Przy фотометрическом ustalaniu od 0,0003 do 0,001% żelaza biorą tuz cynku w proszku o masie 2 g, rozłożono na 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, odparować do objętości 8−10 cm. Przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dalej prowadzą analiza według GOST 19251.1−79.

Градуировочный wykres budują w zakresie stężeń 5−50 g żelaza w 50 cmroztworu.

Przy atomowej абсорбционном ustalaniu od 0,0004 do 0,001% żelaza biorą tuz cynku w proszku o masie 5 g i przygotowują градуировочные roztwory z masowej koncentracji żelaza 0,20; 0,5 i 1,0 g/cmna bazie roztworu cynku (masowe stężenie cynku powinna być 50 g/dm). Przy obliczaniu masowego udziału żelaza, należy wziąć pod uwagę zanieczyszczenie, rodzaj roztworu cynku w градуировочные roztwory żelaza.

Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać 0,0002% w zakresie masowych akcji 0,0003−0,001%.

4.5. Określenie udziałów masowych ołowiu i kadmu przeprowadza się zgodnie z GOST 19251.2−79 lub GOST 23957.1−80*.

________________

* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 23957.1−2003. — Uwaga «KODEKS».

Dla atomowej absorpcji określenia od 0,0008 do 0,002% ołowiu biorą tuz cynku w proszku o masie 5 g i przygotowują градуировочные roztwory z masowego stężenia ołowiu 0,4; 1,0 i 2,0 g/cmna bazie roztworu cynku (masowe stężenie cynku powinna być 50 g/dm).

Przy obliczaniu masowego udziału ołowiu, należy wziąć pod uwagę zanieczyszczenie, rodzaj roztworu cynku w градуировочные roztwory ołowiu.

4.4, 4.5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4.5.1. Aparatura i odczynniki

Полярограф осциллографический dc lub полярограф ac.

Lejki filtracyjne typu EOF-1−32-PORY 100 THS lub EOF-1−40-PORY 100 THS według GOST 25336−82.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, 30%-roztwór.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 2:1 i 1:3.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:3.

Kadm marki КдО według GOST 1467−93.

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Problem: hydrazyna odpowiedni solânokislyj.

Tło elektrolit; jest przygotowany w następujący sposób: w butelkę o pojemności 1 dmumieszczone 200 g chlorku sodu, 5 g солянокислого гидразина, приливают 10 cmkwasu solnego, rozcieńczono do objętości 1 dmwody i wymieszać.

Rtęć według GOST 4658−73.

Ołów marki С00 według GOST 22861−93.

Хлоридный roztwór; przygotowują jak i tło elektrolit, nie dodając odpowiedni solânokislyj problem: hydrazyna.

Standardowy roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: tuz masie 0,2 g drobno pokrojonej ołowiu i zaczep o masie 1 g kadmu umieścić w zlewce o pojemności 1 dm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, i odparowano do wilgotnego śladu. Dodać 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować prawie do sucha. Выпаривание z 10 cmkwasu solnego powtórzyć jeszcze dwa razy. Do pozostałej dodać 600 cmхлоридного roztworu, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńczyć do kreski tym samym roztworze i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,2 mg ołowiu i 1 kg* kadmu.
________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga «KODEKS».

Standardowy roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g drobno pokrojonej ołowiu i 0,1 g kadmu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, i dalej robią, jak określono w p. 4.5.1 w przygotowaniu standardowego roztworu A ołowiu i kadmu. Roztwór rozcieńczony w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dmхлоридным roztworem.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,1 mg ołowiu i 0,1 mg kadmu.

Cynku chlorek według GOST 4529−78, bezwodny.

Cynk marki KOL lub Ц0 według GOST 3640−94 w postaci wiórów lub proszku.

Stop roztwór o zawartości 200 g/dmcynku; przygotowują z bezwodnej soli chlorku cynku lub cynku.

Stop roztwór z хлористой soli; jest przygotowany w następujący sposób: 750 g soli chlorku cynku rozpuścić mieszając w 500 cmwody, uważając (roztwór silnie nagrzewa się), dodać 20 cmkwasu solnego, 35−40 g metalicznego cynku i miesza się w ciągu 30 min (czyszczenie z zanieczyszczeń ołowiu i kadmu). Roztwór przesączono przez filtrowanie za pomocą lejka, do którego dodaje się około 2 g proszku cynku, bez tworzenia podciśnienia. Przesącz zebrać w pe butelka o pojemności 2 dm. Po 5 cmfiltrat odparowano, w sposób określony w pkt 4.5.2, określają ołów i kadm. W przypadku tych elementów w roztworze przesącz wlać do kolby, w której prowadzone цементацию zanieczyszczeń, dodać 10 cmkwasu solnego i czyszczenie cynkiem powtarzają. Po oczyszczeniu i filtrowania stop roztwór rozcieńczono wodą do objętości 2 dmi wymieszać.

Stop roztwór z metalu; jest przygotowany w następujący sposób: 400 g metalicznego cynku umieszcza się w kolbie o pojemności 3 dmi rozpuścić najpierw w 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, a następnie w miarę zmniejszania szybkości rozpuszczania cynku dodaje się porcjami po 25−30 cmstężony kwas solny przy częstym mieszaniu. Po tym, jak na dnie kolby pozostanie około 25−30 g cynku, dodać 25−30 g proszku cynku, 20 cmkwasu solnego i nadal czyszczenia aż do rozpuszczenia, około połowy cynku. Roztwór przesączono i sprawdzają czystość, jak wyżej. Przesącz rozcieńczono do objętości 2 dmwodą.

Градуировочные roztwory ołowiu i kadmu; jest przygotowany w następujący sposób: w 19 kolb stożkowych o pojemności 100 cmотмеривают zgodnie z tabela.3 standardowe roztwory A i B i odparować roztwór cynku, aż do uzyskania kryształów chlorku cynku. Następnie приливают na 45−50 cmtła elektrolitu, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi, ilościowo zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 200 cm, rozcieńczyć do kreski tła elektrolitem i wymieszać.

Tabela 3

________________

* Przy ustalaniu 0,0005%-nych udziałów masowych ołowiu i kadmu (tuz masami 2 lub 2,5 g, rozcieńczenie roztworu próbki 50 cm) w градуировочные roztwory 1−4 w procesie ich przygotowania podawany odpowiednio 40 lub 50 cmroztworu cynku.


Udział masowy ołowiu i kadmu w градуировочных roztworach podana w tabeli.3.

Podczas analizy cynku proszku marek ПЦ1 i ПЦ2 stosuje градуировочные roztwory 1−4, marek ПЦ3, ПЦ6 i ПЦ7 — градуировочные roztwory 5−13, marek ПЦ4 i ПЦ5 — градуировочные roztwory 14−19. Градуировочные roztwory 1, 5, 14 służą do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

4.5.2. Przeprowadzenie analizy

Stożkowy kolby o pojemności 100−250 cmjest umieszczony tuz cynku w proszku (tab.4), dodać małymi porcjami kwas solny, rozcieńczającą 2:1 i prowadzą rozpuszczanie najpierw na zimno, a następnie po podgrzaniu. W końcu się rozpuści dodać około 0,5 cmnadtlenku wodoru i odparować do objętości 8−10 cm. Приливают 5 cmбромистоводородной kwasy i nadal выпаривать do krystalizacji soli chlorku cynku.

Tabela 4

Jednocześnie przeprowadza się kontrolne doświadczenia w następujący sposób: w cztery kolby stożkowe o pojemności 100 cmотмеривают odpowiednio w każdej 2,5 cm(montaż masie 0,5 g), 5 cm(montaż masie 1 g), 10 cm(montaż masie 2 g), 12,5 cm(montaż masie 2,5 g) roztworu chlorku cynku, приливают odpowiednio 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, dodać 0,5 cmnadtlenku wodoru i odparować do objętości 8−10 cm. Następnie приливают 5 cmбромистоводородной kwasy i nadal выпаривание do krystalizacji soli chlorku cynku. Do pozostałej приливают 25 lub 50 cmw tle elektrolitu, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 lub 100 cm(patrz tab.4).

Roztwór próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia wlać do ogniwa elektrolitycznego i полярографируют ołowiu i kadmu, odpowiednio przy potencjałów pików od minus 0,45 do minus 0,65 W stosunku do bogatego каломельному elektrody z zastosowaniem осциллографического полярографа przy początkowym napięciu minus 0,30 W końcu — minus 0,9 W, prędkości, napięcia 0,25−0,5 W/z, okresie капания rtęci 4−6, opóźnienia 3−5, schemat różnicowy — 2−3″ i optymalnych wartości zakresu prądowego. W podobnych warunkach полярографируют градуировочные roztwory. Полярографирование z zastosowaniem полярографа ac spędzają w okresie капания rtęci z kapilary 1−2,5 i optymalnych wartości zakresu prądowego.

Z wysokości fal określonych elementów odejmuje wartości wysokości fal kontrolnej doświadczenia i produkują obliczanie wyników analizy ołowiu i ka

дмия.

4.5.3. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy ołowiu lub kadmu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość fali mierzonego elementu badanego roztworu próbki, mm;

 — objętość roztworu oryginalnej próbki, cm;

 — masa próbki, g;

 — stosunek wysokości fali elementu do jego stężenia w градуировочном roztworze mm·mg/dm.

Dopuszczalne różnice między skrajnymi wynikami analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.5.

Tabela 5

4.6. Ułamek masowy miedzi określają według GOST 19251.3−79.

Dla фотометрического określenia od 0,0003 do 0,0005% miedzi biorą tuz cynku w proszku o masie 2 g i definicja prowadzą z całego zawieszenia.

Dla atomowej absorpcji określenia od 0,0003 do 0,0005% miedzi biorą tuz cynku w proszku o masie 5 g i przygotowują градуировочные roztwory z masowej koncentracji miedzi 0,125; 0,25 i 0,5 g/cmna bazie roztworu cynku (masowe stężenie cynku powinna być 50 g/dm).

Przy obliczaniu masowego udziału miedzi należy wziąć pod uwagę zanieczyszczenie, rodzaj roztworu cynku w градуировочные roztwory miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4.7. Ułamek masowy cyny, arsenu i antymonu określają według GOST 19251.4−79 — GOST 19251.6−79.

4.8. Oznaczanie masowego udziału salda, nierozpuszczalny w rozcieńczonym 1:1 kwas solny

4.8.1. Odczynniki, roztwory i urządzenia

Woda destylowana według GOST 6709−72.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Tygiel filtracyjny według GOST 25336−82, TF-40-PORY 100 CHOLESTEROLU lub TF-32-PORY 100 CHOLESTEROLU.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, 1,5%-roztwór.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.8.2. Przeprowadzenie analizy

Tuz cynku w proszku o masie 10 g zważono z dokładnością do nie więcej niż 0,01 g, umieścić w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 120 cmkwasu solnego, zamykają szyjkę kolby strefą szkłem lub szklaną kulką i gotować do rozpuszczenia cynku (15−60 min). Roztwór ochłodzono i przesączono przez wstępnie suszone w temperaturze (105±2) °c do stałej masy szklany tygiel z porowatym dnem. Saldo na filtrze i kolby przemyto wodą destylowaną do negatywnej reakcji na chlorek-ion w płukanie (próba z roztworem азотнокислого srebra). Tygiel z pozostałością suszone przy temperaturze 105±2 °C do stałej masy.

4.8.3. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy reszty, nierozpuszczalnego w kwasie solnym, () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu cynku w proszku, g;

 — masa nierozpuszczalnego części stałych, r.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, dopuszczalne rozbieżności między którymi nie powinny przekraczać 0,015 abs.% (=0,95).

4.9. Oznaczanie rozkładu wielkości i obecności grudek, granulek i granulki

4.9.1. Aparatura

Siatki N 063К, 0315К, 016К, 008К, 0071К i 005К według GOST 6613−86.

Zestaw sit z siatkami, z pokrywą i miską. Sita powinny być okrągłe o wymiarach, co najmniej: średnica 100 mm, szerokość 25 mm, wysokość płaszczu 40 mm.

Mechaniczny wytrząsarka laboratoryjna marki 162Т-G lub typu «Ротап». Dopuszcza się inne rodzaje mechanicznych встряхивателей z prędkoœcią (300±15) obr./min, przy jednoczesnym wytrząsaniem z równomierną częstotliwością 180±10 na minutę.

Wagi laboratoryjne dźwigni zgodnie z GOST 24104−88* lub innego rodzaju z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.

________________

* Działa GOST 24104−2001. — Uwaga «KODEKS».

Kalka według GOST 892−89.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

4.9.2. Przeprowadzenie analizy

Suche i czyste sita ułożone według rosnącej wielkości komórek, jedno nad drugim; olejowa jest umieszczony pod dolną sito.

Tuz masie 100 g, zwisającą z błędem nie większym niż 0,1 g, wylewa się na górne sito i zamykają go pokrywą.

Przygotowane w ten sposób, zestaw sit umieszczone na wytrząsarka laboratoryjna i obejmują go. Czas рассева 20 min.

Po zakończeniu рассева poszczególne frakcje wylewa się z ekranów, począwszy od sita z dużymi komórkami. Zawartość na sicie delikatnie wstrząsnąć na jedną stronę i пересыпают na kreślarskiej lub szklane zawieszone бюксы przy lekkim podsłuchu na ścianie sita. Otrzymaną frakcję zważono z dokładnością do nie więcej niż 0,001 g.

Taką operację powtórzyć dla każdego sita i palety. Masa wszystkich frakcji w sumie powinna wynosić nie mniej niż 99% masy испытуемой próby.

4.9.3. Przetwarzanie wyników

Zawartość pojedynczej frakcji () w procentach obliczamy ze względną dokładnością do 0,1% wg wzoru

,

gdzie  — masa tej frakcji, g;

 — masa испытуемой próby r.

4.10. Jest dozwolone określić skład chemiczny cynku proszku спектральным metodą GOST 22397−77.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.11. Kolor cynku proszku sprawdzają porównaniem z wzorami ustalonymi przez producenta z konsumentem.

4.12. Kontrola na brak zanieczyszczeń spędzają zewnętrznym przeglądem.

4.13. Powierzchnia właściwa proszku cynku jest określana według normy uzgodnione między producentem i konsumentem.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

5. OPAKOWANIE, OZNAKOWANIE, TRANSPORT I PRZECHOWYWANIE

5.1. Cynk, proszek pakowany w specjalny szczelnego opakowania: pojemniki metalowe (cholera.1), bębny (cholera.2) wykonane w zgodności z dokumentacją techniczną, i menażki według GOST 5799−78 typu FS lub ФСЦ lub GOST 5037−78 typu F lub FL.

Cholera.1

Cholera.2

Cynk, proszek do produkcji chemicznych źródeł prądu pakują w ocynkowane, metalowe, bębny (cholera.2) z пропаянными szwów lub ocynkowane manierki według GOST 5799−78 lub GOST 5037−78. Po uzgodnieniu z odbiorcą dopuszcza się pakować cynk, proszek do неоцинкованные, metalowe, bębny (cholera.2) i menażki według GOST 5799−78 lub GOST 5037−78, zapewniające szczelność pakowania i zabezpieczania produktów.

Cynk w proszku, przeznaczony do eksportu, pakują w torby z polietylenu, zgodnie z GOST 10354−82 z późniejszego układania заваренных woreczków w drewniane skrzynie według GOST 24634−81 lub GOST 2991−85.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3, 5).

5.2. Pojemniki do pakowania cynku proszku brzegi wypełnione, aby nad powierzchnią proszku było jak najmniej powietrza.

Może być stosowana powrotna tara w zgodności dokumentacji technicznej.

5.3. Masa brutto cynku w proszku w zbiorniku nie powinna być większa niż 1500 kg, w bębnach — 65 kg, флягах — 100 kg, w workach z tworzywa sztucznego — 15 kg. Pojemność zbiornika powinna wynosić 0,36 m, bębna — 0,01−0,015 m, menażki — 0,03 m, 0,04 m.

5.2, 5.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

5.4. Nie dopuszcza się wypełnienie pokryw pojemników bitumem lub inną materię organiczną, która może dostać się w cynk, proszek z раскупорке.

5.5. Transportowa oznakowanie zgodnie z GOST 14192−77* z zastosowaniem манипуляционного znaku «Chronić przed wilgocią".

________________

* Działa GOST 14192−96. — Uwaga «KODEKS».

Oznakowanie, który charakteryzuje transportową niebezpieczeństwo ładunku, zgodnie z GOST 19433−88 z zastosowaniem znak zagrożenia (cholera.4c/4b), классификационного szyfrowania grupy 4372, numeru seryjnego ONZ 1436 i transportu nazwy towaru — «cynk w proszku».

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 5).

5.6. (Usunięty, Zm. N 2).

5.7. Cynk w proszku, pakowane w specjalne pojemniki, transportu kolejowego, rzecznego i morskiego transportu w pojazdach krytych zgodnie z zasadami przewozu towarów niebezpiecznych, obowiązującymi w transporcie tego typu.

Cynk w proszku w bębnach i флягах, dodatkowo umieszczonych w uniwersalne metalowe pojemniki według GOST 20435−75 lub GOST 15102−75, transportują na zewnątrz ruchomej składzie, samochodach, rzecznych i morskich statkach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

5.8. Cynk, proszek przechowywać w opakowaniu producenta, w zadaszonych magazynach, w przypadku braku kwasów, ługów i innych agresywnych substancji.

Proszek, pakowane w pojemniki jest dozwolone przechowywać pod zadaszeniem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

6. GWARANCJI PRODUCENTA

6.1. Producent musi zapewnić zgodność z cynku proszku wymagania niniejszej normy pod warunkiem przestrzegania przez użytkownika warunków transportu i przechowywania określonych normą.

6.2. Okres przechowywania proszku cynku jest instalowany sześć miesięcy od daty produkcji.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3, 4).

Rozdz.7 (Usunięty, Zm. N 2).

Aplikacja (Jest Wykluczone, Zm. N 3).