GOST 12563.1-83

• gost-125631-83.pdf (162.98 KiB)
  ГОСТ 12563.1-83

GOST 12563.1−83 Stopy złoto-палладиевые. Metoda oznaczania złota (ze Zmianą N 1)

GOST 12563.1−83

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ZŁOTA-ПАЛЛАДИЕВЫЕ

Metoda oznaczania złota

Gold-palladium alloys.
Method for the determination of gold

OKP 17 5350

ОКСТУ 1709*
______________

* Wprowadzono dodatkowo. Zm. N 1.

Termin ważności z 01.07.84
do 01.07.89*
_________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 5/6, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. A. Куранов, R. S. Хаяк, N.Z.Stiepanowa, N.D.Sergienko, T. I. Bielajewa

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25 marca 1983 r. N 1373

W ZAMIAN GOST 12563−67 w części rozdz.2

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21.11.88 N 3759 z 01.07.89

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1989 rok


Niniejszy standard określa grawimetryczna metoda oznaczania złota w złoto-палладиевых stopach (przy masowym udziale złota od 50,0 do 90,0%).

Metoda opiera się na odzyskiwaniu złota нитритом sodu w obecności palladu; przy tym pallad pozostaje w roztworze w postaci нитропалладита sodu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864−83.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co dopuszczalne rozbieżności.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI, ROZTWORY

Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia i wzorowe według GOST 24104−80*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Elektryczne oporu laboratorium.

Tygle porcelanowe N 4 GOST 9147−80.

Kolby szklane, laboratoryjne zgodnie z GOST 25336−82, o pojemności 500 cm.

Lejki szklane, zgodnie z GOST 25336−82, typu V.

Papier filtr laboratoryjny według GOST 12026−76.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania, składający się z trzech ilości stężonego kwasu solnego i jednej objętości stężonego kwasu azotowego.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:5.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór stężenie 7 mol/dm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

Tuz stopu o masie 1,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmmieszaniny kwasów. Roztwór odparować do około 3 cmi rozcieńczony ciepłą wodą z dodatkiem 1−2 cmkwasu solnego, aż do całkowitego rozpuszczenia soli palladu.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Przy выпаривании roztworu możliwe jest częściowe odzyskiwanie złota i wypadanie go w postaci drobnego osadu na dnie kolby. Nie filtrowanie osad, roztwór rozcieńczony ciepłą wodą do 300 cmi delikatnie приливают 100 cmstężenie roztworu 7 mol/dmазотистокислого sodu.

Roztwór, wspierając początkowa objętość, gotować przez 1,5−2 h do usuwania tlenków azotu i pełnej krzepnięcia zanurzenie. Przy tym pallad pozostaje w roztworze w postaci kompleksowego połączenia, a złoto i wodorotlenek żelaza przechodzą w osad.

Po schłodzeniu roztworu osad odsącza się przez filtr «biała wstążka», wypełnione na jedną czwartą papierowej masy papierniczej, i przemyto ciepłą wodą do neutralnej reakcji. Lejek z osadem przenoszą się na inną kolbę i zalać gorącym kwasem siarkowym (1:5) do rozpuszczania wodorotlenku żelaza. Pozostały na filtrze osad złota przemywa się gorącą wodą do neutralnej reakcji, suszone, składają w dynamometryczny porcelanowy tygiel i zapalić w муфельной pieca w ciągu 1 godziny, aż do całkowitego spopielania filtra (temperatura nie więcej niż 800 °C). Po schłodzeniu osad w tyglu zalać wodą z kilkoma kroplami kwasu azotowego do rozpuszczenia soli sodowych, rozgrzewa 20−30 min, odsączono, przemyto ciepłą wodą, suszy, zapalić i zważono. Wypalanie jest powtarzana aż do uzyskania stałej masy.

Równolegle z próbami spędzają kontrolny doświadczenie. Do tego 30 cmmieszaniny kwasów umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cmi prowadzą przez wszystkie etapy analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy złota () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa osadu złota, g;

 — masa osadu referencyjnego doświadczenia, g;

 — masa zaczepu stopu r.

5.2. Różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości bezwzględnej dopuszczalnej rozbieżności 0,20%.

Różnica dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w różnych laboratoriach, nie powinna przekraczać wartości bezwzględnej dopuszczalnej rozbieżności 0,35%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.3. Kontrola dokładności wyników oznaczania masowego udziału złota odbywa się odtwarzaniem go masowego udziału w sztucznej mieszanki składu chemicznego, bliskiego skład analizowanego stopu, przeprowadzonej przez cały przebieg analizy.

Wyniki analizy próbek są uważane za dokładne, jeżeli bezwzględna różnica największej i najmniejszej wartości masowego udziału złota w sztucznej mieszanki nie przekracza 0,17%.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).