GOST 12561.1-78

• gost-125611-78.pdf (312.11 KiB)
  ГОСТ 12561.1-78

GOST 12561.1−78 Stopy палладиево-metaliczno-miedziane. Metoda oznaczania miedzi i srebra (ze Zmianą N 1)

GOST 12561.1−78

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ПАЛЛАДИЕВО-METALICZNO-MIEDZIANE

Metoda oznaczania miedzi i srebra

Palladium-silver-copper alloys. Method of the determination of copper and silver

ОКСТУ 1709*
______________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.

Termin ważności z 01.07.1979
do 01.07.1984*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 5/6, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANE Свердловским zakładem przetwarzania metali kolorowych

Gł. inżynier A. Куранов

Szefowie pracy: R. S. Хаяк, W. G. Левиан, W. D. Ponomariowa

Wykonawcy: S. M. Ciast, R. M. Haben

WPROWADZONE przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

PRZYGOTOWANE DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)

Dyrektor A. W. Гличев

ZATWIERDZONE I WPROWADZONE W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 24 marca 1978 r. N 795

W ZAMIAN GOST 12561−67 w części rozdz.2, 3, 4

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 24.11.88 N 3815 z 01.07.89

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1990 rok


Niniejszy standard określa комплексонометрический metoda oznaczania zawartości miedzi (przy masowym udziale miedzi od 3,5 do 4,5%) i потенциометрический metoda oznaczania zawartości srebra (przy masowym udziale srebra od 35,4 do 36,6%) z zastosowaniem bloku automatycznego miareczkowania w палладиево-metaliczno-miedzianych stopów.

Metoda opiera się na miareczkowaniu miedzi roztwór трилона B w obecności мурексида jako wskaźnika następuje потенциометрическим miareczkowania w azotanie srebra środowisku roztworu jodku potasu do zadanej wartości różnicy potencjałów. Jako elektrody porównania przy потенциометрическом miareczkowania stosuje się хлорталлиевый elektroda, индикаторным elektrodą służy srebrny drut.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864−83.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co dopuszczalne rozbieżności.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Wagi laboratoryjne dźwigni zgodnie z GOST 24104−88*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

ph-metr laboratoryjny typu ph-340.

Mieszadło magnetyczne MM-2.

Moduł automatycznego miareczkowania laboratoryjny BAT-12-LM.

Biurety z automatycznym ustawieniem zera pojemności 50 cm.

Pipety według GOST 20292−74*, mogąca pomieścić do 25 cm.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Uwaga producenta bazy danych.

Szklanki według GOST 25336−82, o pojemności 150 cm.

Srebrny marki 999,9 według GOST 6836−80*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

Miedź marki М00 według GOST 859−78*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Standardowy roztwór miedzi; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5000 g miedzi rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g miedzi.

Мурексид, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 0,3%; jest przygotowany w następujący sposób: 0,03 g wskaźnika rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmwody.

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Acetalowe są roztwór buforowy o ph 6,0; jest przygotowany w następujący sposób: 500 g uksusnokislogo amonu rozpuszczone w 500 cmwody, dodać 20 cmkwasu octowego, dostosowane do 1 l wodą i wymieszać.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, 0,025 M roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 9,3 g трилона B rozpuścić w 500 cmwody po podgrzaniu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Oznaczanie stężenia masowego 0,025 M roztwór трилона B

25 cmstandardowego roztworu miedzi umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozcieńcza 25 cmwody, neutralizacji amoniaku do słabego zapachu, podawany 10 cmацетатного zbuforowany roztwór, pięć kropli roztworu мурексида i miareczkującym 0,025 M roztwór трилона B do przejścia koloru zielonego roztworu w kolorze fioletowym.

Masowe stężenie roztworu трилона B (), wyrażoną w g/cmmiedzi, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa miedzi, zabrany do miareczkowania, g;

 — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83−79.

Potasu jodku według GOST 4232−74, 0,06 M roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 9,6 g jodku potasu rozpuszczone w 500 cmwody, dodać 1,06 g węglanu sodu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Oznaczanie stężenia masowego 0,06 M roztwór jodku potasu

Tuz srebra o masie 0,18−0,20 g, zwisającą z dokładnością do nie więcej niż 0,0001 g, umieścić w zlewce o pojemności 150 cm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewa się do usuwania tlenków azotu, rozcieńcza się wodą do 30−50 cmi neutralizują amoniakiem. Roztworem miareczkującym, w sposób określony w pkt 4.2.

Masowe stężenie roztworu jodku potasu (), wyrażoną w g/cm, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa srebra, g;

 — objętość roztworu jodku potasu, zużyty do miareczkowania, cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 150 cmi rozpuszczone ogrzanie 50 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór odparowano do 10 cm, rozcieńcza 25 cmwody i neutralizują amoniakiem do edukacji kompleksu palladu i miedzi jasno-zielonego koloru.

Roztwór powinien mieć słaby zapach amoniaku, w przypadku nadmiaru amoniaku dodawać kroplami kwas azotowy, a w przypadku nadmiaru kwasu azotowego dodaje się kroplami amoniaku.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Oznaczanie miedzi

W przygotowany do analizy roztworu dodać 10 cmацетатного zbuforowany roztwór, 4−5 kropli roztworu мурексида i miareczkującym 0,05 n. roztwór трилона B do przejścia koloru zielonego roztworu w kolorze fioletowym. Po czym w roztworze określają zawartość srebra.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Oznaczanie srebra

Zawiera w sieci zasilania urządzenia ph-340, BAT-12-LM i MM-2.

Po rozgrzaniu w ciągu 30 min produkują sprawdzania i ustawiania zera regulatora urządzenia BAT-12-LM, do czego montuje się przełącznik «Rodzaj pracy» urządzenia ph-340 w pozycji «+MV», przełącznik «Swipe» na 1500 mv, zadajnik «Width podawania urządzenia BAT-12-LM na wartość «0,2» i, obracając oś potencjometru «Ust. podstaw», osiągnąć stanu, w którym lampka alarmowa «Miareczkowanie» świeci się lub miga. Po czym, obracając oś potencjometru «Ust. podstaw» w przeciwnym kierunku, osiągnąć stanu, w którym lampka alarmowa «Miareczkowanie» całkowicie zgaśnie.

Montowane na задатчиках urządzenia BAT-12-LM: «punkt Docelowy» — wartość «7» i na pewno «0,3», co odpowiada 750 mv; «Width podawania strefy proporcjonalności «2,0»; «Czasu otwarcia migawki» — 10 s.

Łączą elektrody do urządzenia ph-340.

Elektroda odniesienia (хлорталлиевый) łączą do zacisku «Scj», wskazanie na elektrodzie (srebrny drut) — do zacisku «Edytuj».

W analizowany roztwór po określeniu miedzi zanurza pręt mieszający i ustawiają szklankę z roztworem na mieszadło.

Zanurzony w roztworze elektrody i дозирующую słuchawkę, która powinna znajdować się blisko индикаторному elektrody, aby uniknąć перетитровывания roztworu.

Przełącznik mieszadła magnetycznego ustalają podział na «2», a w końcu miareczkowania — podział na «4».

Dodatkiem amoniaku lub kwasu azotowego w analizowany roztwór ustalane strzałkę urządzenia ph-340 na 1000 mv (jeśli strzałka pokazuje więcej 1000 mv, dodać amoniak).

Wypełniają бюретку 0,06 n. roztwór jodku potasu i ustawić zawór w pozycji, w której roztwór z biurety będzie wynikać.

Ustalane przełącznik «Rodzaj pracy» urządzenia BAT-12-LM w pozycji «Miareczkowanie w dół", przy tym zapala się lampka alarmowa «Miareczkowanie» i rozpoczyna się nalewanie 0,06 n. roztworu jodku potasu w szklance.

Po zakończeniu miareczkowania zapala się kontrolka kontrolka «Koniec miareczkowania» i odcięciu dopływu 0,06 n. roztwór jodku potasu.

Następnie montuje się przełącznik mieszadła magnetycznego na zero podziału, przełącznik «Rodzaj pracy» urządzenia BAT-12-LM w pozycji «Ręczne». Następnie wyjąć elektrody z roztworu, podnosząc uchwyt elektrod w górne położenie, i umyć je wodą.

Szklanka odkleić z mieszadła magnetycznego, wyjąć z roztworu pręt mieszający i umyć go wodą.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość 0,05 n. roztwór трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu трилона B w miedzi, g/cm;

 — masa stopu r.

5.2. Ułamek masowy srebra () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wielkość 0,06 n. roztwór jodku potasu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu jodku potasu srebro, g/cm;

 — masa stopu r.

5.3. Różnica między największą i najmniejszą z wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinna przekraczać wartości bezwzględnej dopuszczalnej rozbieżności =0,15%.

Różnica między tymi dwoma wynikami analizy tej samej próbki, uzyskanych w różnych laboratoriach, nie powinna przekraczać wartości bezwzględnej — dopuszczalnej rozbieżności =0,25%.

5.1−5.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.4. Kontrola poprawności ustalenia wyników masowego udziału miedzi i srebra odbywa się odtwarzaniem ich masowego udziału w sztucznej mieszanki składu chemicznego, bliskiego skład analizowanego stopu, przeprowadzonej przez cały przebieg analizy.

Wyniki analizy próbek są uważane za prawidłowe, jeśli bezwzględna różnica maksymalnej i minimalnej wartości masowego udziału miedzi i srebra w sztucznej mieszanki nie przekracza 0,12%.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).