GOST 12225-80

• gost-12225-80.pdf (550.79 KiB)
  ГОСТ 12225-80

GOST 12225−80 Pallad. Metody analizy (ze Zmianami N 1−7)

GOST 12225−80

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

PALLAD

Metody analizy

Palladium. Methods of analysis

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

W. A. Korneev, W. E. Аврамов, M. A. Gawriłow, R. N. Верхотуров, A. K. Дементьева, I. I. Коршакевич

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 18.03.80 N 1201

Zmiana N 7 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 10 od 04.10.96)

Data wprowadzenia 1997−09−01

Zarejestrowany sekretariat Technicznego МГС N 2250

Za przyjęciem głosowało:

3. Częstotliwość sprawdzania 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 12225−66

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Rozporządzenie Gosstandartu od 24.02.92 N 175 ograniczenie terminu ważności

7. REEDYCJA (grudzień 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, zatwierdzone w maju 1982 r., w czerwcu 1984 r., w lipcu 1985 r., lutym 1989 r., w grudniu 1990 r., w lutym 1992 r., lutym 1997 r. (ИУС 8−82, 10−84, 10−85, 5−89, 4−91, 6−92, 5−97)


Niniejszy standard określa spektrometrii i спектрографический metody oznaczania zawartości platyny, rodu, rutenu, iryd, ołowiu, złota, srebra, niklu, miedzi, żelaza, glinu, krzemu, cyny, magnezu, cynku, antymonu i grawimetryczna metoda oznaczania lotnych zanieczyszczeń, a także рентгено-widma fluorescencyjne metoda oznaczania cynku.

Spektrometrii metoda opiera się na искровом wszczęcia promieniowania pomiędzy próbką palladu i контрэлектродом lub na tłumaczeniu próba palladu w глобулу, parowanie elementów zanieczyszczeń w łuku prądu stałego, a następnie фотоэлектрическим pomiarem intensywności analitycznych linii zanieczyszczeń.

Określają zanieczyszczeń: platynę, iryd, ruten, antymon, cynk i ołów — od 0,003 do 0,1% każdego; rod, złoto, żelazo i nikiel — od 0,001 do 0,1% każdego; srebro, krzem, aluminium, miedź, magnez — od 0,001 do 0,02% każdego; cyna od 0,0005 do 0,02%.

Спектрографический metoda opiera się na tłumaczeniu próba palladu w глобулу, parowanie elementów zanieczyszczeń w łuku prądu stałego i fotograficznej rejestracji widm.

Określają zanieczyszczeń: platynę, rod, iryd, ruten — od 0,002 do 0,1% każdego; nikiel, miedź, srebro, magnez — od 0,001 do 0,01% każdego; aluminium, krzemu, ołowiu — od 0,001 do 0,02% każdego; żelazo od 0,002 do 0,05%; złoto — od 0,001 do 0,05%; cyna, cynk — od 0,0005 do 0,02%.

Grawimetryczna metoda opiera się na określaniu masowego udziału strat podczas prażenia na podstawie różnicy masy analizowanych próbek przed i po prażeniu.

Рентгено-widma fluorescencyjne metoda opiera się na wszczęcie wtórnego promieniowania od palladu полихроматическим promieniowania lampy rentgenowskiej z kolejnych ионизационным pomiarem intensywności analitycznej linii cynku. Określają cynk — od 0,001 do 0,02%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 4, 5, 7).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 5).

1.2. (Usunięty, Zm. N 5).

1.3. Ułamek masowy zanieczyszczeń спектрографическим i wagową metodami określają nie mniej, niż w czterech równoległych навесках, spektrometrii — nie mniej niż czterech miejsc jednej tabletki.

1.4, 1.5. (Wyłączone, Zm. N 5).

2. METODA SPEKTROMETRII

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Квантометр emisyjny АРЛ 31000 lub inne, nie gorsze od precyzji urządzenia.

Generator униполярный kabli niskiego napięcia iskry.

Prasa NTR-60.

Stalowa-formy z matrycą o średnicy 40 mm.

Ostrzałka do metalowych prętów.

Wagi analityczne.

Палладиевые pręty o średnicy 6 mm, długości 150 mm (udział masowy palladu nie mniej 99,98%), zaostrzone na stożek pod kątem 90°.

Градуировочные próbki.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Woda destylowana.

Standardowy wzór składu palladu w celu sprawdzenia poprawności wyników analizy.

Elektrody grafitowe спектрально-czyste.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 5, 7).

2.2. Przygotowanie do analizy

W celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń pallad gotowane w roztworze kwasu solnego w ciągu 2 min, przemywa wodą i suszy.

Tuz masie 20 g umieszcza się w formy i są dociskane siłą 490000 H.

Tabletkę próbki umieszcza się na водоохлаждаемую podstawę powietrza statywu mas.

Контрэлектродом służy палладиевый pręt.

Analityczne okres 3±0,02 mm jest ustawiany na wzór.

Tabletka i палладиевый trzon są elektrodami kabli niskiego napięcia униполярной iskry.

Jeśli do analizy pochodzą próbki w postaci litych prętów o średnicy 6−8 mm, długości 20−25 mm, końce prętów przetwarzają na maszynie na płaskiej, gładkiej powierzchni, po czym powierzchni palladu oczyszczają, jak wyżej.

Podczas analizy w łuku prądu stałego tuz palladu o masie 100 mg umieszcza się w krater grafitowym elektrody o średnicy 6 mm (głębokość krateru 1,5−2,0 mm, średnica 3,5−4,0 mm). Контрэлектродом służą grafitowe pręty o długości 30−50 mm, szlifowane na ścięty i zabaw o średnicy 2,5 mm.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Próba palladu służy anodą (+), a контрэлектрод — katoda (-).

Przygotowanie urządzeń do pracy odbywa się zgodnie z instrukcjami w instrukcji obsługi urządzenia.

Wzór обыскривают nie mniej niż cztery razy. Po każdym обыскривания określonego analitycznej programu automatycznie drukowany jest wynik pomiaru dla każdego elementu.

Контрэлектрод zastąpiony nowym, przed spalaniem nowej próby.

2.2, 2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 7).

2.4. Przetwarzanie wyników

Na podstawie wyników pomiarów za pomocą stałego grafika, zbudowanego w градуировочным próbek, określają ułamek masowy zanieczyszczeń.

W wyposażeniu квантометра komputerem (KOMPUTER) w zadanej analitycznej program automatycznie przeprowadza obliczenia udziałów masowych i ich druk.

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną czterech pomiarów (обыскриваний), maksymalna różnica między nimi nie przekracza dopuszczalnych odchyłek przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95.

Jeśli kalibracja kanałów pomiarowych spektrometru w градуировочным próbek, ułamek masowy pierwiastków zanieczyszczeń dostają się mnożąc zarejestrowanego wartości wskazań woltomierza cyfrowego na cenę podziału, która dla każdego elementu jest określona podczas kalibracji.

Analityczne linii do wykonywania analizy przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 6).

2.4.1. Przygotowanie градуировочных próbek (patrz p. 3.4.3).

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Спектрограф дифракционный z kratką 600 штр/mm lub спектрограф kwarcowy średniej dyspersji. Trzystopniowy ослабитель z przepuszczalnością stopni 100,40 i 10%.

Generator łuku dc lub ac siłą do 15 A.

Нерегистрирующий микрофотометр.

Stalowa-formy z matrycą o średnicy 4 mm.

Ostrzałka do elektrod grafitowych.

Elektrody grafitowe спектрально-czyste marek ОСЧ 7−3, ОСЧ 7−4, W-3, o średnicy 6 mm.

Градуировочные próbki.

Klisze spektralne typu ES wrażliwością 5−10 pkt. lub typu 2 wrażliwością 16 pkt.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Przedsiębiorca budowlany i fixer według GOST 10691.0, GOST 10691.1. Dopuszcza się zastosowanie innego kontrastu pracującego wywoływacza.

Standardowy wzór składu palladu w celu sprawdzenia poprawności wyników analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 5).

3.2. Przygotowanie do analizy

W celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń pallad gotowane w roztworze kwasu solnego w ciągu 2 min, przemywa wodą i suszy.

Tuz masie 100 mg umieszcza się w krater grafitowych elektrod (głębokość krateru — 1,5−2 mm, średnica 4 mm). W przypadku analizy gąbczasty palladu zawieszenia metalu są dociskane siłą 500−10000 H. Контрэлектродом służą grafitowe pręty o długości 30−50 mm, szlifowane na ścięty z zabaw o średnicy 2,5 mm.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Widma градуировочных i analizowanych próbek robi na спектрографе: szerokość szczeliny 0,015 mm, oświetlenie szczeliny трехлинзовым конденсором, natężenie prądu — 10−12 A, ekspozycja 60 s. Analizowany próbka jest anodą.

Analityczne przedziale 2,5 mm regulują w procesie naświetlania widma obrazu na pośredniej przysłonie. Klisze wykazują w ciągu 5 min w temperaturze wywoływacza 20 °C.

Wykazane klisze płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą, osuszyć i fotometriruût.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Dla wszystkich elementów wewnętrznych standardem służą linii palladu. Określenie udziałów masowych zanieczyszczeń przeprowadza się metodą «trzech wzorców». Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną czterech równoległych definicji, maksymalna różnica między nimi nie przekracza dopuszczalnych odchyłek przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95. Analityczne linii do przeprowadzenia analizy przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 5).

3.4.2. Z pomocą микрофотометра mierzą stopień zaczernienia analitycznych linii i linii wewnętrznego standardu.

Z pomocą krzywej, która jest tworzona dla każdego spektrogramu, określają logarytmy stosunek intensywności linii analitycznej zanieczyszczeń i standardu wewnętrznego.

Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych na osi x — (logarytm masowego udziału градуировочных próbek); na osi y — (logarytm stosunku intensywności linii zanieczyszczeń do linii standardu wewnętrznego).

W zakresie dużych masowych akcji jest dozwolone budowanie градуировочных wykresów w układzie współrzędnych , gdzie  — różnica почернений analitycznej linii i linii standardu wewnętrznego.

W градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują się masowe udziału zanieczyszczeń w analizowanych próbach.

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną czterech równoległych definicji, maksymalna różnica między nimi nie przekracza dopuszczalnych odchyłek przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95.

3.4.3. Przygotowanie próbek градуировочных

Градуировочные próbki do analizy spektralnej przygotowywany przez bezpośredniego wprowadzenia obliczania ilości proszków zanieczyszczeń (marki h. h.) w спектрально czysty pallad (udział masowy palladu nie mniej 99,98%).

Zawieszenia zanieczyszczeń z niewielką ilością palladu są prasowane w tabletkę (w celu uniknięcia strat zanieczyszczeń), a następnie tabletkę i resztę palladu umieszcza się w tygiel grafitowy i topi się w grzewczej pieca typu EAST-016 w temperaturze 1700 °C w ciągu 20 min.

Po wytopu złota oczyścić z zewnętrznych mechanicznych wtrąceń, przemywa się w kwasie solnym i расстрагивают w wióry wielkości cząstek wypełniacza 1 mm. Wióry проваривают w kwas solny, przemywa wodą destylowaną i suszono.

Czystość palladu do topienia określają спектрографическим metodą w tych samych warunkach, w których przeprowadzają analizę. Zanieczyszczenia, które wykrywają w палладии, określają metodą dodatków, a znalezione masowe udział biorą pod uwagę przy produkcji градуировочных próbek.

Przygotowują serię sześciu градуировочных próbek w zakresie masowych udziałów od 0,0005 do 0,1%.

Dopuszcza się przygotowanie градуировочных próbek w inny sposób, zapewniający określoną dokładność analizy.

3.4.4. Różnica wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

3.4.2−3.4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 5).

4. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA MASOWEGO UDZIAŁU STRAT PODCZAS PRAŻENIA

4.1. Aparatura

Elektryczne do wyżarzania przy 900−1100 °C.

Tygle platynowe N 100−4 według GOST 6563.

Urządzenie Kipp dla uzyskania wodoru.

Tygle porcelanowe N 3 GOST 9147.

Wagi analityczne.

Eksykator, zgodnie z GOST 25336.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4, 6).

4.2. Przeprowadzenie analizy

Czysty tygiel platynowy o stałej określonej masie umieszczone w porcelanowy tygiel i zapalić w piecu w ciągu 10−15 min w temperaturze 800−1000 °C. Po zakończeniu prażeniu porcelanowy tygiel z platynowym usuwają z pieca, przywracają tygiel platynowy płomień wodoru do uzyskania szarej powierzchni tygla, chłodzi się w эксикаторе do temperatury (20±5) °C i określają masę platynowy tygla. Po tym, jak w nim samym waży 5,0 g analizowanego metalu.

Tygiel z metalem umieszcza się w porcelanowy tygiel i zapalić w piecu przez 40−45 min w temperaturze 900−1000 °C, wyciąg z pieca porcelanowy tygiel z platynowym тиглем, przywracają analizowany metal płomień wodoru w ciągu 2−3 min, fajne w эксикаторе do temperatury (20±5) °C.

Tygiel platynowy zważono, umieszcza się w porcelanowy tygiel i zapalić w tych samych warunkach w ciągu 10−15 min, następnie naczynia do spalań, tygle usuwają z pieca, przywracają analizowany metalu w tyglu płomień wodoru w ciągu 2−3 min, fajne w эксикаторе do temperatury (20±5) °C i ponownie zważono.

Tę czynność należy powtarzać aż do uzyskania stałej masy platynowy tygla z metalem.

Różnica masa tygla z metalem przed i po prażeniu i odzyskiwania daje masę strat podczas prażenia w próbie.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4, 6).

4.3. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy strat podczas prażenia () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — różnica masa tygla z metalu do wyżarzania i po prażeniu i odzyskiwania, g;

 — masa metalu, r.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną czterech równoległych definicji, maksymalna różnica między nimi nie przekracza 0,005% masowego udziału strat podczas prażenia do 0,02% 0,01% masowego udziału strat podczas prażenia od 0,02% do 0,05%, przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 6).

5. РЕНТГЕНО-WIDMA FLUORESCENCYJNE METODA OZNACZANIA CYNKU

5.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Półautomatyczny rentgenowskie fluorescencyjny spektrometr PW-1220 «Philips».

Kalkulator biurkowy программирующий 9100 A «Hewlett-Packard».

Promieniowanie x rurka OEG-100 z materiałem lusterka anody ze złota, o mocy 2 kw.

Prasa hydrauliczna.

Standardowa stalowa спектрометрическая kuweta z wewnętrznym o średnicy 3,2 cm

Stalowa-formy, składające się z podłoża i trzpienia o średnicy 3,2 cm

Wagi analityczne.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Pallad w proszku, спектральночистый (udział masowy palladu nie mniej 99,98%).

Woda destylowana według GOST 6709.

Sito 0,074 mm.

Cynk granulowany marki h. d. a.

Градуировочные próbki.

Moździerz агатовая z tłuczkiem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4, 6).

5.2. Przygotowanie do analizy

5.2.1. Przygotowanie градуировочных próbek.

Градуировочные próbki z danej masowego udziałem cynku przygotowują wysadzeniem odpowiedniej ilości standardowego цинкосодержащего roztworu 20 g tuz proszek palladu i ucierania mieszanki do całkowitego wyschnięcia w agatowy moździerzu.*
________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

Przygotowują standardowe roztwory cynku:

Roztwór A z masowym udziałem cynku 1 g/dm; 1 g metalicznego cynku tłumaczą w szklany kubek, dodać 10 cmrozcieńczonego kwasu solnego (w stosunku 1:1). Po rozpuszczeniu roztwór cynku tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dostosowane do kreski wodą destylowaną.

Roztwór B z masowym udziałem cynku 0,1 g/dm; wybierają 10 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą destylowaną.

W proszku pallad przed gotowaniem градуировочных próbek do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń gotowane w roztworze kwasu solnego w ciągu 2 min, przemywa wodą destylowaną i suszono. Następnie proszek przesiewa przez sito 0,074 mm dla odsunięciu* dużej frakcji. Zawieszenia przesianej proszek palladu o masie do 20 g używają do gotowania градуировочных próbek.
________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

Próbki z masowym udziałem cynku 0,005; 0,01 i 0,02% przygotowują wprowadzenie odpowiednio 1, 2 i 4 cmstandardowego roztworu A w 20 g proszku palladu i mieszania mieszanek do całkowitego wyschnięcia.

Próbki z masowym udziałem cynku 0,001 i 0,003% przygotowują wprowadzenie odpowiednio 1 i 6 cmstandardowego roztworu B w 20 g zawieszenia palladu, a następnie mieszając, aż do całkowitego wyschnięcia. Dla bardziej równomiernego rozkładu cynku w całej objętości zawieszenia, należy ponownie перетирание próbek z alkoholem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 5

).

5.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej.

5.2.2.1. Tuz градуировочного próbki o masie 20 g umieszcza się w спектрометрическую kuwetę, zainstalowany na podłożu z formy i są dociskane siłą 1,22·10Gp (10 t). Kuwety z запрессованными градуировочными próbkami i czyste palladem umieszcza się w пробоподающую kasety mas. Próbki z masowym udziałem cynku 0,01% i czysty pallad są używane jako «zewnętrzny standard» i «w tle standard». Tryb pracy spektrometru charakteryzuje się parametrami: napięcie rentgenowskiej słuchawce — 70 kv; prąd rury — 25 ma; detektor — współpraca proporcjonalne i сцинтилляционного liczników. Kolimator — szorstki. Kryształ — analizator — LiF (200) w pierwszej kolejności odbijania. Rejestracja natężenia odbywa się podczas wirowania próbki w próżni nie poniżej 6·10mm hg. art. Prędkość przepływu gazu mieszanki (90% argonu i 10% metanu) — 7 dm/min, czas naświetlania — 40 s.

5.2.2.2. Tryb pracy амплитудного analizatora impulsów — stopniowy z automatycznym wyborem położenia okna (ext).

5.2.2.3. Градуировочные próbki napromieniowane promieniowania lampy rentgenowskiej i rejestrują natężenie promieniowania fluorescencyjnego ZnK, linii (0,1437 nm) w pierwszej kolejności odbicia nie mniej niż trzy razy. Po każdym pomiarze wynik automatycznie drukują. Następnie oceniają rozrzut wyników. Jeśli rozrzut wyników przekracza niepewność danych 3, gdzie  — średnia arytmetyczna wartość liczby wybranych impulsów, serię pomiarów powtarzają. Liczba wybranych impulsów proporcjonalnie do intensywności analitycznej linii cynku od próby.

5.2.2.4. Podobną serię pomiarów wykonują kolejno dla każdej próbki, przy czym dla «zewnętrznego standardu» i «tła standardu» seria ta powtarza się przez dwa градуировочных próbki i wyniki pomiarów każdej serii wypośrodkowywają. Podczas budowania krzywej kalibracyjnej spędzić co najmniej trzech serii pomiarów. Względną intensywność analitycznej linii cynku obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie , i  — wartości średnie liczby impulsów, wybranych za czas ekspozycji, odpowiednio, od градуировочного próbki, «tła» i «zewnętrznego standardów».

Według znalezionych w ten sposób względny интенсивностям od градуировочных próbek i masowym udziałów cynku w nich budują градуировочный wykres, na osi rzędnych którego odkłada udział masowy cynku, a na osi x — względne intensywności. W przypadku программирующего stacjonarnego kalkulatora градуировочный wykres аппроксимируют funkcję liniową

, (2)

gdzie  — rzeczywista masowa część cynku w próbce;

 — względna intensywność analitycznej linii cynku.

i  — regresja współczynniki wyznaczane eksperymentalnie z wykorzystaniem metody najmniejszych kwadratów.

Położenie krzywej kalibracyjnej (lub wartości градуировочных współczynników) kontrolowane po przeprowadzeniu napraw, regulacji lub zmiany mas.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 5).

5.3. Przeprowadzenie analizy

Analizowane próbki palladu do usuwania powierzchniowych zanieczyszczeń gotowane w roztworze kwasu solnego w ciągu 2 min, przemywa wodą i suszy. Zawieszenia próbek o masie 20 g wciskane w spektrometrii kuwety. W пробоподающую kasety mas umieszczone kuwety z «zewnętrznym» i «tło standard» i dwoma próbami. Przeprowadzają serię pomiarów natężenia trzy razy od «zewnętrznego» i «w tle standardów» i dwóch prób w trybach wymienionych w pkt 5.2.2.

Serii pomiarów powtórzyć cztery razy.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Wyniki pomiarów dla każdej serii wypośrodkowywają i znajdują względne intensywności według wzoru (1). Po względnym интенсивностям określają ułamek masowy cynku w próbce za pomocą krzywej kalibracyjnej lub oblicza się ze wzoru (2).

5.4.2. Jeśli maksymalna szacunkowa rozbieżność równoległych pomiarów nie przekracza dopuszczalnych odchyłek przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95, to za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość masowej akcji wszystkich serii pomiarów równą

, (3)

gdzie  — wartość masowego udziału cynku w próbce, odpowiednie -oj serii pomiarów;

 — ilość serii pomiarów.

Wartości (patrz tab.1) obliczone z wykorzystaniem pomiarów błąd eksperymentu i powiernika czynnika w Piersonowi według wzoru

. (4)

5.4.3. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

Jeśli rozbieżność skrajnych wyników analizy przekracza wartość , to ocenę gwałtownie wydzielających odchyleń wykonują z pomocą -kryterium.

Do tego liczą eksperymentalna wartość według wzoru

, (5)

gdzie

, (6)

 — odchylenie standardowe pojedynczego wyniku pomiaru.

Ten rezultat, do którego znajdująca wartość przewyższa pod względem absolutnej wartości wartość , — studenta dla poziomu istotności 0,05 z liczbą stopni swobody;

(patrz tab.5), są odrzucane jako błędne.

Wartości  — kryterium dla poziomu istotności 0,05 (dwustronnie kryterium) przedstawiono w tabeli.5.

Tabela 5

Jeśli wśród wszystkich wyników dwa napompowane i ostrożna, to najpierw sprawdzają jeden z nich, na przykład, maksymalny. Jeśli wynik ten jest przyjmowane, to liczą i , w pozostałych wyników i ocenianie wartości minimalnej.

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną trzech lub dwóch pozostałych wyników.

Przykład obliczenia masowego udziału cynku w палладии znajduje się w załączniku.

5.4.1−5.4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 5).

APLIKACJA (jest to zalecane). PRZYKŁAD OBLICZENIA MASOWEGO UDZIAŁU CYNKU W ПАЛЛАДИИ

APLIKACJA
Zalecana

1. Wyniki pomiaru natężenia analitycznej linii cynku przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

2. Obliczenie względnej intensywności analitycznej linii cynku przedstawiono w tabeli.2

,

gdzie  — numer serii pomiarów,

1, 2, 3, 4.

Tabela 2

3. Obliczanie masowego udziału cynku w палладии przedstawiono w tabeli.3.

,

gdzie 0,0101; 0,0004.

Tabela 3

4. Ocena wyników i obliczenie wartości średniej.

Ponieważ maksymalna rozbieżność równoległych wyników i tak za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wszystkich pomiarów.

%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 5).