GOST 11739.22-90

• gost-1173922-90.pdf (228.79 KiB)
  ГОСТ 11739.22-90

GOST 11739.22−90 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania pierwiastków ziem rzadkich i itru

GOST 11739.22−90

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody oznaczania pierwiastków ziem rzadkich i itru

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of rare-earth elements and yttrium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; L. A. Тенякова, M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; O. L. Скорская, cand. chem. nauk; L. W. Антоненко

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 28.06.90 N 1962

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 11739.22−78

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa grawimetryczna metoda oznaczania pierwiastków ziem rzadkich, przy masowym udziale od 0,2 do 2,0% i atomowej абсорбционный metoda określania itru, przy masowym udziale itru od 0,1 do 2,0%.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch definicji.

2. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA PIERWIASTKÓW ZIEM RZADKICH

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze wodorotlenku sodu, oddziale aluminium, cynku, miedzi, niklu, kadmu, odkładanie pierwiastków ziem rzadkich kwasu szczawiowego, prażenia osadów w temperaturze 900−1000 °c do tlenków i ich ważenie.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Piec muflowy.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory 200 g/dmi 20 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1, 2:98 1:99.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cm, roztwór 1:1.

Mieszanka kwasów: 90 cmroztworu kwasu solnego 1:1 umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu azotowego i wymieszać.

Sód тетраборнокислый 10-wodny według GOST 4199, roztwór 20 g/dm.

Kwas szczawiowy według GOST 22180, roztwór nasycony w temperaturze pokojowej, i roztwór 30 g/dm.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 250 g/dm.

Metylu pomarańczowy, roztwór 1 g/dm.

Adsorbentu (мацерированная papieru): 100 g posiekanych filtrów («czerwona taśma») umieszcza się w zlewce o pojemności 500 cm, приливают 300 cmgorącej wody i mieszać mieszadłem, aż do uzyskania jednorodnej

masy.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, приливают 40 cmroztworu wodorotlenku sodu 200 g/dmi rozpuścić najpierw w temperaturze pokojowej, a po zakończeniu burzliwej reakcji — po podgrzaniu.

Do roztworu приливают 200 cmwrzącej wody, wymieszać, dają się rozstrzygnąć w ciągu 30−40 minut i sączy mu wypadł osad przez dwa filtry średniej gęstości («biała wstążka») z adsorbenta. Szklankę i osad przemywa się 5−6 razy roztworem wodorotlenku sodu 20 g/dmporcjami po 20 cm.

2.3.2. Placek filtracyjny rozpuszcza się nad szklanką, w którym prowadzone rozpuszczenie próbki, 40 cmgorącej mieszaniny kwasów, приливая najpierw 20 cmmieszaniny i dwa razy po 10 cm, filtr umyć pięć razy gorącym roztworem kwasu solnego: 2:98 porcjami po 20 cm.

Do schłodzonego roztworu приливают 50 cmroztworu chlorku amonu, dodać 2 krople metylowego pomarańczowy, amoniak do przejścia malowania w kolor żółty i 100 cmroztworu boraksu mieszając szklaną bagietką. Roztworu z osadem dają się rozstrzygnąć w ciągu 50 min.

Osad odsącza się przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») z adsorbenta, przemyto 5−6 razy roztworem boraksu rozpuszczonego w filtrze 30 cmgorącego roztworu kwasu solnego 1:1 nad szklanką, w którym prowadzone osadzanie, filtr umyć pięć razy gorącym roztworem kwasu solnego (2:98) w seriach po 20 cm

.

2.3.3. Roztwór odparowano do wilgotnych soli, приливают 50 cmgorącego roztworu kwasu solnego (1:99) i rozpuszczone sole po podgrzaniu. Następnie do roztworu приливают 30 cmgorącej wody i w kilku przyjęć 50 cmgorącego, nasyconego roztworu kwasu szczawiowego, dokładnie mieszając roztwór bagietką szklaną tak, aby dotykała dna szklanki. Roztworu z osadem dają się rozstrzygnąć w ciągu 12 h, a następnie odsącza się przez dwa filtry średniej gęstości («biała wstążka») z adsorbenta.

Osad przemywa się 5−6 razy roztworem kwasu szczawiowego 30 g/dmporcjami po 20 cm.

2.3.4. Filtr z osadem umieścić w posunięta do stałej masy i ważony porcelanowy tygiel, suszone, ostrożnie озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, zapalić w муфельной piecu w temperaturze 900−1000 °C w ciągu 2 h, chłodzi się w эксикаторе i zważono.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy sumy pierwiastków ziem rzadkich () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa tygla z osadem, g;

 — masa tygla, g;

 — współczynnik konwersji tlenku ziem rzadkich elementu na element:

tlenku itru na itr 0,7874;

tlenek lantanu na lantanu 0,8527;

tlenku neodymu na neodym 0,8573;

tlenku празеодима na prazeodym 0,8544;

tlenku ceru na cer 0,8141;

 — masa zaczepu próby r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA ITRU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym w obecności nadtlenku wodoru, a następnie pomiarze absorpcji atomowej itru przy długości fali 410,2 nm w płomieniu acetylen-podtlenek azotu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla itru.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 1:99.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Potasu chlorek według GOST 4234, roztwór 20 g/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Nikiel, chlorek według GOST 4038, roztwór 1 g/dm.

Aluminium według GOST 11069* marki А999.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwór aluminium 20 g/dm: 10 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, dodać 50 cmwody, a następnie małymi porcjami 300 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i rozpuszczone z umiarkowanym podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej, o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Itr metalu o wysokiej czystości.

Standardowe roztwory itru.

Roztwór A: 1 g metalicznego itru umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 25 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i rozpuścić w słabym ogrzewaniu. Po rozwiązaniu itru roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,005 g itru.

Roztwór B: 20 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmroztworu kwasu solnego (1:1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,001 g itru.

Roztwór b: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmroztworu kwasu solnego (1:1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera W

0,0005 g itru.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают około 10 cmwody, a następnie małymi porcjami 25 cmroztworu kwasu solnego 1:1. Kolby serwowane jest strefą szybą i ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3 min.

Szkiełko zegarkowe i ścianki kolby spłukać wodą. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmroztworu kwasu solnego (1:1), 20 cmroztworu chlorku potasu, wlać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.2. Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 1% roztwór, jeśli nie jest przezroczysty, przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości («biała wstążka») w szklance, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

3.3.3. Przy masowym udziale krzemu ponad 1% po zakończeniu rozpuszczania w pkt 3.3.1 roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

Placek filtracyjny przemyto 2−3 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:99) w porcjach po 10 cm(główny przesącz).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °c przez 3 min. Po ochłodzeniu do zawartości tygla dodać 4 krople kwasu siarkowego, 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy, aż do uzyskania klarownego roztworu. Następnie roztwór упаривают do sucha, po schłodzeniu resztę zwilżyć 2−3 cmwody i rozpuścić w 2−3 cmroztworu kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu.

Roztwór łączą głównego фильтрату w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.4. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują według pp.3.3.1, 3.3.2 i 3.3.3, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

3.3.5. Budowanie градуировочных wykresów

3.3.5.1. Przy masowym udziale itru od 0,1 do 1,0% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 g itru.

3.3.5.2. Przy masowym udziale itru ponad 1,0 do 2,0% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,01 g itru.

3.3.5.3. W roztwory w etykietach ampułek w pp.3.3.5.1 i 3.3.5.2 dodać 5 cmroztworu kwasu solnego (1:1), do 20 cmroztworu chlorku potasu, wlać wodą do kreski i wymieszać.

3.3.6. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-podtlenek azotu i mierzą atomową wchłanianie itru przy długości fali 410,2 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowych stężeń itru budują градуировочный wykres.

Masowe stężenie itru w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy itru () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie itru w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie itru w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2