Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 11739.20-99

GOST 11739.20−99 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metoda określania tytanu


GOST 11739.20−99

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metoda określania tytanu

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of titanium


ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2000−09−01


Przedmowa

1 OPRACOWANY przez OAO «Krajowy instytut stopów lekkich» (JSC ВИЛС), Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 297 «Materiały i półprodukty z lekkich stopów"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 16−99 od 8 października 1999 r.)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu
Азгосстандарт
Republika Armenii
Армгосстандарт
Republika Białoruś
Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu
Gosstandart Republiki Kazachstanu
Киргизская Republika
Киргизстандарт
Mołdawia
Молдовастандарт
Federacja Rosyjska
Gosstandart Rosji
Republika Tadżykistanu
Таджикгосстандарт
Turkmenistan
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Ukraina
Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 18 lutego 2000 r. N 41-st międzypaństwowy standard GOST 11739.20−99 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 1 września 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 11739.20−82

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania tytanu aluminium odlewniczych i odkształcalnych stopów, przy masowym udziale tytanu od 0,003% do 0,4%.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4038−79 Niklu (II) chlorek 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4165−78 Miedzi (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 11069−74 Aluminium pierwotnego. Znaczki*

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

3.1.1 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

4 Istota metody


Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze kwasu solnego z dodatkiem nadtlenku wodoru, rozwiązywania wpływu żelaza (III) i wanadu (V) odzysku kwasu askorbinowego w obecności сернокислой miedzi (II), edukacja w roztworze kwasu solnego 3 mol/dmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаżółty kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 400 nm.

5 Aparatura, odczynniki i roztwory


Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Piec muflowy.

Kwas solny według GOST 3118 gęstości 1,19 g/cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, roztwory 2:1, 1:1 i 1:99.

Kwas siarkowy według GOST 4204 gęstości 1,84 g/cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаi roztwory 1:5, 1 mol/dmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаi 0,5 mol/dmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 gęstości 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Miedź (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165, roztwór 50 g/dmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана(w przeliczeniu na bezwodny siarczan miedzi): 7,8 g 5-wodnego siarczanu miedzi rozpuszcza się w wodzie, приливают wody do objętości 100 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаi wymieszać.

Kwas askorbinowy, roztwór 20 g/dmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаświeże: 2 g kwasu askorbinowego, rozpuszcza się w wodzie, приливают wody do objętości 100 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаi wymieszać.

Диантипирилметан [1], roztwór 40 g/dmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана: 40 g odczynnika umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 1000 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, приливают 600 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаroztworu kwasu solnego 2:1, wstrząsnąć do całkowitego rozpuszczenia, dodać roztwór kwasu solnego 2:1 do objętości 1000 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаi wymieszać.

Nikiel (II) chlorek 6-wodny według GOST 4038, roztwór 2 g/dmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 10 g/dmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана: 10 g aluminium, nie zawierającego tytanu, umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 1000 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, приливают 500 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, dodając 1 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаroztworu chlorku niklu (II). Do roztworu dodaje się 2−3 krople nadtlenku wodoru i gotować przez 3−5 min w celu usunięcia nadmiaru, приливают wody do objętości 600 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Tytan gąbczasty według GOST 17746 marki TG-90 lub tytan йодидный.

Standardowe roztwory tytanu.

Roztwór A: 0,5 g tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, приливают 50 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаroztworu kwasu siarkowego 1:5 i rozpuszcza się podczas ogrzewania, zachowując pierwotny ilość wody. Po zakończeniu rozpuszczania dodać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego koloru, 2−3 krople w nadmiar i odparowano do pojawienia się białych oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, ścianki kolby umyć wodą i ponownie odparować do pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Roztwór ochłodzono, ścianki kolby umyć 50 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаroztworu kwasu siarkowego stężenie molowe 1 mol/dmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаi gotować 2−3 min. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, wlać tym samym roztworem kwasu siarkowego do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаroztworu zawiera 0,0005 g tytanu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, wlać roztwór kwasu siarkowego stężenie molowe 0,5 mol/dmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаdo kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаroztworu zawiera 0,00005 g tytanu.

Roztwór b: 5 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, wlać roztwór kwasu siarkowego stężenie molowe 0,5 mol/dmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаdo kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаroztworu zawiera 0,00001 g tytanu.

Roztwory B i przygotowania przed użyciem.

6 Przeprowadzenie analizy

6.1 Tuz próbki o masie zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, приливают 20 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаwody i ostrożnie, małymi porcjami, 50 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаroztworu kwasu solnego 1:1. Kolby serwowane jest strefą szybą, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, dodać 1 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаnadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3−5 min.


Tabela 1

         
Udział masowy tytanu, %
Masa zaczepu próbki, g

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана

Objętość roztworu aluminium cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана

Masa podnośnika w аликвотной części roztworu, g
Od 0,003 do 0,01 subskryb.
1
25
-
0,25
W. św. 0,01 «0,1 «
1
10
15
0,1
«0,1» 0,4 «
0,5
5
20
0,025

6.1.1 Przezroczysty roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, dodać wodą do kreski i wymieszać.

6.1.2 Jeśli pozostaje osad, wskazujący na obecność krzemu, roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаprzez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), placek filtracyjny przemywa się 2−3 razy gorącym roztworem kwasu solnego 1:99 porcjami po 10 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана(podstawowy roztwór).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, w pełni озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °c przez 5−10 min. Po schłodzeniu w tygiel dodają dziesięć kropli kwasu siarkowego, 10 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy (około 1−2 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана), aż do uzyskania klarownego roztworu. Roztwór odparowano do sucha i zapalić się w temperaturze 650−700 °C w ciągu 2−3 min.

Do suchego należności приливают 5 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór łączą się do podstawowego roztworu (jeśli to konieczne, przesączyć), wlać wodą do kreski i wymieszać.

6.2 Аликвотную część roztworu i roztwór aluminium zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, w przypadku braku w stopie miedzi dodać dwie krople roztworu сернокислой miedzi (II), приливают 1 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаroztworu kwasu askorbinowego, wytrzymują w ciągu 1−2 min, приливают 10 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаroztworu диантипирилметана, wlać wodą do kreski i wymieszać.

6.3 gęstość Optyczną roztworu mierzy się przez 5 min przy długości fali 400 nm w kuwecie o grubości warstwy 30 mm do masowego udziału tytanu od 0,003% do 0,010% lub 10 mm dla masowego udziału tytanu od 0,010% do 0,40%. Roztwór porównania służy roztwór, który nie jest wprowadzony tytan (patrz 6.4.1 lub 6.4.2).

Masy tytanu określają w градуировочному grafikę.

6.4 Tworzenie wykresów градуировочных

6.4.1 Przy masowym udziale tytanu od 0,003% do 0,010%

W siedem wymiarów kolb o pojemności 50 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаkażda приливают 25 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 g tytanu.

6.4.2 Przy masowym udziale tytanu od 0,010% do 0,40%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 50 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаkażda приливают 25 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаroztworu aluminium, w pięciu z nich bywa 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титанаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 g tytanu.

6.4.3 W roztwory otrzymane po 6.4.1 i 6.4.2, dodać dwie krople roztworu сернокислой miedzi (II) i dalej postępować według 6.2 i 6.3. Roztwór porównania służy roztwór, który nie jest wprowadzony tytan.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im mas tytanu budują градуировочный wykres.

7 Przetwarzanie wyników

7.1 ułamek masowy tytanu ГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана, (1)


gdzie ГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана — masa tytanu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 11739.20-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu, r.

7.2 Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

     
Udział masowy tytanu
Absolutna dopuszczalna rozbieżność
  wyniki równoległych definicji
wyniki analizy
Od 0,003 do 0,010 subskryb.
0,001
0,002
W. św. 0,010 «0,025 «
0,003
0,005
«0,025» 0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,007
0,010
«0,10» 0,20 «
0,02
0,03
«0,20» 0,40 «
0,03
0,04