GOST 11739.19-90

• gost-1173919-90.pdf (229.92 KiB)
  ГОСТ 11739.19-90

GOST 11739.19−90 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody ustalania antymonu

GOST 11739.19−90

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody ustalania antymonu

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of antimony

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; W. I. Клитина, cand. chem. nauk; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; O. L. Скорская, cand. chem. nauk; L. N. Виксне

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 28.06.90 N 1962

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 11739.19−78

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale antymonu od 0,0002 do 0,01%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale antymonu od 0,01 do 0,3%) metody ustalania antymonu w stopach z masowym udziałem krzemu nie więcej niż 1%.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. 3a wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego, kwasu azotowego i siarkowego kwasy, edukacji kompleksu antymonu w postaci хлорантимоната z diamentowym na zielono, ekstrakcji kompleksu toluenem i pomiarze gęstości optycznej pomalowanego na niebiesko-zielony kolor ekstraktu przy długości fali 670 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cmi roztwór 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cmi roztwory 1:4, 1:10.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego w stosunku (3:1). Mieszanka, rozcieńczony (1:1), przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

Cyna двухлористое, roztwór 250 g/dm: 25 g двухлористого cyna rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu solnego (1:1), wlać wodę do 100 cmi wymieszać.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 100 g/dm.

Mocznik według GOST 6691, nasycony roztwór: 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmgorącej wody i chłodzi.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Diament zielony w TEJ 6−09−3057, roztwór 5 g/dm: 0,5 g diamentowego zielonego rozpuszczono w 25 cmalkoholu etylowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Toluen według GOST 5789.

Aluminium według GOST 11069* marki А999.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Antymon według GOST 1089.

Standardowe roztwory antymonu.

Roztwór A: 0,1 g metalowej antymonu rozpuszczono w 30 cmkwasu siarkowego po podgrzaniu, chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, zawierający 400 cmroztworu kwasu siarkowego (1:4). Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g antymonu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu siarkowego (1:10) do kreski i wymieszać; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g antymonu.

Roztwór b: 20 cmroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu siarkowego (1:10) do kreski i wymieszać; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmroztworu zawiera W 0,0

00002 g antymonu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cm, приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego i 10 cmkwasu siarkowego. Szkło szkłem i rozpuszczone próbę z umiarkowanym podgrzaniu. Nie zdejmując szyby, roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego i chłodzi się do temperatury pokojowej.

2.3.2. Przy masowym udziale antymonu od 0,0002 do 0,002% zawartość szklanki dodać 15 cmroztworu kwasu solnego, обмывая szklane i ścianki szklanki; ogrzewać do rozpuszczenia soli, ochłodzono do temperatury pokojowej i приливают 1−2 cmroztworu двухлористого cyny do odzyskania żelaza (odbarwienia roztworu). Następnie dodać szklankę 4−7 cmroztworu азотистокислого sodu do ustalenia неизменяющейся żółtego zabarwienia roztworu i, okresowo mieszając roztwór, dają mu stać w ciągu 3 min. Do roztworu приливают 1 cmnasyconego roztworu mocznika, wymieszać i wlać go w делительную lejek o pojemności 250 cm. Dodają do lejka 50−60 cmwody, 0,5 cmroztworu diamentowego zielony, 10 cmtoluenu i energicznie wstrząsnąć lejek w ciągu 1 min Dają faz odstać 0,5 min, fazę przelewa, a organiczne (wyciąg) przefiltrować przez watę w suchej kolby o pojemności 25 cmz korkiem lub w cuvée

tę.

2.3.3. Przy masowym udziale antymonu od 0,002 0,01% do zawartości kubka, dodać 15 cmroztworu kwasu solnego, обмывая szklane i ścianki szklanki; ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia soli i chłodzi się do temperatury pokojowej. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać roztwór kwasu solnego do kreski i wymieszać. Wybrane pipetą 10 cmotrzymanego roztworu, umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cm, dodać 4 cmkwasu siarkowego, 1−2 cmroztworu двухлористого cyny do odbarwienia roztworu, 4 cmroztworu азотистокислого sodu i nadal w pkt 2.3.2

.

2.3.4. Gęstość optyczną ekstraktu mierzą bezpośrednio po ekstrakcji przy długości fali 670 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm.

Roztwór porównania służy toluen.

2.3.5. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują na pp.2.3.1, 2.3.2, 2.3.3, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium. Gęstość optyczną ekstraktu kontrolnej doświadczenia odjąć z gęstości optycznej ekstraktu próbki. Ułamek masowy antymonu liczą na градуировочному grafikę.

2.3.6. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem szklanek o pojemności 250−300 cmjest umieszczony tuz aluminium o masie 0,5 g, приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego i 10 cmkwasu siarkowego i sześć szklanek bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,00001; 0,000014 g antymonu. Szklanki serwowane strefami szybami i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór odparowano do pierwszego pojawienia się oparów kwasu siarkowego i chłodzi się do temperatury pokojowej. Następnie приливают do 15 cmroztworu kwasu solnego, ogrzewać do rozpuszczenia soli, ochłodzono do temperatury pokojowej i dalej zgodnie z pkt 2.3.2. Roztwór nie zawierający antymon, służy roztworu kontrolnego doświadczenia przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej ekstraktów i odpowiednio im mas antymonu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa antymonu w аликвотной części roztworu lub w całej próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby w аликвотной części roztworu lub w całej próbie, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA ANTYMONU

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego, kwasu azotowego i siarkowego kwasy i przy pomiarach absorpcji atomowej antymonu przy długości fali 217,6 nm w окислительном płomieniu acetylen-powietrze.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla antymonu.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cmi roztwory 1:1, 1:19.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cm, roztwór 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cmi roztwór 1:4.

Mieszanka kwasów, składający się z roztworów kwasu solnego (1:1), kwasu azotowego i siarkowego kwasy w równych ilościach.

Nikiel, chlorek według GOST 4038, roztwór 1 g/dm.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 20 g/dm: 10 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, dodać 50 cmwody i małymi porcjami 300 cmroztworu kwasu solnego 1:1 i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Antymon według GOST 1089 (udział masowy antymonu musi być nie mniej niż 99,9%).

Standardowy roztwór antymonu: 0,1 g metalowej antymonu rozpuszcza się w 20 cmkwasu siarkowego z umiarkowanym podgrzaniu.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, zawierający 400 cmroztworu kwasu siarkowego. Roztwór wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera 0,0001 g

antymonu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 10 cmwody, a następnie małymi porcjami 25 cmmieszaniny kwasów. Kolby serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia.

Szkiełko zegarkowe i ścianki kolby spłukać wodą. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu solnego (1:19) do kreski i wymieszać.

3.3.2. Roztwór, jeśli nie jest przezroczysty, przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości («biała wstążka») w szklance, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

3.3.3. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują według pp.3.3.1, 3.3.2, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

3.3.4. Budowanie градуировочных wykresów

3.3.4.1. Przy masowym udziale antymonu od 0,01 do 0,1% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu antymonu, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g antymonu.

3.3.4.2. Przy masowym udziale antymonu ponad 0,10 do 0,30% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 cmstandardowego roztworu antymonu, co odpowiada 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013; 0,0015 g antymonu.

3.3.4.3. W roztwory w etykietach ampułek w pp.3.3.4.1 i 3.3.4.2 dodać 10 cmmieszaniny kwasów, wlać roztwór kwasu solnego (1:19) do znaku wymieszać.

3.3.5. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomową wchłanianie antymonu przy długości fali 217,6 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowych stężeń antymonu budują градуировочный wykres.

Masowe stężenie antymonu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie antymonu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie antymonu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2