GOST 11739.18-90

• gost-1173918-90.pdf (149.99 KiB)
  ГОСТ 11739.18-90

GOST 11739.18−90 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metoda oznaczania ołowiu

GOST 11739.18−90

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metoda oznaczania ołowiu

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of plumbum

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; O. L. Скорская, cand. chem. nauk

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 28.06.90 N 1962

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. Standard zgodny z ISO 4192 w części aluminiowych odkształcalnych stopów, istotą metody rozpuszczania próbki, pomiary absorpcji atomowej i przetwarzania wyników

5. W ZAMIAN GOST 11739.18−78

6. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania ołowiu (przy masowym udziale ołowiu od 0,01 do 1,5%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. ISTOTA METODY

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym w obecności kwasu azotowego i przy pomiarach absorpcji atomowej ołowiu przy długości fali 217,0 lub 283,3 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

3. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla ołowiu.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cm, roztwory 1:1 i 1:99.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, gęstości 1,35−1,40 g/cmi roztwór 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego: do 500 cmwody ostrożnie, mieszając dodać 375 cmkwasu solnego i 125 cmkwasu azotowego.

Nikiel, chlorek według GOST 4038, roztwór 1 g/dm.

Aluminium marki А999 według GOST 11069*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwór aluminium 20 g/dm: 10 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, dodać 50 cmwody i małymi porcjami 200 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu. Gotowane roztwór do usuwania par brązowych i zmniejszenia objętości do 100 cm, a następnie ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Ołów marki С000 według GOST 22861*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 22861−93. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory ołowiu.

Roztwór A: 0,5 g ołowiu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 30 cmroztworu kwasu azotowego. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór gotować przez 2 min do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g ołowiu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przygotować przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g ołowiu.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Tuz próbki o masie 0,5 g (przy masowym udziale ołowiu od 0,01 do 0,25%) lub 0,2 g (przy masowym udziale ołowiu od 0,25 do 1,5%) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают około 10 cmwody, a następnie małymi porcjami 20 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego. Kolby serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, odparować roztwór do objętości około 10 cmi chłodzi się do temperatury pokojowej. Do pozostałej dodać 25 cmwody i gotować roztwór w ciągu 2 min.

Szkiełko zegarkowe i ścianki kolby spłukać wodą. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmroztworu kwasu azotowego, wlać wodą do kreski i wymieszać

.

4.2. Przy masowym udziale krzemionki mniej niż 1% roztwór, jeśli nie jest przezroczysty, przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości («biała wstążka») w szklance, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

4.3. Przy masowym udziale krzemu ponad 1% po zakończeniu rozpuszczania w pkt 4.1 roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka») w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Placek filtracyjny przemyto 1−2 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:99) w porcjach po 10 cm(główny przesącz).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, nie dopuszczając do zapłonu, i zapalić się w temperaturze 500−600 °c przez 3 min. Po ochłodzeniu dodać 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy, aż do uzyskania klarownego roztworu. Następnie roztwór odparowano do sucha, po schłodzeniu resztę zwilżyć 2−3 cmwody i rozpuścić w 2−3 cmroztworu kwasu azotowego po podgrzaniu.

Roztwór łączą głównego фильтрату w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm, dodać 5 cmroztworu kwasu azotowego, wlać wodą do kreski i wymieszać

.

4.4. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowują według pp.4.1, 4.2 lub 4.3, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

4.5. Budowanie градуировочных wykresów

4.5.1. Przy masowym udziale ołowiu od 0,01 do 0,1% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g ołowiu.

4.5.2. Przy masowym udziale ołowiu powyżej 0,1 do 0,25% w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu aluminium, w pięciu z nich bywa 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 g ołowiu.

4.5.3. Przy masowym udziale ołowiu powyżej 0,25 do 1,5% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 10 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmroztworu A, co odpowiada 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003 g ołowiu.

4.5.4. W roztwory w etykietach ampułek w pp.4.5.1, 4.5.2 4.5.3 dodać 5 cmroztworu kwasu azotowego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

4.6. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomową wchłanianie ołowiu przy długości fali 217,0 lub 283,3 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowych stężeń ołowiu budują градуировочный wykres.

Masowe stężenie ołowiu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie masowe stężenie ołowiu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie ołowiu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

5.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.