GOST 11739.17-90

• gost-1173917-90.pdf (229.48 KiB)
  ГОСТ 11739.17-90

GOST 11739.17−90 Stopy aluminiowe odlewnicze i odkształcalne. Metody oznaczania zawartości cyny

GOST 11739.17−90

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY ALUMINIOWE ODLEWNICZE I ODKSZTAŁCALNE

Metody oznaczania zawartości cyny

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of tin

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11/12, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu lotniczego ZSRR

DEWELOPERZY

W. G. Dawydow, dr sp. nauk; W. A. Мошкин, cand. sp. nauk; G. I. Friedman, cand. sp. nauk; W. I. Клитина, cand. chem. nauk; M. N. Gorłow, cand. chem. nauk; O. L. Скорская, cand. chem. nauk; L. N. Виксне

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 28.06.90 N 1962

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 11739.17−78

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale cyny od 0,005 do 0,1%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale cyny od 0,01 do 1,0%) metody oznaczania zawartości cyny.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem.

1.1.1. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w roztworze wodorotlenku sodu, edukacji, po czym roztwór kwasu siarkowego w wodno-alkoholowy środowisku pomarańczowy kompleksu cyny z фенилфлуороном, stabilizacji go żelatyną i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 540 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 250 g/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, o gęstości 1,84 g/cmi roztwory 1:1, 1:4.

Amoniakowa według GOST 3760, o gramaturze 0,91 g/cmi roztwór 1:1.

Fenoloftaleina, alkoholowy roztwór 1 g/dm.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 50 g/dm.

Kwas аминоуксусная według GOST 5860.

Kwas askorbinowy, roztwór 20 g/dm, świeże.

Żelatynę według GOST 11293*, roztwór 5 g/dmświeże: 0,5 g żelatyny dodać do 100 cmwody, ogrzewanej do temperatury (70±5) °C, rozpuszcza się w stałym mieszaniu.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11293−89. — Uwaga producenta bazy danych.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Фенилфлуорон po DRUGIEJ 6−09−05−289 (używają narkotyków w kolorze różowym), alkoholowy roztwór 0,3 g/dm: 0,03 g фенилфлуорона umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, dodać 1 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1), dokładnie zmielić szklanego do uzyskania jednolitej masy. Po tym приливают 20−25 cmalkoholu etylowego, dobrze wymieszać i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, umyć szklankę z alkoholem, przelewa się do kolby, dodać roztwór w kolbie etanolem do kreski i wymieszać.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cm, roztwór 0,1 mol/dm.

Buforowy roztwór o ph 1,6: 7,507 g аминоуксусной kwasy i 5,85 g chlorku sodu umieścić w zlewce o pojemności 200 cmi rozpuszcza się w wodzie. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Następnie do 38 cmtego roztworu dodaje 62 cmroztworu kwasu solnego i wymieszać. Otrzymany roztwór buforowy kontrolują na ph-metrze.

Aluminium według GOST 11069* marki А999.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Cyna według GOST 860 marki 01.

Standardowy roztwór cyny: 0,1 g cyny umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwas siarkowy, roztwór odparowano do pojawienia się białych oparów, chłodzi, приливают 20 cmroztworu kwasu siarkowego (1:4) i rozpuszczone sole po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski tym samym roztworem kwasu siarkowego i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g cyny.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 12,5 cmwodorotlenku sodu i rozpuścić najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie przy słabym ogrzewaniu. Po zakończeniu rozpuszczeniu roztwór z osadem przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

2.3.2. Wybrane 20 cmfiltrowanego roztworu, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, zneutralizować roztworem kwasu siarkowego (1:1) wartość p, dodać 2 cmroztworu kwasu winowego, neutralizują jej nadmiar roztworu amoniaku (1:1) (roztwór różowa od 1−2 krople), dodać 0,7 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1), 1 cmroztworu kwasu askorbinowego i 2 cmroztworu żelatyny. Po dodaniu każdego odczynnika roztwór dokładnie wymieszać.

Bezpośrednio przed pomiarem gęstości optycznej do kolby dodaje się 2 cmroztworu фенилфлуорона i 5 cmroztworu buforowego, wlać wodą do kreski i wymieszać

t.

2.3.3. Gęstość optyczną roztworu próbki mierzona przez 5 min przy długości fali 540 nm w kuwecie o grubości warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

2.3.4. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowane przez pp.2.3.1, 2.3.2, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

Ułamek masowy cyny liczą na градуировочному grafikę.

2.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W osiem kolb stożkowych o pojemności 100 cmjest umieszczony tuz aluminium o masie 0,5 g i po rozwiązaniu навесок w 12,5 cmroztworu wodorotlenku sodu w siedmiu z nich konsekwentnie bywa 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g cyny. Następnie tłumaczą roztwory do kolby o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski, wymieszać i nadal w pp.2.3.2, 2.3.3. Roztwór nie zawierający cyny, służy roztworu kontrolnego doświadczenia przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednich mas cyny budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy cyny () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa cyny w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby r.

2.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫИ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym w obecności nadtlenku wodoru, a następnie pomiarze absorpcji atomowej cyny przy długości fali 286,3 nm w płomieniu acetylen-podtlenek azotu. Metodę stosuje się do stopów z masowym udziałem krzemu nie więcej niż 1%.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный ze źródłem promieniowania dla cyny.

Acetylen według GOST 5457.

Podtlenek azotu medyczny.

Kwas solny według GOST 3118, o gęstości 1,19 g/cmi roztwory 1:1 i 1:19.

Nikiel, chlorek według GOST 4038, roztwór 1 g/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Aluminium według GOST 11069 marki А999.

Roztwór aluminium 40 g/dm: 20 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, dodać 50 cmwody i małymi porcjami 300 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i rozpuszczone z umiarkowanym podgrzaniu, dodając 1 cmroztworu chlorku niklu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Cyna według GOST 860 marki 01.

Standardowe roztwory cyny

Roztwór A: 1 g cyny umieszczone w wysokiej szklance o pojemności 600 cm, dodać 200 cmkwasu solnego, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się podczas ogrzewania w obecności platyny w temperaturze nie przekraczającej 80 °C, nie doprowadzając roztwór do wrzenia.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, wlać roztwór kwasu solnego 1:19 do kreski, wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g cyny.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1), wlać roztwór kwasu solnego (1:19) do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,000

1 g cyny.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz próbki o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают około 10 cmwody, a następnie małymi porcjami 30 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Kolby serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone w słabym ogrzewaniu do rozpuszczenia zawieszenia. Dodać 3−5 kropli nadtlenku wodoru i gotowane roztwór w ciągu 3 min.

Szkiełko zegarkowe i ścianki kolby spłukać wodą. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności zgodnie z tabela.2, wlać roztwór kwasu solnego (1:19) do kreski i wymieszać.

Tabela 2

Otrzymany roztwór, jeśli nie jest przezroczysty, przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości («biała wstążka») w szklance, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

3.3.2. Roztwór odniesienia doświadczenia przygotowane zgodnie z pkt 3.3.1, stosując zamiast próby zawieszenia tuz aluminium.

3.3.3. Budowanie градуировочных wykresów

3.3.3.1. Przy masowym udziale cyny od 0,01 do 0,1% w sześć wymiarów kolb o pojemności 50 cmприливают 25 cmroztworu aluminium, w pięciu z nich bywa 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 g cyny.

3.3.3.2. Przy masowym udziale cyny powyżej 0,1 do 0,5% w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 25 cmroztworu aluminium, w pięciu z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 g cyny.

3.3.3.3. Przy masowym udziale cyny ponad 0,5 do 1,0% w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают na 12,5 cmroztworu aluminium, w sześciu z nich bywa 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0,0045; 0,005 g cyny.

3.3.3.4. Roztwory w etykietach ampułek na pp.3.3.3.1, 3.3.3.2 i 3.3.3.3 dodać roztwór kwasu solnego (1:19) do kreski i wymieszać.

3.3.4. Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-podtlenek azotu i mierzą atomową wchłanianie cyny przy długości fali 286,3 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im masowych stężeń cyny budują градуировочный wykres.

Masowe stężenie cyny w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy cyny () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie cyny w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masowe stężenie cyny w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

3.4.2. Rozbieżności wyników nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3