GOST R ISO 11400-2016
GOST R ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej
GOST R ISO 11400−2016
NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ
NIKIEL, ФЕРРОНИКЕЛЬ I NIKLU
Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej
Nickel, ferronickel and nickel alloys. Determination of phosphorus content as phosphovanadomolybdate by molecular absorption spectrometric method
OX 77.100
77.120.40*
_____________________
* Według danych z oficjalnej strony Росстандарта OX 71.100.10,
tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.
Data wprowadzenia 2016−11−01
Przedmowa
1 PRZYGOTOWANY Federalnym, państwowym jednolite przedsiębiorstwo «Centralnym instytutem badawyczy czarnej metalurgii im. I.P.Бардина» na podstawie własnego tłumaczenia na język polski angielskojęzycznej wersji standardu, o którym mowa w pkt 4
2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych»
3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 3 marca 2016 r. N 117-st
4 Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 11400:1992* «Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej» (ISO 11400:1992 «Nickel, ferronickel and nickel alloys — Determination of phosphorus content — Phosphovanadomolybdate molecular absorption spectrophotometric method», IDT).
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.
Nazwa niniejszego standardu zmieniona względem nazwy określonego standardu międzynarodowego do doprowadzenia do zgodności z GOST R 1.5 (podrozdział 3.5).
Przy stosowaniu niniejszego standardu zaleca się stosowanie zamiast odwołania międzynarodowych standardów odpowiednie krajowe i międzypaństwowe standardy, informacje o nich znajdują się w dodatkowym załączniku TAK
5 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
Zasady stosowania niniejszego standardu nie jest ustawiony w GOST R 1.0−2012 (w sekcji 8). Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym (według stanu na 1 stycznia bieżącego roku) informacji o indeksie «Krajowe standardy», a oficjalny tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w najbliższym wydaniu miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (www.gost.ru)
1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard określa спектрофотометрический metoda absorpcji molekularnej do oznaczania zawartości fosforu w kobaltowych, ферроникеле i stopach na bazie niklu w zakresie od 0,0005% do 0,06% (mas.).
Arsen, chrom, hafn, niobu, krzem, tantalu, tytanu i wolframu mają zakłócające wpływ na oznaczanie fosforu, ale zakłócenia można wyeliminować wiązania przeszkadzających elementów w kompleksowe połączenia lub usunięciem, na przykład, Cr. Definicja samego niskiej zawartości fosforu [0,0005% (mas.)] może być osiągnięte tylko w próbkach z niskimi treści treści przeszkadzających elementów.
2 powołania Normatywne
W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzynarodowe standardy*:
_______________
* Tabelę zgodności krajowych standardów międzynarodowych można znaleźć na stronie. — Uwaga producenta bazy danych.
ISO 648:1977ГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)
________________
GOST R ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej Działa ISO 648:2008 «Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jedną kreską".
ISO 1042:1983ГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej Naczynia laboratoryjne szklane. Kolby pomiarowe z jedną kreską (ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)
________________
GOST R ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej Działa ISO 1042:1998 «Naczynia laboratoryjne szklane. Kolby pomiarowe z jedną kreską".
ISO 5725:1986ГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej Precyzji metod badawczych. Określenie powtarzalności i odtwarzalności wyników standardowej metody za pomocą межлабораторных badań (ISO 5725:1986, Precision of test methods; Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)
________________
GOST R ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej Działa ISO 5725−1:1994, ISO 5725−2:1994, ISO 5725−3:1994, ISO 5725−4:1994, ISO 5725−5:1998, ISO 5725−6:1994.
3 Istotę metody
Rozwiązanie zawieszenia próbki w mieszaninie kwasu azotowego i solnego tłuszczowych. Ogrzewanie z wybielaczem kwasem roztworu w zlewce z фторпласта (PFA) lub politetrafluoroetylenu (PTFE) do zaznaczenia parujących par kwas chlorowy do usuwania chromu w postaci latającego chlorku хромила. Tworzenie złożonych fluorku krzemu i żaroodpornych elementów.
Tłumaczenie fosforu w фосфорованадомолибденовый kompleks w roztworze wybielaczem i kwasu azotowego.
Ekstrakcja фосфорованадомолибденового kompleksu метилизобутилкетоном w obecności kwasu cytrynowego, dodawanej do wiązania arsenu w postaci kompleksowego połączenia.
4 Odczynniki
Po przeprowadzeniu analizy, o ile nie zaznaczono inaczej, używają odczynniki tylko zainstalowanej analitycznej czystości i wyłącznie wodę destylowaną lub wodę równoważnej czystości.
Sprawdzają się przy użyciu biegu jałowym doświadczeń (7.6), że odpowiednie odczynniki nie zawierają fosforu. Partii odczynników, wykazujące wysokie wartości biegu jałowego doświadczenie, nie nadają się do pracy i nie powinny być wykorzystywane. Wartość wyniku biegu jałowego doświadczenie, w przeliczeniu na 1 g próbki, musi być poniżej 0,0005% (mas.).
4.1 kwas Azotowy GOST R ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej g/смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej, rozcieńcza się 1:4.
4.2 kwas Fluorowodorowy (40% mas.), GOST R ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej g/смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej.
Uwaga — kwas Fluorowodorowy ma bardzo drażniące i działanie żrące na skórę i błony śluzowe, powodując poważne oparzenia skóry, które wolno się goją. W przypadku kontaktu kwasu ze skórą, należy je dokładnie przemyć je wodą i zasięgnąć porady lekarza.
4.3 kwas Cytrynowy, roztwór.
Rozpuszczone 500 g monohydratu kwasu cytrynowego (GOST R ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej) w wodzie, rozcieńczyć do 1000 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej i wymieszać.
4.4 Метилизобутилкетон.
4.5 Molibdenian amonu roztwór.
Rozpuszczono 15 g тетрагидрата molibdenian amonu GOST R ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą molekularnej absorpcji w wodzie i rozcieńczyć do 100 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej. Z tego rozwiązania korzystają свежеприготовленным. Jeśli są wysokie i niestabilne wartości biegu jałowego doświadczenie, należy wymienić partii odczynników.
4.6 Метаванадат amonu, roztwór.
Rozpuścić 2,5 g метаванадата amonu (GOST R ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej) w wodzie i rozcieńczyć do 1000 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej.
4.7 Azotyn sodu, roztwór.
Rozpuścić 50 g azotynu sodu (GOST R ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej) w wodzie i rozcieńczyć do 1000 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej.
4.8 Фторо-kwas borowy, roztwór
Zawieszono 75 g kwasu borowego (GOST R ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej) 600 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej w plastikowym kubeczku. Dodać 50 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej kwas fluorowodorowy (4.2), rozcieńczono do 1000 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą molekularnej wchłanianie wody i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia kwasu borowego. Przechowywać roztwór w plastikowym pojemniku.
Przed użyciem, jeśli kwas borowy kwas wydziela się w postaci kryształów, roztwór delikatnie ogrzewa.
4.9 Fosfor, standardowy, podstawowy roztwór zawierający 1,000 g/дмГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą molekularnej wchłanianie fosforu.
Zważyć z dokładnością do 0,0001 g 4,394 g дигидроортофосфата potasu (GOST R ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej), uprzednio wysuszonego do stałej masy w temperaturze 110 °C i schłodzonego w эксикаторе. Tuz przenoszą w kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 1000 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej i rozpuszcza się w wodzie. Dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
4.10 Fosfor, standardowy roztwór zawierający 10 mg/дмГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą molekularnej wchłanianie fosforu.
Przenoszą 10,0 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej podstawowego roztworu fosforu (4.9) w kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 1000 смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej. Rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.
5 Aparatura
Szklane zaplecze laboratoryjne naczynia należy umyć ciepłą kwasu solnego (GOST R ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej g/смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej), ополоскивать wodą i ostatecznie wypłukać wodą destylowaną.
Używają typowy sprzęt laboratoryjny, a także następujące urządzenia.
5.1 Spektrofotometr, z możliwością pomiaru gęstości optycznej roztworu przy długości fali 355 nm.
5.2 Odporne na plastikowe kubki z politetrafluoroetylenu (PTFE) lub, najlepiej, z фторпласта (PFA). Szklanki z PFA mają grafitowe podstawy i specjalną konstrukcję, która umożliwia wykonywanie operacji odparowaniu tłuszczowych do temperatury 280 °C.
Kieliszki powinny być dokładnie oczyszczone przed analizą. Do tego do szklanki wlać kwas solny (GOST R ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej g/смГОСТ P ISO 11400−2016 Nikiel, ферроникель i niklu. Oznaczanie zawartości fosforu w postaci фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим metodą absorpcji molekularnej), rozcieńczony 1:1 i gotować przez około 2 minuty, następnie przemywa się wodą i spłukać wodą destylowaną.
5.3 kuchenka Elektryczna z kontrolowaną temperaturą powierzchni.
6 Pobieranie i przygotowanie próbek
6.1 Wybór i przygotowanie próbki laboratoryjnej wykonują zgodnie z konwencjonalnymi uzgodnionymi procedurami lub w przypadku braku porozumienia korzystają z odpowiednim międzynarodowym standardem.
6.2 Laboratoryjna próba jest zwykle frezarki lub wiertarki wióry, i dalsze przygotowanie próbki nie jest wymagana.
6.3 Jeśli zakłada się, że laboratoryjna próba zanieczyszczone olejem lub smarem w procesie frezowania lub wiercenia, należy ją przemyć acetonem wysokim stopniu czystości i wysuszyć na powietrzu.
6.4 Jeśli laboratoryjna próba zawiera cząstki lub plasterki, które różnią się wielkością, testowana próbka otrzymują selekcją jednorodnych cząstek (lub dodatkowym cięciem).
7 Przeprowadzenie analizy
Uwaga — Дымящая хлорная kwas jest silnym utleniaczem i może powodować wybuchy w kontakcie z materiałami organicznymi. Każde выпаривание powinno się wykonywać pod wyciągiem, odpowiednio przystosowanym do pracy z wybielaczem kwasem.
