GOST R 51013-97

• gost-r-51013-97.pdf (421.86 KiB)
  ГОСТ Р 51013-97

GOST R 51013−97 Stopy żaroodporne, odporne na korozję, precyzyjne na bazie niklu. Metody ustalania tytanu (z Poprawką)

GOST R 51013−97

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD FEDERACJI ROSYJSKIEJ

STOPY ŻAROODPORNE, ODPORNE NA KOROZJĘ, PRECYZYJNE
NA BAZIE NIKLU

Metody ustalania tytanu

Nickel based fire-resistant, corrosion-resistant, ocena precyzji: alloys.
Methods for determination titanium

OX 77.100.20*
ОКСТУ 0709
_______________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 rok OX 77.120.40. -
Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 1997−07−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY komitet Techniczny TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

2 PRZYJĘTY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Gosstandartu Rosji z dnia 22 stycznia 1997 r. N 10

3 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4 Załącznik A zawiera pełną autentyczny tekst międzynarodowego standardu ISO 11433−93 «Niklu. Oznaczanie zawartości tytanu. Спектрофотометрический metoda z диантипирилметаном"


WNIESIONA poprawka, która została opublikowana w ИУС N 8, 1997 rok

Poprawka wniesiona przez producenta bazy danych

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania tytanu w żaroodporne, odporne na korozję i precyzyjnych stopów na bazie niklu, przy masowym udziale tytanu od 0,15 do 3,0%.

Dopuszcza się określenie tytanu спектрофотометрическим metodą według metodologii międzynarodowego standardu ISO 11433, zamieszczonych w załączniku A.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 6552−80 Kwas ортофосфорная. Warunki techniczne

GOST 7172−76 Potas пиросернокислый. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14262−78 Kwas siarkowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 19807−91 Tytan i stopy tytanu odkształcalne. Marki

GOST 28473−90 Żeliwo, stal, żelazostopy, chrom, mangan, metalowe. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 WYMAGANIA OGÓLNE

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

4 FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TYTANU (0,15−3,0%)

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor żółty kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном w środowisku kwasu solnego i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 395 nm.

Żelazo (III) i wanadu (V) przywracają kwasu askorbinowego.

Wolfram i niobu maskują odpowiednio ортофосфорной i wina kwasami.

4.2 Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, pozwalające dokonywać pomiaru светопоглощения roztworu przy długości fali 390 nm.

Kwasu solnego według GOST 3118 lub GOST 14261, roztwór 1:1, 1:9, 1:100.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub GOST 11125.

Kwas siarkowy według GOST 4204 lub GOST 14262, rozcieńczone 1:1, 1:2, 1:5.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór stężenia masowego 200 g/dm.

Kwas askorbinowy według GOST 5817, roztwór stężenia masowego 40 g/dm, przygotować dzień zastosowania.

Диантипирилметан, roztwór stężenia masowego 40 g/dm.

4 g диантипирилметана rozpuszczone w 100 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:6.

Tytan metaliczny według GOST 19807.

Standardowy roztwór tytanu: 0,1 g metalicznego tytanu są umieszczone w szklance o pojemności 250−300 cm, приливают 50 cmkwasu siarkowego (1:2) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Następnie dodać kroplami kwas azotowy do odbarwienia roztworu odparowano do pojawienia gęstych oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono. Delikatnie umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Po ochłodzeniu roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski kwasem siarkowym (1:5) i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g tytanu.

Potas пиросернокислый według GOST 7172.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór: 1,8402 g molibdenian amonu umieścić w zlewce o pojemności 300 cmi rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g молиб

dena.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Przygotowanie badanego roztworu do stopów nie zawierających wolfram i niobu

Tuz 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100−150 cm, dodać 20 cmkwasu solnego, 5 cmkwasu azotowego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Dodać 15 mlkwasu siarkowego (1:1), odparować roztwór do oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Dodać 20 cmkwasu solnego (1:9) i rozpuszczone sole po podgrzaniu.

4.3.2 Przygotowanie badanego roztworu dla stopów zawierających wolfram i niobu

Tuz próbki 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100−150 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu solnego, 15 cmkwasu siarkowego (1:1) i 3 cmортофосфорной kwasu. Dodać 5−7 cmkwasu azotowego i odparowano do oparów kwasu siarkowego. Szklankę z roztworem chłodzi, приливают 15 cmroztworu kwasu winowego, 20 cmkwasu solnego (1:9) i rozpuszczone sole po podgrzaniu

.

4.3.3 w Przypadku nierozpuszczalnego osadu roztwór otrzymany zgodnie z 4.3.1 lub 4.3.2, przesączono przez filtr średniej gęstości («biała wstążka»), umyć filtr dwa razy kwasu solnego (1:100), a następnie wodą. Przesącz zachowują (główny przesącz). Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют, zapalić po 600−700 °c, a one zrastają się z 1 g пиросернокислого potasu. Tygiel chłodzi, umieścić w zlewce o pojemności 150 cmi rozpuszczone плав po podgrzaniu w 20−30 cmkwasu solnego (1:9).

Tygiel wyjąć i umyć kwasu solnego (1:9).

Otrzymany roztwór łączą głównego фильтрату.

4.3.4 Rozwój malowania

Roztwór uzyskany zgodnie z 4.3.1, 4.3.2 4.3.3 lub, wlać w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać do etykiety kwasu solnego (1:9) i wymieszać.

W dwie kolby o pojemności 100 cmkażda umieszczone аликвотные części roztworu, zgodnie z tabelą 1.


Tabela 1

Do każdej kolby dodać po 5 cmroztworu kwasu askorbinowego, roztwory wymieszać i pozostawić stać 5−10 min. Dodać 15 cmkwasu solnego (1:1) i w jednej z kolb приливают 10 cmroztworu диантипирилметана. Roztwory w etykietach ampułek dodać do kreski wodą, wymieszać i pozostawić stać 40 min.

Gęstość optyczną otrzymanych roztworów mierzą na spektrofotometrze przy długości fali 395 nm w kuwecie o grubości warstwy cieczy 1 cm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum przepuszczalności światła w przedziale długości fal 390−405 nm, wybierając kuwetę w taki sposób, aby uzyskać optymalną wartość gęstości optycznej.

Jako roztwór porównania używają аликвотную część roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, za wyjątkiem диантипирилметана.

Jednocześnie z przeprowadzeniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Zawartość tytanu w градуировочному grafikę.

4.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek o pojemności 100−150 cmkażdy приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu tytanu. Jeśli analizowany stop zawiera molibden, w każdej zlewki dodać roztwór molibdenianu amonu w ilości odpowiadającej zawartości molibdenu w анализируемом stopie. Siódmy kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Dalej analiza odbywa się, jak określono w 4.3. Ilość аликвотной części jest równy 20 cm. Przy pomiarze gęstości optycznej jako roztworu porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia. Budują градуировочный wykres zależności gęstości optycznej od zawartości tytanu w градуировочных roztworach.

4.5 Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy tytanu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa tytanu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa tytanu w doświadczeniu kontrolnym, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

Normy dokładności i standardy kontroli przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2

ZAŁĄCZNIK A (obowiązkowe). ISO 11433−93 Niklu. Oznaczanie zawartości tytanu. Спектрофотометрический metoda z диантипирилметаном

ZAŁĄCZNIK A
(obowiązkowe)

A. 1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa спектрофотометрический metoda określania tytanu w przedziale od 0,3 do 5,0% () w stopach niklu. Dozwolone jest rozpowszechnianie tej metody do dolnej granicy 0,05% tytanu.

Metoda pozwala na określenie tytanu w stopach zawierających wolfram i/lub tantal.

A. 2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Warunki techniczne

GOST 7565−81 Żeliwo, stal i stopy. Metody pobierania próbek do analizy chemicznej

GOST 29169−91 Laboratoryjne wyroby szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29251−91 Laboratoryjne wyroby szklane. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne

A. 3 Istotę metody

Modelkę próbkę rozpuszcza się w solnego i kwasu azotowego kwasach.

Хлористоводородную i azotowy kwas usunięto przez odparowanie roztworu do oparów kwasu siarkowego. Tworzą kompleksowe połączenie tytanu z диантипирилметаном i mierzą wchłanianie badanego roztworu przy długości fali 390 nm.

A. 4 Odczynniki

W analizie używają odczynniki analityczne stopniu czystości, jeśli nie uzgodniono inaczej, i wody destylowanej lub wody równoważnej czystości.

Kwas solny, =1,18 g/cm.

Kwas solny, =1,18 g/cm, roztwór 1:1.

Kwas siarkowy, kwas =1,84 g/cm, rozcieńcza się 1:1. Powoli i przy ciągłym mieszaniu dodaje 100 cmkwasu siarkowego do 100 cmwody.

Kwas azotowy, kwas =1,41 g/cm.

Amonu, wodorotlenek sodu, roztwór = 0,88 g/cm.

Kwas askorbinowy, roztwór: 20 g kwasu askorbinowego (CHO) rozpuszcza się w wodzie, rozcieńczyć do 200 cmi wymieszać.

Potas kwaśny сернокислый (KHSO).

Kwas szczawiowy, kwas roztwór: 10 g kwasu szczawiowego двухводной [(COOH)·2HO] rozpuszcza się w wodzie, rozcieńczyć do 200 cmi wymieszać.

Диантипирилметан, roztwór: 4 g диантипирилметана monohydratu (CHNO·HO) rozpuszcza się w wodzie, zawierającej 25 cmkwasu solnego, roztwór 1:1 rozcieńczony do 200 cmi wymieszać.

Sodu chlorek, roztwór: 117 g chlorku sodu (NaCl), rozpuszcza się w wodzie, rozcieńczyć do 500 cmi wymieszać.

Tytan, standardowy, podstawowy roztwór (0,200 g/dm): 0,739 g potasu-титанил szczawianu двухводного [KTiO (CO)·2HO] rozpuszcza się w wodzie, dodać 50 cmrozcieńczonego kwasu siarkowego i odparowano do par. Chłodzi się i rozcieńcza się wodą. Przenoszą zimny roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Tytan, standardowy roztwór (25 cm/dm): 25,0 cmgłównego standardowego roztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać 20 cmrozcieńczonego kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, wlać do kreski wodą i wymieszać.

A. 5 Aparatura

Stożkowe, kolby o pojemności 125 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100, 200, 250 i 500 cmGOST 1770.

Pipeta o pojemności 5 cmzgodnie z GOST 29169.

Микробюретка o pojemności 10 cm, tarcza z podziałką z podziałką milimetrową 0,02 cmGOST 29251.

Spektrometr cząsteczkowego абсорбционный, umożliwiający pomiar absorpcji przy długości fali 390 nm.

A. 6 Pobieranie i przygotowanie próbek

A. 6.1 Dobór i przygotowanie próbki laboratoryjnej powinny być prowadzone w zwykłym uzgodnionych procedur lub, w przypadku sporu, zgodnie z GOST 7565.

A. 6.2 Laboratoryjna próba jest normalne w formie frezowania lub pomocy wiórów i nie wymaga dalszego gotowania.

A. 6.3 Jeśli istnieją podejrzenia, że laboratoryjna próba zanieczyszczone olejem lub smarem w procesie frezowania lub wiercenia, powinna być oczyszczona mycie w acetonie wysokiej czystości i suszy na powietrzu.

A. 6.4 Jeśli laboratoryjna próba zawiera cząstki lub plasterki szeroko варьируемых rozmiarów, wtajemniczona próba powinna być uzyskana przez podział.

A. 7 Przeprowadzenie analizy

A. 7.1 Przygotowanie badanego roztworu

A. 7.1.1 Montaż испытуемой próby

Tuz испытуемой próby zważono z dokładnością do 0,1 mg, zgodnie z tabelą A. 1.


Tabela A. 1

A. 7.1.2 Rozpuszczanie испытуемой zawieszenia w kwasie

Modelkę tuz umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 125 cm. Dodać 10 cmkwasu solnego i 3 cmkwasu azotowego.

Ogrzewa się do rozpoczęcia reakcji i nadal podgrzewamy do rozpuszczenia. Jeśli stop nie rozpuszcza się, jest potrzebna jakaś korekta mieszanki kwasów. Dodają хлористоводородную kwas, zwiększając jej zawartość w 1 cm, i nadal podgrzewamy do rozpuszczenia испытуемой zawieszenia.

A. 7.1.3 Przygotowanie końcowego badanego roztworu

Dodają 7 cmrozcieńczonego kwasu siarkowego i odparować roztwór do pojawienia się białych dymów. Chłodzi zawartość i postępuje dalej zgodnie z A. 7.1.3.1 lub A. 7.1.3.2 w zależności od obecności tantalu.

A. 7.1.3.1 w Przypadku braku tantalu dodają 20 cmkwasu szczawiowego i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono i dla stopów nie zawierających wolfram, analiza nadal, jak podano w A. 7.1.4.

A. 7.1.3.1.1 Jeśli stop zawiera wolfram, dodaje się roztwór wodorotlenku amonu, aż do uzyskania zasadowego roztworu. Gotowane roztwór do rozcieńczania kwasu wolframowego. Roztwór ochłodzono i zakwasza dodatkiem 20 cmkwasu solnego. Roztwór ochłodzono i trwają analizy, jak podano w A. 7.1.4.

A. 7.1.3.2 W obecności tantalu dodają 30 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i ponownie schłodzić. Roztwór przesączono przez filtr składany z фильтробумажной masą. Osad przemyto ciepłą wodą. Przesącz zachowują. Umieścić filtr z osadem w platynowym tyglu, озоляют w temperaturze 800 °C i chłodzi. Dodać 1 g kwaśnego siarczanu potasu, serwowane tygiel platynowej pokrywą i ostrożnie one zrastają się nad płomieniem. Tygiel chłodzi, umieścić w zlewce o pojemności 150 cm, zawierający 20 cmroztworu kwasu szczawiowego i ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia pływających. Tygiel platynowy wyjąć i umyć. Łączą щавелевокислый roztwór z pierwotnych udało i nadal, jak podano w A. 7.1.4.

A. 7.1.4 Rozcieńczenie

A. 7.1.4.1 Rozcieńczenie przy zawartości tytanu mniej niż 1,0% ()

Przenoszą badany roztwór (A. 7.1.3.1, A. 7.1.3.1.1 lub A. 7.1.3.2) w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

A. 7.1.4.2 Rozcieńczenie przy zawartości tytanu od 1 do 5% ()

Przenoszą badany roztwór (A. 7.1.3.1, A. 7.1.3.1.1 lub A. 7.1.3.2) w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

A. 7.2 Rozwój malowania

A. 7.2.1 Аликвотную część badanego roztworu (A. 7.1.4.1 lub A. 7.1.4.2) 5 cmwybrane z pipetą i umieszczone w dwie kolby pomiarowe o pojemności 50 cmkażda.

A. 7.2.2 W dwie kolby dodać 5,0 cmrozcieńczonego kwasu solnego (roztwór 1:1), 5,0 cmroztworu kwasu askorbinowego i 20 cmroztworu chlorku sodu. Roztwory wymieszać i pozostawić stać kilka minut.

A. 7.2.3 W jednym z wymiarów kolb dodać 10,0 cmroztworu диантипирилметана.

A. 7.2.4 Roztwór w obu etykietach ampułek dodać do kreski wodą i pozostawiono 40 min.

A. 7.3 Spektrometrii pomiaru

A. 7.3.1 Mierzą wchłanianie obu roztworów otrzymanych zgodnie z A. 7.2.4, w odniesieniu wody, roztworu porównania na cząsteczkowym абсорбционном spektrometrze przy długości fali 390 nm w kuwecie 1 cm

A. 7.3.2 Absorpcji badanego roztworu odjąć z absorpcji badanego roztworu, zawierającego диантипирилметановый kompleks.

A. 7.4 Kontrolny doświadczenie

Równolegle z określeniem spędzają kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników, stosując taką samą procedurę analizy i takie same ilości odczynników.

A. 7.5 Kalibracja

A. 7.5.1 W sześć wymiarów kolb o pojemności 50 cmkażda z pomocą микробюретки umieszczone 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu tytanu.

A. 7.5.2 Dodaje się roztwory rozcieńczonego kwasu solnego, kwasu askorbinowego i chlorku sodu jak w A. 7.2.2.

A. 7.5.3 Dodaje się do roztworu 10,0 cmroztworu диантипирилметана. Roztwory dodać do kreski wodą, wymieszać i pozostawić stać 40 min. seria Ta odpowiada 0:0, 0:1, 0:2, 0:25 mg/cmtytanu.

A. 7.5.4 Mierzą wchłanianie kalibracyjnych roztworów, jak podano w A. 7.3.

Odejmuje wchłanianie sprawdzianu roztworu nie zawierającego tytanu, z przeprowadzki pozostałych roztworów kalibracyjnych.

A. 7.5.5 Budują kalibracji wykres zależności absorpcji od zawartości tytanu w roztworach kalibracyjnych.

A. 7.6 Liczba definicji

Definicja tytanu wykonują minimalnie w dwóch równoległych навесках.

A. 7.7 Kontrolna analiza

Jakość metody może być kontrolowany równoległym definicją tytanu w jednym lub kilku egzemplarzach podobnego stopu, zawartość tytanu w których nie wiadomo, z wykorzystaniem takiej samej procedury wykonywania analizy.

A. 8 Przetwarzanie wyników

A. 8.1 Obliczenia

A. 8.1.1 Określają stężenie tytanu w испытуемом roztworze (A. 7.3.2) i w doświadczeniu kontrolnym w калибровочному grafiki (A. 7.5.5).

A. 8.1.2 obliczyć zawartość tytanu , %, według wzoru

, (A. 1)

gdzie  — stężenie tytanu w испытуемом roztworze (A. 8.1.1), g/cm;

 — stężenie tytanu w doświadczeniu kontrolnym (A. 8.1.1), g/cm;

 — objętość badanego roztworu (A. 7.1.4.1 lub A. 7.1.4.2), cm;

 — masa испытуемой zawieszenia (A. 7.1.1), r.

A. 8.2 Dokładność

A. 8.2.1 badania Laboratoryjne

Jedenaście laboratoriów w czterech krajach brali udział w testach tej metody analizy, wykorzystując cztery próbki, skład chemiczny, które przedstawiono w tabeli A. 2. Każdy wzór został przeanalizowany dwa razy w różne dni.


Tabela A. 2 — skład Chemiczny próbek, % ()

A. 8.2.2 analiza Statystyczna

Wyniki межлабораторной programu badań zostały ocenione z wykorzystaniem średnich z dwóch wyników. Dane zostały przetworzone statystycznie z wykorzystaniem kryteriów Кохрана i Dixona.

A. 8.2.3 Powtarzalność i odtwarzalność, zostały obliczone z łatwowiernej prawdopodobieństwem 95%. Wyniki analizy statystycznej przedstawiono w tabeli A. 3.


Tabela A. 3 — Wyniki analizy statystycznej

A. 9 Zakłócenia

Jeśli w stopach niklu jest molibden, to on może być przyczyną zawyżenia wartości uzyskiwanego tytanu (A. 8.1.2) 0,001% () Ti na każdy 1,0% () Mo.