GOST 9853.7-96

• gost-98537-96.pdf (194.03 KiB)
  ГОСТ 9853.7-96

GOST 9853.7−96 Tytan gąbczasty. Metoda określania aluminium

GOST 9853.7−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda określania aluminium

Gąbka titanium. Method for determination of aluminium

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.

OX 77.120, 77.120.50 — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.7−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania glinu, przy masowym udziale aluminium od 0,005% do 1,0% w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor niebieski kompleksowego połączenia aluminium z сульфохлорфенолом Z i ponownym pomiarze gęstości optycznej roztworu.

Które elementy definicji wstępnie oddzielają zasadową.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 61−75 Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 199−78 Sód уксуснокислый 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 11069−74* Aluminium pierwotnego. Marki
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy glinu określają w dwóch навескам.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Spektrofotometr typu SF-46 lub kolorymetr fotoelektryczny koncentracyjnego typu CPK-2, lub podobne urządzenie.

Kwas solny według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1, i roztwór stężenie molowe 4 mol/dm.

Aluminium metaliczny zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym lub GOST 11069.

Kwas octowy według GOST 61, roztwór stężenie molowe 2 mol/dm.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór stężenia masowego 200 g/dm.

Octan sodu (sód уксуснокислый) 3-wodny według GOST 199.

Wapno chlorowane zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 200 g/dm.

Сульфохлорфенол Z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 1 g/dm.

Etanol (alkohol etylowy) zgodnie z GOST 18300.

Fenoloftaleina zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, спиртовый roztwór stężenia masowego 1 g/dm.

Lampka papier kongo zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Filtr papierowy o niskiej zawartości tłuszczu «żółta taśma» zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Buforowy roztwór o ph 6,2−6,3: 250 g octanu sodu, rozpuszczone w 500 cmwody, dodać 30−40 cmroztworu kwasu octowego, dodać wody, aż do 1000 cmi wymieszać.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory aluminium.

Roztwór A: 0,1 g metalicznego glinu rozpuszczono w 20 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g aluminium.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać, gotować przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g aluminium.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz próbki o masie 0,5−1,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 70 cmroztworu kwasu solnego (1:1), kolby serwowane jest strefą szkła lub szkła lejkiem i prowadzą rozpuszczanie po podgrzaniu, wspierając objętość około 50 cmdodatkiem tego samego roztworu kwasu solnego.

Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego zabarwienia roztworu i gotować przez 3−5 min. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część roztworu 25 cmumieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu na pasku papierze konga do zaczerwienienia papieru i dodaje 10 cmnadmiaru. Roztwór gotować przez 10−20 minut, ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przesączono przez filtr «żółta taśma» stożkowy kolby o pojemności 100 cm, odrzucając pierwszą porcję cieczy odciekowej.

Аликвотную część filtratu 5−50 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać jedną kroplę fenolftaleina, zneutralizować roztworem kwasu solnego (4 mol/dm) do zaniku zabarwienia wskaźnika i dodać 0,5 cmroztworu kwasu nadmiar.

Płucze gardło kolby wodą i neutralizują na papierze kongo roztworem urotropina. Następnie do roztworu приливают 10 cmroztworu buforowego, dodać wody do objętości około 80 cmi wstrzykuje 2 cmroztworu сульфохлорфенола S. Roztwór pozostawić na 15−20 min do rozwoju malowania kompleksowego połączenia, a następnie приливают 3 cmroztworu kwasu solnego (4 mol/dm), wlać wodą do kreski i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 670 nm grubości chłonnego warstwy 50 mm. Roztwór porównania służy roztwór control

ьного doświadczenia.

5.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 g aluminium. Roztwór ósmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia.

Wszystkie kolby приливают 0,5 cmroztworu kwasu solnego (4 mol/dm), na pasku papierze kongo zneutralizować roztworem urotropina (czerwony kolor papieru kongo). Dalej robią, jak określono w 5.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednich mas aluminium budują градуировочный wykres.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy glinu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa aluminium w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — całkowita objętość roztworu próbki, cm;

 — objętość pierwszego rozcieńczenia próbki, cm;

 — masa zaczepu, g;

 — ilość аликвотной części ogólnej roztworu próbki, cm;

 — ilość аликвотной części pierwszego rozcieńczenia próbki, cm.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami są standardowe roztwory A lub B.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.