Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 9853.23-96

GOST 9853.23−96 Tytan gąbczasty. Widmowy metoda oznaczania krzemu, żelaza, niklu

GOST 9853.23−96

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Widmowy metoda oznaczania krzemu, żelaza, niklu

Gąbka titanium. Spectral method for determination of silicon, iron, nickel


ISS 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.
OX 77.120, 77.120.50 — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01


Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu
Азгосстандарт
Republika Białoruś
Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu
Gosstandart Republiki Kazachstanu
Federacja Rosyjska
Gosstandart Rosji
Turkmenistan
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Ukraina
Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.23−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 9853.6−79

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania zawartości krzemu, żelaza i niklu w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na wzbudzenia atomów tytanu i atomów krzemu, żelaza, niklu w дуговом absolutorium lub w wysokiej częstotliwości indukcyjnej osoczu, rozkładu promieniowania w zakres, fotograficznej lub fotowoltaicznej rejestracji sygnałów analitycznych proporcjonalne do intensywności lub логарифму natężenia linii widmowych i przy ustalaniu masowego udziału krzemu, żelaza, niklu w próbce za pomocą градуировочных cech.

Metoda pozwala określić masowe udziału elementów:

             
  krzemu od 0,002% do 0,10%
 
  żelaza « 0,01% « 0,50%
  niklu « 0,01% « 0,20%

2 powołania Normatywne


W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 195−77 Sód сернистокислый. Warunki techniczne

GOST 244−76 tiosiarczan Sodu krystaliczny. Warunki techniczne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Warunki techniczne

GOST 2789−73 Chropowatości powierzchni. Parametry i dane techniczne

GOST 4160−74 Potas бромистый. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9853.2−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania żelaza

GOST 9853.9−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania krzemu

GOST 9853.22−96 Tytan gąbczasty. Metody oznaczania niklu

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенол siarczan). Warunki techniczne

GOST 28498−90 Termometry cieczy szklane. Ogólne wymagania techniczne. Metody badań

GOST 29298−92* Tkaniny bawełniane i mieszane gospodarstwa domowego. Ogólne warunki techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 29298−2005, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 Za wynik analizy przyjmuje się średnią wartość wyników dwóch definicji.

3.4 Do budowy градуировочных wykresów wykorzystują standardowe próbki. Każdy punkt krzywej kalibracyjnej opiera się na średnim арифметическому wyników dwóch pomiarów.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

4.1 Ogólnego przeznaczenia

Tokarka typu TV-16 lub podobne maszyny.

Noże tokarskie.

Zestaw standardowych próbek zakresie określonych treści elementów, obejmującym poza treści elementów w tytanie (typu GUS U1−92-Y6−92 według rejestru Gosstandartu Ukrainy lub N 6493−92−6498−92 według rejestru Gosstandartu Rosji).

Stacja pomiarowa naczynia (cylindry, zlewki, kolby) zgodnie z GOST 1770.

Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Bawełniane, baptiste według GOST 29298.

4.2 w Przypadku wszczęcia widma w дуговом absolutorium

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji typu HISZP-30 lub podobne urządzenia.

Instalacja fotowoltaiczny typu IPS-36 lub MT-8 lub podobne urządzenia.

Generator łuku ac typu УГЭ-4 lub IVES-28 lub podobne urządzenia.

Микрофотометр typu MT-2 lub ИФО-460 lub podobne urządzenia.

Спектропроектор typu PS-18 lub CSE-2 lub podobne urządzenia.

Instalacja do ostrzenia spektralnych węgli.

Węgle spektralne marki systemie.h. 7−3 lub systemu operacyjnego.h. 7−4 o średnicy 6 mm zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.

Klisze спектрографические typów I, ES, УФШ, ПФС-01, ПФС-02, ПФС-03 zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym lub kliszy fotograficznej dowolnego typu, które zapewniają normalne zaczernienia analitycznych linii.

Фотокюветы lub inne naczynia do obróbki suchych płytach.

Termometr laboratoryjny według GOST 28498.

Przedsiębiorca budowlany.

Roztwór A:

— woda destylowana według GOST 6709 — do 1000 cmГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля;

— метол według GOST 25664 — 1 g;

— siarczyn sodu (sód сернистокислый) bezwodny według GOST 195 — 26 g;

— hydrochinon według GOST 19627 — 5 r.

Roztwór B:

— woda destylowana według GOST 6709 — do 1000 cmГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля;

— węglan sodu (sód węgla) bezwodny według GOST 83 — 20 g;

— bromek potasu (potas бромистый) zgodnie z GOST 4160 — 1 r.

Przed przejawem roztwory A i B są zmieszane w stosunku objętościowym 1:1.

Fixer:

— woda destylowana według GOST 6709 — do 1000 cmГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля;

— tiosiarczan sodu zgodnie z GOST 244 — 300 g;

— siarczyn sodu (sód сернистокислый) bezwodny według GOST 195 — 26 r.

Dopuszcza się stosowanie wywoływacza i utrwalacza innych elementów nie wpływających na jakość fotograficznej rejestracji widma.

4.3 w Przypadku wszczęcia widma w wysokiej częstotliwości indukcyjnej osoczu

Spektrometr plazmowy PS-4 firmy BAIRD (Holandia) lub podobne urządzenia.

Argon według GOST 10157.

Kwas solny systemu.h. według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Standardowe rozwiązania określonych elementów.

5 Kolejność przygotowania do przeprowadzenia pomiarów

5.1 w Przypadku wszczęcia widma w дуговом absolutorium

Do analizy biorą aluminiowe próbki przygotowane do prowadzenia badań mechanicznych.

Na działanie łuku absolutorium poddaje się płaską płytę czołową lub boczną powierzchnię próbek i standardowych próbek.

Анализируемую powierzchnię dokładnie przetwarzają чистовым nożykiem na tokarce z chropowatości obrabianej powierzchni ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеляnie więcej niż 2,5 μm, zgodnie z GOST 2789, ostre krawędzie usuwają (kręcą sfazowania) i wytrzeć бязью nasączoną etanolem. Na powierzchni próbek niedozwolone umywalki, pęknięcia, niemetalowe włączyć i inne wady.

Standardowe próbki o średnicy 20 mm, długości 50−100 mm przygotowują się do analizy tak samo, jak i analizowanych próbek.

Spektralne węgle — pręty o średnicy 6 mm, stosowane jako противоэлектродов, powinny być zaostrzone na ścięty z kątem naroża 60°±3°. Wierzchołek stożka musi być срезана w płaszczyźnie prostopadłej do osi pręta tak, aby powstała zabaw średnicy (1,0±0,1) mm.

5.2 w Przypadku wszczęcia widma w wysokiej częstotliwości indukcyjnej osoczu

Tuz gąbczasty tytanu o masie 1,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, приливают 70 cmГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеляkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się po podgrzaniu. Następnie roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеляi dostosowane wodą do kreski.

Przygotowanie roztworów standardowych próbek tytanu spędzają tak samo, jak i analizowanych próbek.

6 tryb przeprowadzania pomiarów

6.1 w Przypadku wszczęcia widma w дуговом absolutorium

6.1.1 Podczas fotograficznej rejestracji widma pomiaru na спектрографе produkują w świetle szczeliny трехлинзовым lub однолинзовым конденсором z otwartej pośredniej przysłoną.

Dla widma wzbudzenia atomów tytanu i atomów krzemu, żelaza i niklu wykorzystują łuk prądu zmiennego z parametrami rozładowania: natężenie prądu — 6,0−10,0 A, czas wstępnego wypalania — (10±1), czas ekspozycji jest regulowana w zależności od czułości suchych płytach. Zaczernienia analitycznych linii muszą być w zakresie liniowych części krzywej kliszy fotograficznej.

Analityczne okres — odległość między powierzchnią próbki i stożkiem węglowego противоэлектрода — musi być 1,5−2,0 mm.

Okres mierzą według wzoru, według metody projekcji cienia lub według skali pomiarowej отсчетного bębna.

Nie jest dozwolone диафрагмирование źródła światła krawędzi próbki, оправами części kondensora lub спектрографа.

Na jednej i tej samej фотопластинке robi w takich samych warunkach standardowe próbki i próbki nie mniej niż dwa razy.

6.1.2 Po fotowoltaicznych rejestracji widma

Pomiar odbywa się za pomocą widma wzbudzenia atomów tytanu i atomów krzemu, żelaza i niklu łuk prądu zmiennego z parametrami rozładowania: natężenie prądu — 4,0−6,0 A; napięcie zasilania — (220±10); faza podpalenia — 90°; częstotliwość powtarzania cyfr — 100 imp/s; bitowa indukcyjność — 10 мкГн; czas pieczenia — 0; czas ekspozycji — 50 s. Analityczne межэлектродный odstęp — 1,5−2,0 mm — ustalane według skali pomiarowej отсчетного bębna lub według wzoru.

6.2 w Przypadku wszczęcia widma w wysokiej częstotliwości indukcyjnej osoczu

Pomiary na plazmowym spektrometrze przeprowadza się w następujących warunkach wzbudzenia i rejestracji widma: moc wyjściowa generatora — 1,2−1,3 kw; czas całkowania — 3; ilość integracji — 5; wysokość nadzoru nad krawędzią kwarcowego palnika — 16 mm; prędkość podawania próbki перистальтическим pompą — 4 cmГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля/min; ciśnienie argonu, транспортирующего aerozol, — 235 kpa; zużycie argonu, транспортирующего aerozol, — 1,1 dmГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля/min, plazmy — 1,1 dmГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля/min chłodzącego — 13,0 dmГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля/min.

6.3 Dopuszcza się stosowanie innych urządzeń, sprzętu, materiałów, trybów pobudzenia i rejestracji widma, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, spełniające wymogi niniejszego standardu.

7 Przetwarzanie wyników pomiarów

7.1 Masowe udziału krzemu, żelaza i niklu w pracy na спектрографе określają, фотометрируя spektrogramu na микрофотометре.

Jako standardu wewnętrznego korzystają z linii tytan 243,83 nm.

Wykorzystują następujące analityczne elementy linii (długość fali, nm):

             
  krzem od 0,002% do 0,02% — 251,43,
 
    św. 0,02% « 0,10% — 243,51,
  żelazo od 0,01% « 0,10% — 238,20,
    św. 0,10% « 0,50% — 248,41,
  nikiel od 0,01% « 0,05% — 232,00,
    św. 0,05% « 0,20% — 231,23.


W każdej spektrogram mierzą czernieją ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеляanalitycznych par linii widmowych i obliczają różnicę почернений ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеляanalitycznej linii programowanego elementu i linii porównania.

Na podstawie otrzymanych dla każdego standardowego wzoru wartości ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеляobliczają średnią różnicę почернений ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля. Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, gdzie ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля — udział masowy krzemu, żelaza i niklu, określona w świadectwie na standardowy wzór; ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля — średnia wartość różnicy почернений analitycznych linii i linii porównania.

Na osi x składają wartości ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, a na osi rzędnych — odpowiadające im wartości ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля.

W wybudowanym градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują ułamek masowy określonych element

ów.

7.2 Masowe udziału krzemu, żelaza i niklu w pracy na instalacji fotowoltaicznych z wzbudzeniem widma w дуговом absolutorium określają, buduje градуировочные wykresy w układzie współrzędnych ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеляlub ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, gdzie ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля — stan wyjściowego przyrządu pomiarowego.

Wykorzystują następujące analityczne elementy linii (długość fali, nm):

krzem — 288,16,

żelazo — 238,20,

nikiel — 341,48.

Jako standardu wewnętrznego korzystają z linii tytan 294,83 nm.

7.3 Masowe udziału krzemu, żelaza i niklu w pracy na plazmowym spektrometrze określają, buduje градуировочные wykresy w układzie współrzędnych ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля

ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, (1)


ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля — średnia wartość natężenia linii analitycznej w roztworze porównania lub roztworu standardowego próbki;

ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля — intensywność linii analitycznej w roztworze tytanu o wysokiej czystości (zawartość analizowanego elementu nie więcej niż dolnej granicy określenia).

Wykorzystują następujące analityczne elementy linii (długość fali, nm):

krzem — 251,61,

żelazo — 259,94,

nikiel — 231,60.

7.4 Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii i układów współrzędnych, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, spełniające wymogi niniejszego standardu.

8 Dopuszczalna niepewność pomiaru

8.1 Różnica pomiędzy wynikami dwóch definicji ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеляi wynikami dwóch badań, wykonanych w różnych warunkach, ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеляnie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля0,95) wartości podanych w tabeli 1. Przy tym dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля0,95) nie przekracza limitu ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеляokreślonego w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

                 
Zdefiniowany element Udział masowy Dopuszczalna rozbieżność

Granica błędu pomiaru ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля

 

ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля

ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля

 
Krzem
Od 0,0020 do 0,0050 subskryb. 0,0015 0,0020 0,0016
  W.św. 0,005 « 0,010 « 0,003 0,004 0,003
  « 0,010 « 0,020 « 0,005 0,007 0,006
  « 0,020 « 0,050 « 0,010 0,012 0,010
  « 0,050 « 0,100 « 0,020 0,025 0,020
Żelazo
Od 0,010 « 0,020 « 0,005 0,007 0,006
  W.św. 0,020 « 0,050 « 0,010 0,015 0,012
  « 0,050 « 0,100 « 0,015 0,020 0,016
  « 0,10 « 0,20 « 0,03 0,04 0,03
  « 0,20 « 0,50 « 0,06 0,07 0,06
Nikiel
Od 0,010 « 0,020 « 0,006 0,007 0,006
  W.św. 0,020 « 0,050 « 0,010 0,012 0,010
  « 0,050 « 0,100 « 0,020 0,025 0,020
  « 0,10 « 0,20 « 0,03 0,04 0,03

8.2 Kontrola dokładności wyników analizy spektralnej przeprowadza się przez porównanie uzyskanych wyników z wynikami analizy wykonanej metodą chemicznego zgodnie z GOST 9853.2, GOST 9853.9, GOST 9853.22 nie rzadziej niż raz na kwartał.

Liczba wyników analizy spektralnej, kontrolowanych metod analizy chemicznej, ustalane w zależności od liczby otrzymywanych próbek, ale nie mniej niż 0,1% wszystkich próbek wyrobów otrzymywanych w laboratorium za kwartał.

Dokładność wyników analizy jest zadowalająca, jeżeli nie mniej niż 95% przypadków jest spełniony warunek

ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, (2)


gdzie ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля — wynik analizy kontrolnej próbki otrzymane w niniejszej metodyce;

ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля — wynik analizy tej samej próbki, otrzymany metodą chemicznego;

ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеляi ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля — dopuszczalne różnice między wynikami badań, odpowiednio dla spektralnej i chemicznych metod.

8.3 kontrolę Operacyjną dokładności wyników analizy spędzają przed rozpoczęciem zmiany lub jednocześnie z analizą jakiejkolwiek partii produkcyjnych prób.

Do wykonywania kontroli wybierają dwa standardowe próbki z wartościami masowego udziału elementu, znajdującymi się w obszarze dolnego i górnego limitu zakresu pomiaru i przeprowadza pomiar zawartości tego elementu w każdej standardowej próbce. Jeżeli przynajmniej dla jednego standardowego przykładowy wynik analizy w trybie kontroli różni się od wartości masowego udziału elementu w danym punkcie градуировочной właściwości więcej niż 0,5ГОСТ 9853.23-96 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, przeprowadzenie korekty градуировочной techniczne.

9 Wymagania dotyczące kwalifikacji


Do wykonania analizy jest dozwolone спектроскопист kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium, ma II grupę kwalifikacyjną dla bezpieczeństwa.