Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 9853.19-96

GOST 9853.19−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania chromu


GOST 9853.19−96

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda oznaczania chromu

Gąbka titanium. Method for determination of chrome


ISS 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.

OX 77.120, 77.120.50 — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01


Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu
Азгосстандарт
Republika Białoruś
Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu
Gosstandart Republiki Kazachstanu
Federacja Rosyjska
Gosstandart Rosji
Turkmenistan
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Ukraina
Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.19−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania chromu (przy masowym udziale chromu od 0,003% do 0,2%) w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na utlenianie chromu sześciowartościowego stanu надсульфатом amonu w obecności azotanu srebra, tworzeniu złożonych związków chromu z дифенилкарбазидом następuje pomiar gęstości optycznej roztworu.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 1277−75 Srebrny азотнокислое. Warunki techniczne

GOST 2603−79 Aceton. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4220−75 Potas двухромовокислый. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20478−75 Amon надсернокислый. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy chromu określają w dwóch навескам.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia


Spektrofotometr typu SF-46 lub kolorymetr fotoelektryczny koncentracyjnego typu CPK-2, lub podobne urządzenie.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:19.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:3.

Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Aceton według GOST 2603.

Woda destylowana według GOST 6709.

Srebra azotan (srebrny азотнокислое) zgodnie z GOST 1277, roztwór stężenia masowego 10 g/dmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома.

Amonu пероксодисульфат (amon надсернокислый) zgodnie z GOST 20478, roztwór stężenia masowego 150 g/dmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома, świeżo przygotowane.

Дифенилкарбазид zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 2,5 g/dmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома. Przygotowują растворением 0,125 g дифенилкарбазида 50 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаetanolu. Dopuszcza się zastosowanie jako rozpuszczalnik mieszaniny acetonu i wody (1:1).

Potasu бихромат (potas двухромовокислый) zgodnie z GOST 4220, перекристаллизованный i suszone.

Standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

Standardowe roztwory chromu.

Roztwór A: 2,83 g перекристаллизованного i suszonych бихромата potasu rozpuszczone w 400 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаwody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома, dostosowane wodą do kreski i wymieszać; zdatny do użycia przez 12 miesięcy.

1 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаroztworu A zawiera 0,001 g chromu.

Roztwór B: 5 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаroztworu B zawiera 0,000005 g chromu.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz masie 0,5−1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 500−600 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома, приливают 160 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаwody, 25 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаroztworu kwasu siarkowego (1:1) i prowadzą rozpuszczanie po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia do roztworu dodano kroplami kwas azotowy do odbarwienia roztworu, po czym dodać jeszcze 2−3 krople nadmiaru. Roztwór упаривают do pojawienia gęstych oparów серного bezwodnika, chłodzi i rozcieńczono wodą do 300 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома.

Roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 10 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаroztworu azotanu srebra, 20 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаroztworu пероксодисульфата amonu i gotować przez 20 min (do rozkładu nadmiaru пероксодисульфата amonu). Jeśli podczas gotowania utrzymuje stały różowy kolor roztworu ze względu na obecność manganu w próbce, dodać 5 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаroztworu kwasu solnego (1:3) i gotować przez 10 min. Jeśli roztwór nie обесцветился, dodają jeszcze 2 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаroztworu kwasu solnego (1:3).

Zawartość szklanki chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома, dodać wodą do kreski, wymieszać i pozostawić oceniane osadu chlorku srebra na 30−40 min.

Аликвотную część roztworu 25 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома, rozcieńczono wodą do objętości około 40 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома, dodać 3 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаroztworu дифенилкарбазида, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 580 nm grubości chłonnego warstwy 20 mm. jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Ułamek masowy chromu w próbie liczą na градуировочному g

рафику.

5.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаumieszcza się 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0000015; 0,0000050; 0,000010; 0,000015; 0,000025; 0,000040; 0,000050 g chromu. We wszystkich ośmiu wymiarów kolb приливают 25 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаroztworu kwasu siarkowego (1:19), roztwór rozcieńczono wodą do objętości 40 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома. Roztwór ósmy kolby jest roztworem odniesienia doświadczenia i służy jako roztworu porównania. Wszystkie kolby dodać 3 cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хромаroztworu дифенилкарбазида, wlać wodą do kreski i wymieszać. Dalej robią, jak określono w 5.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im masy chromu budują градуировочный wykres.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów


Ułamek masowy chromu ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома,%, oblicza się według wzoru

ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома, (1)


gdzie ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома — masa chromu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома — całkowita objętość roztworu próbki, cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома;

ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома — masa zaczepu, g;

ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома — ilość аликвотной części roztworu próbki, cmГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1

               
Udział masowy chromu Dopuszczalna rozbieżność między wynikami pomiarów równoległych
Dopuszczalna rozbieżność między wynikami analizy

Granica błędu pomiaru ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома

Od 0,0030 do 0,0120 subskryb. 0,0006
0,0009 0,0007
W.św. 0,012 « 0,030 « 0,002
0,003 0,002
« 0,030 « 0,120 « 0,004
0,006 0,004
« 0,120 « 0,200 « 0,010
0,010 0,008

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji


Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.