GOST 9853.13-96

• gost-985313-96.pdf (246.32 KiB)
  ГОСТ 9853.13-96

GOST 9853.13−96 Tytan gąbczasty. Metoda oznaczania zawartości cyny

GOST 9853.13−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TYTAN GĄBCZASTY

Metoda oznaczania zawartości cyny

Gąbka titanium. Method for determination of tin

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.

OX 77.120, 77.120.50 — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2000−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 105, Ukraińskim naukowo-badawczym i projektowym instytutem tytanu

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 października 1999 r. nr 353-st międzypaństwowy standard GOST 9853.13−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2000 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania zawartości cyny (przy masowym udziale cyny od 0,005% do 0,02%) w gąbczastej tytanie według GOST 17746.

Metoda opiera się na edukacji w сернокислой środowisku o ph 3 roztworu koloidalnego złożonych związków cyny (IV) z фенилфлуороном żółto-pomarańczowy kolor i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania

GOST 61−75 Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 199−78 Sód уксуснокислый 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 2603−79 Aceton. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4165−78 Miedź II siarczanu 5-zjeżdżalnia. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 7298−79 Dietylowym сернокислый. Warunki techniczne

GOST 10779−97 Alkohol поливиниловый. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 11293−89 Żelatyna. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17746−96 Tytan gąbczasty. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 23780−96 Tytan gąbczasty. Metody pobierania i przygotowania próbek

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23780.

3.3 ułamek masowy cyny określają w dwóch навескам.

4 Narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia

Spektrofotometr lub kolorymetr fotoelektryczny CPK-2.

Kwas solny według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, 1,84 g/cm, i rozcieńczająca 1:1, 1:3, 1:4, 1:9.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas хлорная zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 300 g/dm.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór stężenia masowego 200 g/dm.

Aceton według GOST 2603.

Amoniakowa według GOST 3760, roztwór stężenia masowego 250 g/dm.

Miedzi siarczan (siarczanu miedzi) zgodnie z GOST 4165, roztwór stężenia masowego 10 g/dm.

Siarczan hydroksyloaminy (dietylowym сернокислый) zgodnie z GOST 7298, roztwór stężenia masowego 20 g/dm.

Тионалид w normatywnym dokumentem, roztwór stężenia masowego 20 g/dmna acetonie.

Промывная płyn: roztwór, zawierający w 1000 cmwody 10 cmroztworu тионалида stężenia masowego 20 g/dm.

Etanol (alkohol etylowy) ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Фенилфлуорон (2, 6, 7-триокси-9-(dimetylo-аминофенил)-флуорон-6) zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 0,3 g/dm: 0,03 g фенилфлуорона rozpuszcza się w etanolu, dodać 1 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1) i dodać alkohol etylowy do objętości 100 cm. Roztwór powinien mieć kolor różowy.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929, roztwór stężenia masowego 30 g/dm.

Alkohol поливиниловый według GOST 10779, roztwór stężenia masowego 10 g/dmlub żelatyna spożywcza według GOST 11293, roztwór stężenia masowego 5 g/dm, świeżo przygotowane.

Octan sodu (sód уксуснокислый) 3-wodny według GOST 199.

Kwas octowy według GOST 61, roztwór stężenia masowego 700 g/dm.

Buforowy roztwór o ph 3: 20 g octanu sodu rozpuszcza się w latach 70 cmwody, sączy w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, nadają 48 cmroztworu kwasu octowego, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Państwowe standardowe próbki zgodnie z GOST 8.315.

4-Нитрофенол zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór stężenia masowego 1 g/dm.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A: 0,1 g cyna rozpuszcza się w 10 cmkwasu siarkowego i упаривают do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Resztę ochłodzono do temperatury pokojowej, rozpuszczone w 50 cmroztworu kwasu siarkowego (1:9), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, wlać roztwór kwasu siarkowego (1:9) do kreski i wymieszać; zdatny do użycia w ciągu 3 miesięcy.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B: 2 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór kwasu siarkowego (1:9) do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,000002 g cyny.

5 Zasady przeprowadzania pomiarów

5.1 Tuz masie 2 g umieszcza się w stożkową kolbie o pojemności 200 cm, dodać 100 cmroztworu kwasu solnego (1:1), kolby serwowane jest strefą szkła lub szkła lejkiem i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, utrzymując stałą objętość tym samym roztworem kwasu solnego.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczy się w szklance o pojemności 300 cm, umieścić zlewkę z roztworem na kuchenka elektryczna i ogrzewać do wrzenia. Do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy do zaniku fioletowego koloru, приливают 30 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1) i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, umyć ściany szklanki wody, umieścić zlewkę z roztworem na kuchenka elektryczna, упаривают do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i nadal nagrzewanie w ciągu 5 min.

Roztwór ochłodzono, приливают 60−70 cmwody, 20 cmroztworu kwasu winowego, ogrzewać do wrzenia i chłodzi się do temperatury pokojowej.

Roztwór zneutralizować roztworem amoniaku na papierze konga do bzu barwienia papieru, приливают 1 cmroztworu siarczanu miedzi, 5 cmroztworu siarczanu hydroksyloaminy, 25 cmroztworu kwasu siarkowego (1:3) i dodać wody do około 200 cm.

Roztwór ogrzewa się do około 333 Do i приливают 8 cmroztworu тионалида (do osadzania cyny) przy energicznym mieszaniu. Dla lepszej krzepnięcia zanurzenie i pełnej alokacji cyny roztwór okresowo wymieszać i pozostawić na 10−12 h.

Następnie roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka», placek filtracyjny przemywa 5−6 razy промывной cieczą filtr z osadem umieścić w szklance, w którym prowadzili osadzanie cyny, приливают 20 cmkwasu azotowego, 5 cmroztworu kwas chlorowy, 4 cmkwasu siarkowego 1,84 g/cm. Serwowane szklankę porcelanowej filiżance i roztwór упаривают do pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, umyć ściany szklanki wody, ponownie упаривают do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i nadal nagrzewanie w ciągu 5 min.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают 60−70 cmwody, 5 cmroztworu kwasu winowego i ogrzewać do wrzenia.

Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, zneutralizować roztworem amoniaku na papierze konga do bzu barwienia papieru, приливают 3 cmroztworu siarczanu hydroksyloaminy, 25 cmroztworu kwasu siarkowego (1:3) i dodać wody do około 200 cm.

Roztwór ogrzewa się do około 333, приливают 8 cmroztworu тионалида do wtórnego osadzania cyny i dalej robią, jak opisano powyżej, począwszy od operacji osadzania cyny do operacji podwójnego odparowywania kwasu siarkowego.

Następnie roztwór ochłodzono, приливают 40 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, ochłodzono do temperatury pokojowej, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотную część roztworu 2 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 1−2 krople roztworu 4-нитрофенола i zneutralizować roztworem amoniaku do momentu pojawienia się żółto-zielonej kolorystyce. Następnie приливают kroplami roztwór kwasu siarkowego (1:9), aż do odbarwienia roztworu, dodać 1,4 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1), 5 cmroztworu nadtlenku wodoru, 10 cmroztworu buforowego, 5 cmroztworu alkohol poliwinylowy lub 2,5 cmroztworu żelatyny i 1 cmroztworu фенилфлуорона. Roztwór wlać wodą do kreski i wymieszać. Po 30−40 min pomiaru gęstości optycznej roztworów przy długości fali 490−510 nm.

Roztwór porównania służy p

аствор kontrolnej doświadczenia.

5.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 g cyny. W szóstą kolby, której roztwór jest roztworem odniesienia doświadczenia, приливают 1 cmroztworu kwasu siarkowego (1:9). Wszystkie kolby dodać wody do objętości 20 cm, 1−2 krople roztworu 4-нитрофенола i zneutralizować roztworem amoniaku do momentu pojawienia się żółto-zielonej kolorystyce.

Dalej robią, jak określono w 5.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas cyny budują градуировочный wykres.

6 Przetwarzanie wyników pomiarów

Ułamek masowy cyny ,%, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa cyny w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — całkowita objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu próbki, cm.

7 Dopuszczalna niepewność pomiaru

7.1 Rozbieżność między wynikami pomiarów i wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie powinno przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

7.2 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone w oparciu o standardowy wzór zgodnie z GOST 25086.

Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę dokładności wyników analizy metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

Dodatkami jest standardowy roztwór A.

8 Wymagania dotyczące kwalifikacji

Do wykonania analizy jest dozwolone chemik-analityk kwalifikacji nie poniżej 4-go absolutorium.